GOST 26239.9-84

• gost-262399-84.pdf (619.84 KiB)
  ГОСТ 26239.9-84

GOST 26239.9−84 Трихлорсилан. Metoda pro stanovení chloridu метила, chloridu этила, bhútánu, изобутана, chloridu метилена, chloroformu, tetrachlormethan, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана (se Změnou N 1)

GOST 26239.9−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ТРИХЛОРСИЛАН

Metoda pro stanovení chloridu метила, chloridu этила, bhútánu, изобутана, chloridu метилена, chloroformu, tetrachlormethan, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана

Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1986−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2491* doba platnosti je nastavena s 01.01.86 do 01.01.91**
__________________
* Viz. zástupce «Poznámky»;
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1848

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma stanovuje газохроматографический metoda pro stanovení prvků v трихлорсилане v následujících intervalech hodnot masivní podíl

Metoda je založena na rozdělení složek směsi při jejich pohybu v proudu plynu-nosič podél сорбента s následnou registrací хроматограммы pomocí plamenem-ионизационного detektoru.

Masivní podíl složek očekávají, že na náměstí jsou vrcholy na хроматограмме.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 26239.0−84.

1.2. Výška хроматографического vrcholu by měla být měřena s chybou ne více než 1 mm, a šířka na polovině výšky  — s chybou ne více než 0,5 mm.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Хроматограф «Barva-102» s detektorem na teplo, ионизационно-planoucí detektor, se systémem осушки plynu-nosný 13, vakuové systémem překrytí 9, криогенной past 10, vakuovou pumpou 11 a odbočkami ze skla a фторопласта 3, 4 (sakra.1).

Хроматограф je vyroben z jednotlivých bloků, konstruktivně nejsou spojené mezi sebou. Funkční komunikace хроматографа jsou uvedeny na rysy.1.

Sakra.1. Blokové schéma instalace хроматографической

Blokové schéma instalace хроматографической

1 — jednotka přípravy хроматографический БПХ-1; 2 — termostat detektor na tepelnou vodivost; 3, 4 — kulové kohouty ze skla a фторопласта; 5 — napájecí zdroj ионизационно-пламенного detektor БПД-19: 6 — ионизационно-plamenný detektor; 7 — měřič malých proudů BMI-05; 8, 19 — automatické потенциометры PCB-4; 9 — vakuový systém překrytí; 10 — криогенная past; 11 — vakuová pumpa; 12 — kondenzační Dewar; 13 — systém осушки plynu-nosič; 14 — хроматографическая sloupec; 15 — termostat хроматографической reproduktory; 16 — regulátor teploty termostat хроматографической reproduktory RT-09; 17 — regulátor teploty termostat detektor na tepelnou vodivost RT-17; 18 — napájení detektoru na tepelnou vodivost, BSK-20; 20 — detektor na tepelnou vodivost; 21 — аргоновый balón s převodovkou; 22 — водородный balón s převodovkou; 23 — horkovzdušný balón s převodovkou (díly 1, 2, 5, 6−8, 15−20 tvoří хроматограф «Barva-102»).

Sakra.1

Regulátory teploty termostaty хроматографической kolony a detektoru na tepelnou vodivost, — RT-09 a RT-17 16, 17 (sakra.1) se provádí instalace a automatická stabilizace požadované teploty v термостатах. Rozsah pracovních teplot regulátorů je rozdělen na čtyři поддиапазона: 0−100, 100−200, 200−300, 300−400 °C, čemuž odpovídají čtyři polohy přepínače na čelním panelu jednotky, označené 0, 100, 200, 300, resp. Na předním panelu jednotky se nachází potenciometr s лимбом, který slouží pro přesné nastavení požadované teploty v rámci každého поддиапазона a má stupnici od 0 do 100 °C. je Daná teplota je definována суммированием ustanovení vypínač a stupnice na лимбе potenciometru. Pro zapnutí jednotky, které potřebujete přeložit tlačítka s označením «síť" a «topení", se nachází na přední straně jednotky do polohy «zapnuto» (poloha «zapnuto» — tlačítko je zapuštěný, pozice «off» — tlačítko отжата).

Napájení ионизационно-пламенного detektor БПД-19 5 (vlastnosti.1) se provádí napájení ионизационно-пламенного detektor 6 (vlastnosti.1), řízení teploty v термостатах a výparníku, instalace a automatická stabilizace teploty výparníku.

Nastavení teploty výparníku, produkují потенциометром s лимбом, který je umístěn na přední straně jednotky. Blok se zapne stisknutím tlačítka s označením «sítě" a «napájení detektorů".

Měřič malých proudů BMI-05 7 (vlastnosti.1) se používá pro zesílení signálů ионизационно-пламенного detektor 6 (vlastnosti.1) a vydávání signálu na automatický potenciometr PCB-4 8 (peklo.1). Měřič malých proudů BMI-05 zapne stisknutím tlačítka «síť" a «kompenzace», se nachází na přední straně jednotky. Při měření je velké pozadí proudů před podáním signálu (vstup vzorku), je nutné zvládnout «kompenzace» скомпенсировать pozadí proud.

