GOST 26239.4-84

• gost-262394-84.pdf (612.59 KiB)
  ГОСТ 26239.4-84

GOST 26239.4−84 Дихлорсилан. Metody stanovení nečistot (se Změnou N 1)

GOST 26239.4−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ДИХЛОРСИЛАН

Metody stanovení nečistot

Dichlorsilane. Methods оf impurities determination

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.86
do 01.01.91*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, M, N. Щулепников M. Kv Винников, Gg Gg Главин, Pan.A.Градскова, Oa V. Завьялов, Tak Vi Зяблова, V. Em Queen, V. Aa, Krylov, Ia Ga Кузовлев, Pan.A.Марунина, Av Roce Мискарьянц, V. M. Mikhaylov, Vm Roce Nazarov, V. Ga Orlová, Ga, Gi, Nováková, H.S.Сысоева, V. Vi Фирсов, Gg Gi Alexandrov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2490

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1847

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma specifikuje dvě metody stanovení nečistot v дихлорсилане: chemicko-absorpční эмиссионный metoda se vzrušením spekter oblouk na stejnosměrný proud a chemicko-absorpční эмиссионный se vzrušením spekter разрядом s teplou dutá katoda.

Intervaly stanovené hodnoty masivní podílem nečistot, vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. CHEMICKO-ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA SE VZRUŠENÍM SPEKTER OBLOUKEM DC

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

Metoda je založena na zavedení obloukem dc spektra koncentrátů nečistot, získaného отгонкой základy v podobě тетрафторида křemíku, fotografické denně spekter vzorků a porovnání definic masové podíl nečistot na градуировочным grafy.

2.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 s однолинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové-typ DG-2, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2.

Uhlíky tvarovky (sakra.1).

Sakra.1. Svařovací elektrody, pro analýzu v oblouku dc

Svařovací elektrody, pro analýzu v oblouku dc

Sakra.1

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Lampa na GOST 13874−83*, ИКЗ 220−250.
_____________
* Na území Ruské Federace dokument není platný s 01.01.79. Výrobky jsou vyřazeny z výroby (ИУС N 12, 1978).

Box stolní typ 9БП-1 OS.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Válce фторопластовые s víčky s kapacitou až 50 cm.

Fotografické desky спектрографические typu II, o velikosti 9x12 cmnebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak pozadí a analytických čar ve spektru.

Polypropylénové pipety s kapacitou 2; 5 a 10 cmfirma Cortell.

Проявитель a ustalovače připraveny podle GOST 10691.0−84.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Absorbér (sakra.2).

Sakra.2. Metař

Metař

1 — plastové banka KŘÍDLA-100; 2 — válec z фторопласта

Sakra.2

Pipet podle GOST 20292−74* typ 6−1-10; 4−1-1; 8−2-0,1.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina фтористоводородная, OS.H. 27−75.

D (-) маннит podle GOST 8321−74, navíc перекристаллизованный.

Kyselina borová, OS.H. 14−3.

Kyselina oxid podle GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Voda деионизованная značky Ga

Prášek grafitová OS.H. 8−4 podle GOST 23463−79.

Sodík a chlorid, OS.H. 6−4.

Hliník primární podle GOST 11069−74* značky A 99.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Висмут podle GOST 10928−75* nebo značky Ви0.
______________
*Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 10928−90. — Poznámka výrobce databáze.

Gallium 99,999 nebo vyšší čistoty.

Železo přijaté карбонильным způsob, OS.H. 6−2.

Indium podle GOST 10297−75* značky Ин2 nebo vyšší čistoty.
______________
*Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 10297−94. — Poznámka výrobce databáze.

Hořčík primární podle GOST 804−72* značky MG-90 nebo vyšší.
______________
*Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 804−93. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt podle GOST 123−78* značky K-1 nebo vyšší.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový na GOST 6008−82* značky Mr 0 nebo Mr 00.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859−78* ne pod značkou M-1.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Cín podle GOST 860−75 ne pod značkou O1.

