GOST 20996.8-82

• gost-209968-82.pdf (142.30 KiB)
  ГОСТ 20996.8-82

GOST 20996.8−82 Selen technický. Metoda pro stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 20996.8−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení mědi

Selenium. Method of determination copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. IV

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 17.02.2015 N 45-art c 01.11.2016

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 2016 rok


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi 0,001−0,06%).

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexní sloučeniny iontů mědi s диэтилдитиокарбаматом olova a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 420−440 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4147−74 Činidla. Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Přesnost měření hmotnost podílu mědi odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Úseky 1a-1б (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 420 až 440 nm;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— sklo je hodinová;

— sporákem, varnou podle [1], která provádí teplotu ohřev až 400 °C nebo podobný;

— vtoky делительные VD-1−250 XC, podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 3:1 a 1:1;

— amoniak vodný podle GOST 3760;

— železo хлорное podle GOST 4147, kamenných masové koncentraci 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 3:1;

— chloroform, podle GOST 20015;

— měď podle GOST 859;

— диэтилдитиокарбамат olova (II) podle [2], kamenných masové koncentrací 0,5 g/dmv acetonu;

— papír индикаторную univerzální na [3].

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Při přípravě roztoku диэтилдитиокарбамат olova (II), hmotnost koncentrací 0,5 g/dmv acetonu: 0,5 g soli je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidávají от200 do 300 cmchloroformu a míchá do rozpuštění навески. Zředí хлороформом až po značku a znovu se míchá. Roztok se uchovává v temnu v склянке z tmavého skla.

3a.2. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky mědi známé koncentraci

Při přípravě roztoku A masové koncentrace měď 0,1 mg/cmнавеску měď hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 5−8 cmkyseliny dusičné, kondenzované roztok do malého objemu, приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Vychladlé, приливают od 40 do 50 cmvody a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace mědi 0,01 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se používají čerstvě uvařené.

3a.3. Síť градуировочного grafika

V sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích, s kapacitou 250 cmkaždá, umístit 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg mědi. Přidat na 0,5 cmchlorového železa, 50 až 60 cmvody a zbytek tráví analýza 3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující měď.

Oddíl 3a (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotností 0,2−1 g (v závislosti na masové podíl mědi) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, přidejte 15−20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak se zahřívá a kondenzované sucho. Snese suchý zbytek na talíři 8−10 min Operaci opakovat dvakrát, přidá pokaždé na 5−7 cmkyseliny dusičné a выпаривая zbytek.

K suchému zbytku přidejte 5−7 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli, přidá 30−40 cmvody, uvařené, vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 20−50 cma dopravují ji do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku snadné muti hydroxid železitý, který se rozpustí ve 3−4 kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1), stanoví ph 3−4 pomocí univerzální indikační papír. Pokud v анализируемом roztoku málo železa, k аликвотной části přidat 0,5 cmroztoku chlorového železa a provádět výše uvedené operace.

K нейтрализованному v делительной nálevky раствору приливают 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova a energicky встряхивают 2 min Po svazky kapalin vrstva chloroformu čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cm, a k vodní раствору v делительной nálevky приливают 10 cmдиэтилдитиокарбамата olova a экстракцию opakují.

Pokud хлороформный vrstva má žlutou barvu, экстракцию opakují s 5 cmреактива. Všechny extrakty sbírají v dimenzionální baňka s kapacitou 50 cm, přikrýval s chloroform až po značku a promíchá.

Hodnotu optické hustoty měří na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 420 nm a кювету tloušťce absorbující vrstvy 20 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství mědi, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (bod 5.5.3).

(Uveden dále, Ism. N 2).

Bibliografie

(Vloženo dodatečně, Ism. N 2).