Napájení detektoru na tepelnou vodivost, BSK-20 18 (sakra.1) se provádí napájení detektoru na tepelnou vodivost 20 (vlastnosti.1), jsou stanoveny limity měření signálu detektoru a vydal signál, automatické potenciometr PCB-4 19 (sakra.1). Patří napájení detektoru na teplo, ujistěte se v přítomnosti průtoku plynu-nosič přes detektor, tlačítkem «síť". Při tomto knoflíky nastavení proudu «hrubě" a «hladce» se nachází na přední straně bloku, musí být v levé krajní poloze. Po zapnutí jednotky se instalují rukojeti «nastavení proudu» proud napájení detektoru. Limity měření nastavují pomocí přepínače označené jako «násobitel stupnice».

Spojení bloků mezi sebou a termostaty se vyrábějí pomocí kabelů, k dispozici v sadě náhradních dílů a příslušenství (pro ÚDRŽBU) хроматографа.

Před montáží plynu části хроматографической instalace připravují kohoutky ze skla a фторопласта (sakra.2), криогенную pasti (sakra.3), байпасную systém vakuového systému překrytí (sakra.4), systém осушки plynu-nosič (sakra.5), хроматографическую sloupce (vlastnosti.6), a také připravit сорбент a vyplňují jim хроматографическую sloupec.

Pro přípravu сорбента na skleněný šálek se přelije 100 cmchloridu метилена a rozpustí v něm 3 g полиметилсилоксанового kaučuku SE-30 (nebo E-301). Pak v kamenných всыпают 20 g хроматона N-AW s rozměry zrn od 0,200 až 0,250 mm. Pro odstranění z výsledné směsi rozpouštědel ve sklenici převádějí slabý proud vzduchu (25−50 cm/min) a pravidelně se míchá skleněnou tyčinkou. Hotový сорбент by měl mít dobré krmivo a nesmí mít zápach rozpouštědla.

Před tím jak vyplnit хроматографическую sloupci sorbentu, do jednoho z konců sloupce vložíte zátku z стекловаты. Aby se zabránilo foukání všechen zátky a сорбента z kolony během náplně z a v pozdějším provozu s využitím hořáky pro стендовой pájení skla sevřít trubice — dělají перетяжку. Tento konec sloupce подсоединяют k вакуумному čerpadlu, a na straně druhé přes trychtýř насыпают сорбент. Набивают sloupec, jak je to možné, je hustší. Po vyplnění sloupce zátky z стекловаты nalepují a druhý konec sloupce.

Montáž plynové části хроматографической instalace začíná od bloku přípravy хроматографического БПХ-1 1 (vlastnosti.1), pomocí kterého se provádí nastavení, regulace a stabilizace náklady na plyn-nosič (argon), vodíku a vzduchu. Pro tento balón s argonem spojují s vchodem 13* blok, balon se vzduchem — s vchodem 15* a balón s vodíkem — vchod 9*. Výstupy 1* vodík a 3* air spojují s vchodem pracovní buňky ионизационно-пламенного detektoru a plyn booster (argon) s výstupy 6* jednotka — s první kamerou detektor na tepelnou vodivost. Sloučeniny se полиэтиленовыми trubkami, dostupnými pro ÚDRŽBU хроматографа.
______________
* Čísla odpovídají označení na zadní straně bloku БПХ-1.

Plynový část хроматографической instalaci systému осушки do ионизационно-пламенного detektoru jsou vyrobeny цельнопаной, použití trubice z molybdenu skla a kohoutky ze skla a фторопласта (sakra.1 a 4). Při tomto konci хроматографической reproduktory s перетяжкой dělají výstupem, вакуумметр 2 (vlastnosti.4) присоединяют k vakuový systém překrytí přechodu kovář-sklo 3 (sakra.4).

Připojení detektoru na tepelnou vodivost, se skleněnými trubkami provádějí pomocí přechodů kov-sklo, k dispozici pro ÚDRŽBU хроматографа.

Sakra.2. Jeřáb je ze skla a фторопласта

Jeřáb je ze skla a фторопласта

a — stöck; b — korunka; v — drážkou; g — контргайка; d — tělo z kohoutku; e — montážní výkres (díly a, b, c, d — фторопласт-4, detail d — молибденовое sklo)

Sakra.2

Sakra.3. Криогенная past (молибденовое sklo)

Криогенная past (молибденовое sklo)

Sakra.3

Sakra.4. Vakuový systém překrytí

Vakuový systém překrytí

1 — ампула s анализируемым vzorem; 2 — вакуумметр; 3 — přechod kovář-sklo, 4 — ампула se vzorkem srovnání; 5, 6, 7, 8, 10 — kohoutky ze skla a фторопласта; 9 — dávkovací objem (díly 6, 7, 8, 10 tvoří байпасную systém)

Sakra.4

Sakra.5. Systém осушки plynu-nosič

Systém осушки plynu-nosič

1, 2, 3 — kohouty ze skla a фторопласта; 4 — trap (молибденовое sklo); 5 — redukované oxid mědi (гранулированная); 6 — filtr z tkaniny Петрянова

Sakra.5

Sakra.6. Хромотографическая sloupec (молибденовое sklo)

Хромотографическая sloupec (молибденовое sklo)

Sakra.6

Vakuové systém překrytí (sakra.4) spojují вакуумными hadice s vakuovou pumpou. Aby se zabránilo výpary трихлорсилана ve vakuové čerpadlo mezi čerpadlem a systémem překrytí dal криогенную pasti 10 (sakra.1), охлаждаемую tekutým dusíkem.