Nikl podle GOST 849−70* ne pod značkou N-2.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Ддействует GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo podle GOST 3778−77* není pod značku S-3.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Silver GOST 6836−80* značky Ср999,0 nebo Ср999,9 nebo азотнокислое silver GOST 1277−75, hod.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Titan houba na GOST 17746−79* značky TG-90 nebo TG-90A.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Ддействует GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Chrom podle GOST 5905−79* značky Х99А nebo А99Б.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Zinek podle GOST 3640−79* značky Ц1.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Základní roztoky srovnání, obsahující 10 mg/cmdefinovaných prvků (hliníku, bismutu, galia, železo, indium, kobalt, měď, hořčík, mangan, nikl, cín, stříbro, olovo, titan, chrom, zinek), se připravuje následujícím způsobem:

na 1 g kovů, bismutu, mědi, olova, stříbra se rozpustí v minimálním množství kyseliny dusičné, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá;

na 1 g kovů, hliníku, galia, železa, indie, kobaltu, hořčíku, manganu, niklu, cínu, titanu, chromu, zinku se rozpustí v minimálním množství kyseliny chlorovodíkové, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Hlavní kamenných srovnání, obsahující 1 mg/cmbora: 0,571 g kyseliny borité se rozpustí v malém množství деионизованной vody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky деионизованной vodou a rozmíchat.

Roztok obsahující 10 mg chloridu sodného v 1 cm: 1000 mg chloridu sodného se rozpustí v malém množství деионизованной vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky деионизованной vodou a rozmíchat.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Směs grafitového prášku s masovým podílem chloridu sodného 0,5%: 9,95 g grafitového prášku se umístí do malta z organického skla, приливают 5 cmroztoku, který obsahuje 10 mg chloridu sodného v 1 cmдеионизованной vody, míchá se 15 min a sušené pod infračervenou lampou. Pak se směs ještě jednou promíchá po dobu 1,5 h a uchovávají v фторопластовых válcích s víkem.

2.2.2. Připraveny dvě série vzorků, srovnání na bázi grafitového prášku s masovým podílem chloridu sodného 0,5%: série základní vzorek pro srovnání I OOC (pro stanovení hliníku, bismutu, galia, železa, indie, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, olova, stříbra, titanu, chromu, zinku) a sérii základní vzorek srovnání II OOS (pro stanovení bóru).

Základní vzorek pro srovnání (I OOS) s masovým podílem hliníku, železa, kobaltu, hořčíku, niklu, titanu, chromu na 0,1%, bismutu, gallium, indium, cín, olovo v 0,05%, manganu, mědi, stříbra na 0,01% a zinku 0,4%: za фторопластовую šálek kapacitou 100 cmje umístěn 9,862 g směsi grafitového prášku, obsahující 0,5% chloridu sodného, приливают na 1 cmbolestmi roztoků srovnání hliníku, železa, kobaltu, hořčíku, niklu, titanu, chromu, na 0,5 cmbolestmi roztoků srovnání bismutu, gallium, indium, cín, olovo, na 0,1 cmbolestmi roztoků srovnání manganu, mědi, stříbra a 4 cmv roztoku srovnání zinku (každý z těchto roztoků obsahuje 10 mg/cmjednoho definovaného prvku).

Směs sušené a míchá se v šálku, a pak v ступке z organického skla během 3 hodin Byla směs подсушивают pod infračervenou lampou a je umístěn v фторопластовый válec s víkem.

2.2.3. Hlavní porovnává II OOS s masovým podílem bora 0,1%: malta z organického skla je umístěn 9,49 g směsi grafitového prášku s хлористым натрием s masovým podílem chloridu sodného 0,5%, se přidá 0,5 g D (-) маннита a 10 cmroztoku srovnání boru, který obsahuje 1 mg/cmbora. Směs se míchá po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou. Pak směs se míchá po dobu 3 h, sušené pod infračervenou lampou a je umístěn v фторопластовый válec s víkem pro skladování.

2.2.4. Vzorky pro porovnání definice všech nečistot, kromě bora, (OS I — OS VI) se připravují ředěním základního vzorku srovnání I OOS, a pak každé další vzorek srovnání графитовым prášek s masovým podílem chloridu sodného 0,5%. Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorcích srovnání OS I — OS VI (v procentech, v přepočtu na obsah kovů ve směsi kovů, uhlíku a chloridu sodného) a zapsány do směsi навески grafitového prášku s 0,5% chloridu sodného a навески разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

2.2.5. Vzorky srovnání pro stanovení boru (BOS I — BOS VI) se připravují ředěním základního vzorku srovnání II OOS, a pak každé další vzorek srovnání графитовым práškem, s masovým podílem chloridu sodného 0,5%. Hmotnostní zlomek bora v BOS I — BOS VI (v procentech, v přepočtu na obsah boru ve směsi oxidu, chloridu sodného a bora) a zapsány do směsi навески grafitového prášku s 0,5% chloridu sodného a навески разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Zaměřenost nečistot

Náplní metař (sakra.2) pro výběr дихлорсилана 30 cmфтористоводородной kyseliny (1:1), kontrolní metař 50 cmдеионизованной vody. Při stanovení boru v kamenných фтористоводородной kyseliny přispívají 2 cm1%-ní roztok маннита. Zváží naplněné absorbéry s chybou ne více než 0,01 roce Sbírají systém pro odběr дихлорсилана (sakra.3) a продувают její argonem. Pomocí ротаметра a regulátor tlaku nastavit proud дихлорсилана, který zajišťuje vstřebávání 5 g tohoto plynu v průběhu 60 min

Sakra.3. Instalační schéma pro výběr analytických навесок дихлорсилана

Instalační schéma pro výběr analytických навесок дихлорсилана

1 — sklenice s vodou, teplota 15−25 °C; 2 — balón s дихлорсиланом; 3 — ventil, 4 — argon pro foukání, přetlak 0,02 kpa; 4 — regulátor tlaku; 5 — ротаметр; 6 — absorbér; 7 — kontrolní metař

Sakra.3

Domácí absorbovat дихлорсилан bez ротаметра do 60 min s rychlostí pásma 25−30 bublinek za minutu v kontrolní поглотителе. Při tomto v поглотителях nesmí být выпадание oxidu křemíku; v opačném případě zkušenosti бракуют.

Zváží metař po převzetí дихлорсилана, pomocí polypropylenové пипеток se pohybují v фторопластовые šálku аликвоты roztoku, odpovídající 0,5 g дихлорсилана při analýze na nečistoty nebo 1 g při analýze bor, a упаривают je na 20 mg kolektor — grafitového prášku s masovým podílem chloridu sodného 0,5%. Pokud se křemík отогнался ne úplně, pak se přidá 0,2−0,4 cmkyseliny fluorovodíkové a opakují упаривание. Objem аликвот roztoku vypočítejte podle vzorce při určování všech nečistot, kromě bóru a podle vzorce při stanovení bóru,

kde  — hmotnost tlumiče (sakra.3) s roztokem po převzetí дихлорсилана, g;

 — hmotnost stejného tlumiče s roztokem až do převzetí дихлорсилана, pm,

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti absorbér je umístěn 30 cmфтористоводородной kyseliny 1:1 (v případě stanovení boru aplikuje, kromě toho, další 2 cm1%-ní roztok маннита) a vydrží stejnou dobu, v jejímž průběhu byla provedena analýza. Аликвоты tohoto roztoku, odpovídající množství, které obsahují анализируемые навески дихлорсилана, упаривают, jako při provádění analýzy

a.

2.3.2. Vzrušení a fotografování spekter na obsah nečistot a bora

Získané suché zbytky, představující koncentrátů nečistot, převedeny do krátery grafitové elektrody (sakra.1б), pre-spálené v oblouku dc silou 10 A po dobu 20 s. Umístěny v krátery grafitové elektrody (stejného typu) na tři paralelní навески hmotností 20 mg vzorků a srovnání.

Elektroda s koncentrát nečistot nebo vzorem srovnání slouží jako anoda, vnější elektroda (katoda) (sakra.1a) — grafitová elektroda, заточенный na kužel.

Je nabíjen kazetu спектральными фотопластинками typu II, stanoví šířku cíle споктрографа 0,016 mm a je umístěn před štěrbinou třech krocích ослабитель. Zpečetí připravené elektrody v электрододержателе stativ a nastavit mezi nimi vzdálenost rovnající se 2,5 mm na stínové projekce. Испаряют vzorky v oblouku dc silou 12 A po dobu 10 s.

Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát spektra koncentrátů analyzovaných vzorků na obsah nečistot nebo bora, kontrolních vzorků a vzorků srovnání pro stanovení nečistot nebo bora.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, opravit, umýt tekoucí vodou po dobu 15 min a suší.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Zpečetí фотопластинку na objektivně stole микрофотометра a zaměření obraz spektra na obrazovce.

Měří maximální hodnota hustoty se tvoří černý povlak analytických linek () (viz tabulka.1) a minimální hodnota hustoty se tvoří černý povlak nedalekého pozadí ().

Najít rozdíl почернений () mezi почернениями analytické linky a pozadí a vypočítejte aritmetický průměr hodnoty ze tří paralelních.

Od získané střední hodnoty se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzity uvedených v povinné příloze GOST 13637.1−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 13637.1−93, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочные grafiky.

Určují na градуировочным grafy velikosti masivní podíl prvků v концентратах analyzovaných vzorků a v концентрате kontrolního zkušenosti

.

2.4.2. Masivní podíl definovaných nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v концентрате analyzovaného vzorku, %;

 — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v концентрате kontrolního zkušenosti, %;

 — součinitel soustředit, rovného vztahu hmoty дихлорсилана (obsažené v odebraném na analýzu аликвоте) k навеске kolektoru.

Hodnota by neměla překročit stanovené pro metody dolní hranice stanovené masové podíl každého prvku. Při nesplnění této podmínky je třeba pečlivě postupně vyčistit prostor, pracovní prostor, používaná činidla a materiály.

2.4.3. Pro kontrolu konvergence výsledků paralelních stanovení ze tří hodnot , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro tři koncentráty аликвот analyzovaného vzorku, vybrat největší a nejmenší hodnoty se pohybují od nich k hodnotám a je uveden v příloze GOST 13637.1−77 a najít odpovídající masivní podíl na nečistoty

.

2.4.4. Postoj největší ze tří výsledků paralelních stanovení na nejmenší s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit допускаемого nesrovnalosti tří výsledků paralelních stanovení, uvedené v tabulka.4.

2.4.5. Obrázky koncentráty analyzovaných vzorků, kontrolní zkušeností a srovnání vzorků na druhou фотопластинку v souladu s pp.2.3−2.4.3.

Postoj větší ze dvou výsledků analýzy k menšímu s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozdílu dvou výsledků uvedených v tabulka.5.

2.4.6. Masivní podíl každé nečistoty do analyzovaného trakční definují jako geometrický průměr ze dvou výsledků analýzy této nečistoty.

2.4.7. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplňků. Pro tuto analýzu jednoho vzorku дихлорсилана na pp.2.3−2.4.4 tráví dvakrát představí ve druhé analýze v kamenných фтористоводородной kyseliny doplňky určené prvky v podobě bolesti roztoků srovnání (při nutnosti ředění je v požadované míry). Doplňky bolesti roztoků srovnání injekčně v takovém rozsahu, při kterém je hmotnostní zlomek každého definovaného prvku, vypočítá ve vztahu k hmotě absorbuje дихлорсилана v аликвоте roztoku, вычисленной podle § 2.3.1, bylo ne méně утроенного hodnoty dolní hranice stanovené masové podíl tohoto prvku obsaženého v tabulka.4, ne méně утроенного hodnoty masové podíl každého prvku v analyzovaného trakční a není větší než hodnota horní masové podíl, výše v tabulka.4.

Tabulka 4

Výsledek analýzy považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, pokud допускаемые rozdíl mezi výsledky analýzy vzorku s přídavkem a вычисленным hodnotou (kde je výsledek analýzy vzorku,  — hmotnostní zlomek doplňky) není lepší než hodnot uvedených v tabulka.5.

Tabulka 5

3. CHEMICKO-ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA SE VZRUŠENÍM SPEKTER РАЗРЯДОМ S TEPLOU DUTÁ KATODA

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

Metoda je založena na zavedení разрядом s teplou dutá katoda spektra koncentrátů nečistot, získaných po отгонки základy v podobě тетрафторида křemíku, fotografické denně spekter vzorků srovnání a definování masové podíl nečistot na градуировочным grafy.

3.1. Přístroje, materiály a činidla

Přístroje, materiály a činidla podle § 2.1 s doplňkem.

Žehlička na vlasy 1000 V 2 A, sestavený podle vzoru obsaženého na rysy.4, nebo složený ze dvou univerzálních napájecích zdrojů УИП-1.

Sakra.4. Schéma napájení instalace duté katody

Schéma napájení instalace duté katody

Пр1, Пр2 — pojistky 10 A; L — neon žárovka typu HS-0,2−1P-69;  — odpor 10 com, 0,5 W; 1P, 2P, 3Р — kontakty relé ; «start» tlačítko — podání napětí; «stop» — tlačítko uvolnění napětí; ЛАТР — автотрансформатор typu ЛАТР-10; Tr — transformátor 220/1000 V, 2 kw; Д1-Д4 — diody typu ПВКЛ-100 (1000 V, 5 A);  — балластное odpor 500 Ohm, 0,75 kw; PC — kovové bit trubka s teplou dutá katoda;  — voltmetr dc do 500 V;  — ampérmetr na stejnosměrný proud až 2 A

Sakra.4

Instalace duté katody, skládající se ze systému překrytí helium (sakra.5) a kovové bit trubky s teplou dutá katoda (sakra.6).

Sakra.5. Systém překrytí helium

Systém překrytí helium

1 — ртутный tlakoměr; 2 — vakuové kohouty; 3 — past z křemene s aktivním uhlím, охлаждаемая tekutým dusíkem, pro čištění helia od nečistot molekulárních plynů; 4 — термопарный манометрический konvertor typu ПМТ-2; 5 — kovové bit trubka s teplou dutá katoda; 6 — past s kapalným dusíkem pro zachycování výparů oleje; 7 — форвакуумный čerpadlo typu 2НВР-5 FM

Sakra.5

Sakra.6. Kovový bit trubka s teplou dutá katoda

Kovový bit trubka s teplou dutá katoda

1 — фторопластовая korek; 2 — водоохлаждаемый kovové pouzdro; 3 — držák duté katody; 4 — dutá katoda; 5 — pryžové těsnění; 6 — krystalovým optické sklo; 7 — matice зажимная

Sakra.6

Helium čpavek, oloupané, značky A před přijetí do kovové bit trubky s teplou dutá katoda dále čistí od nečistot molekulárních plynů v pasti s aktivním uhlím, охлаждаемой tekutým dusíkem.

Duté katody (sakra.7), выточенные z uhlí spektrální OS.H. 7−3, o průměru 6 mm. Vyrobené katody čistí od nečistot, tím, že je v nastavení (vlastnosti.5 a 6) a vytváří výboj při tox 1,2 A po dobu 3 min s экспонированием spektra v poslední minutě na фотопластинку. Naplnit systém heliový do atmosférického tlaku a odolávají katody do 10 min Pro analýzu vybrány katody, v rozsahu jejichž hustota se tvoří černý povlak používaných pro analýzu analytických linek není vyšší než 0,20 jednotky logaritmické stupnice микрофотометра pro hliníku, železa, hořčíku a 0,05 jednotek logaritmické stupnice микрофотометра pro bismutu, indium, gallium, kobaltu, mědi, manganu, niklu, cínu, stříbra, olova, titanu, chromu, zinku.

Sakra.7. Dutá katoda z spektrální uhlí OS.H. 7−3 o průměru 6 mm

Dutá katoda z spektrální uhlí OS.H. 7−3 o průměru 6 mm

Sakra.7

Вакуумметр термопарный typu W-3.

Nádoby Dewar typ SC-16 podle GOST 16024−79.

Микропипетка na 0,005 cm.

Kyselina solná podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, OS.H. 21−5.

Poháry фторопластовые kapacitou 10 cmpřed analýzou zpracovávají v párech kyseliny dusičné po dobu 1 hod.

Hlavní kamenných srovnání stříbra, obsahující 1 mg/cmstříbra: rozpustí při mírném zahřátí 100 mg kovového stříbra 10 cmkyseliny dusičné, zředěné v poměru 1:1. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky деионизованной vodou a rozmíchat.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava k analýze

Hlavní kamenných srovnání (ODP), obsahující hliníku, bismutu, železa, hořčíku, cínu, titanu, chromu, zinku na 0,4 mg/cm, indie, kobaltu, niklu na 0,2 mg/cm, galia, manganu, mědi, olova na 0,04 mg/cma stříbra 0,004 mg/cm: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, приливают na 4 cmbolestmi roztoky hliníku, bismutu, železa, hořčíku, cínu, titanu, chromu, zinek, 2 cm — bolesti roztoků indie, kobaltu, niklu, olova, 0,4 cm — bolesti roztoků galia, manganu, mědi, stříbra a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou.

V den konání analýzy z ODP připravují sérii pracovních roztoků srovnání PC postupným ředěním ODP, a pak každé další PC kyselinou chlorovodíkovou, zředěné v poměru 1:1, v souladu s tabulka.6.

Tabulka 6

Pro přípravu vzorků srovnání OS berou tři grafitové duté katody, pre-oloupané, jak je uvedeno v § 3.1. Na dno každého z nich pomocí микропипетки umístěny 0,005 cmPC 1 a sušené sucho pod IR lampou. Podobně získají tři grafitové duté katody s suché zbytky roztoků srovnání РС2-РС5. Obdrží řadu vzorků v porovnání s obsahem masivní podíl na každé z definovaných nečistot v přepočtu na анализируемую навеску дихлорсилана 0,2 uvedených v tabulka.7.

Tabulka 7

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Zaměřenost nečistot

Zaměřenost nečistot vzorků a kontrolní zkušeností tráví v § 2.3.1 s přídavkem: аликвотная část roztoku z tlumiče, odpovídající 0,2 g дихлорсилана, hodnota kterém je definován vzorcem , упаривают v фторопластовых poháry sucho. Získané srážky se rozpustí v 0,1 cmkyseliny chlorovodíkové a dopravují na dno grafitové duté katody, pre-oloupané, jak je uvedeno v § 3.1, a odpařené sucho pod lampou ИКЗ-220−500.

3.3.2. Vzrušení a fotografování spekter

Je nabíjen kazetu фотопластинкой SP-2 9x12, vložíte ji do rámu спектрографа VYBAVENOST-30 a otevírají klapka. Při fotografování spekter používají однолинзовую systém osvětlení. Кварцевую objektiv s ohniskovou vzdáleností (75 mm) se umístí ve vzdálenosti 165 mm od štěrbiny спектрографа a 125 mm od otevřeného zadek duté katody.

V bitové zavěsit na držáku duté katody je umístěn jeden prázdný katoda a tři katody s paralelními kontrolními пробами. Čerpadlo instalace do tlaku 2,66 Pa (2·10mm. rt.čl.), naplňují ji heliový do tlaku 2,66·10Pa (20 mm hg.čl.), připojit ke zdroji napájení prázdný katoda, nastavit sílu proudu 1 a a tráví trénink systém během 2 min

Připojit k napájení první katoda s kontrolní členění, nastavte sílu proudu 0,4 a a tráví pečení katoda po 2 minutách se Otevírají štěrbiny спектрографа, nastavit sílu proudu 0,7 a a tráví první natáčení v po dobu 1 min pro stanovení mědi a stříbra. Передвигают pásku na nové místo, zvyšují proud do 1 a a tráví druhou šanci v po dobu 1 min pro stanovení hliníku, bismutu, galia, železa, indie, kobaltu, hořčíku, manganu, niklu, cínu, olova, titanu, chromu, zinku. Podobně tráví natáčení druhého a třetího katody s kontrolní členění.

Vyplňte systém vzduch do atmosférického tlaku a tráví перезарядку bit trubice. Poté opakují operace pro fotografování spekter všech analyzovaných vzorků srovnání.

Экспонированную фотопластинку ukazují, promyje vodou, opravit, umýt tekoucí vodou po dobu 15 min a suší.

3.4. Zpracování výsledků

Zpracování výsledků vedou v souladu s § 2.4 pomocí analytické čáry prvků-nečistoty, uvedené v tabulka.1, vzhledem k tomu, že masové podíl definovaných nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce .

Kontrolu správnosti analýzy se provádějí v souladu s § 2.4.7.