Poté, co je připojen plynový část хроматографической instalace, stanovují náklady plynů, které musí být: plyn-médium (argon) — (35±2) cm/min, vodík — 30 cm/min, vzduch — (300±20) cm/min na vstupu bloku БПХ-1 pomocí převodovek na баллонах nastavit tlak argon, vodík, vzduch 0,5; 0,14; 0,25 Mpa (5; 1,4; 2,5 csc/cm), resp. Potřebné náklady na argon, vodík a vzduch stanoví úchyty, umístěné na předním panelu jednotky. Měření nákladů plynů provádějí pomocí мыльно-pěnového průtokoměru. Мыльно-pěnivý průtokoměr sbírají z dílů a příslušenství, sada nichž (бюретка, držáky, konzoly, trubky, atd.) jsou k dispozici na ÚDRŽBU termostat хроматографической sloupce. Průtokoměr stanoví na levé straně termostatu a nalije do něj mýdlová roztok. Při měření průtoku vodíku a vzduchu průtokoměr připojit k plynovým linky přímo před jednotkou ионизационно-пламенного detektoru při měření průtoku argon — na kohoutek 3 (sakra.1). Při tom by měly být otevřeny kohouty 1 a 2 systému осушки (sakra.5), kohout 7 vakuové systémy překrytí (sakra.4) a jeřáb 3 (sakra.1). Jeřáb 3 systém осушки (sakra.5), kohoutky, 6, 8 vakuový systém překrytí (sakra.4) a jeřáb 4 (sakra.1) musí být uzavřen.

Při stanovení průtoku plynu zaznamenávají dobu min, za který mýdlové film odsunut plynem na určitý objem cm. Spotřeba plynu , cm/min, počítají se podle vzorce

. (1)

Potenciometr automatické PCB-4, GOST ЭД1 7164−78.

Вакуумметр příkladné podle GOST 6521−72.

Vakuová pumpa VN-461 M, nebo podobný.

Váhy analytické.

Přenosná vypalovačka pro стендовой pájení skla.

Stopky podle GOST 5072−79.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Argon značky RF podle GOST 10157−79 do paliva.

Vodík technický v GOST 3022−80 do paliva.

Redukční plynový kola rovnátka ДКП-1−65, 2 ks

Redukční plynový kola rovnátka SOLOLIT-1−65.

Nádoby Dewar.

Dusík kapalný podle GOST 9293−74.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Ampule z molybdenu skla s odbočkami ze skla a фторопласта kapacitou cca 50−100 cm(sakra.7).

Sakra.7. Ампула s jeřáb ze skla a фторопласта (молибденовое sklo)

Ампула s jeřáb ze skla a фторопласта (молибденовое sklo)

 — boční odvod kohoutku

Sakra.7

Метилен chlorid podle GOST 9968−86, značky Ga

Uhlík четыреххлористый.

Chloroform podle GOST 20015−74*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.

Ethyl chlorid podle GOST 2769−78*, značky Ga
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 2769−92. — Poznámka výrobce databáze.

Bhútán, zemědělské hod.

Isobutan, zemědělské hod.

Methyl chlorid s masovým podílem hlavní složky ne méně než 99%.

Метилдихлорсилан s masovým podílem hlavní složky ne méně než 99%.

Метилтрихлорсилан s masovým podílem hlavní složky ne méně než 99%.

Хлорметилметилсилан s masovým podílem hlavní složky ne méně než 99%.

Трихлорсилан s masovým podílem hlavní složky nejméně 99,999%.

Трихлорсилан s masovým podílem метилена chloridu ne více než 1·10%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Definice části vzorku pro analýzu

Výběr části vzorek pro analýzu se provádějí v ампулу z molybdenu skla s jeřáb ze skla a фторопласта (sakra.7), která má objem 50 až 100 cm. Pro tento ампулу вакуумируют do zbytkového tlaku 10 Pa (7,5·10mm hg.art.). Pak k боковому отводу kohoutku ampule (viz sakra.7) pájky, trubičky z deska sklo. Volný konec trubice je ponořena do nádoby s трихлорсиланом a otevřít kohoutek amp. Při tomto hodnocení засасывается v вакуумированную ампулу. Poté kohoutek uzavřen a трихлорсилан, zbývající v bočním отводе kohoutku, odstranit вакуумированием.

Ампулу členění pájky na vakuový systém překrytí ve vzpřímené poloze jeřábu dolů.

3.2. Příprava vzorku pro srovnání

Porovnává se vaří ve ампуле z molybdenu skla s jeřáb ze skla a фторопласта smícháním трихлорсилана, obsahující ne více než 1·10% chloridu метилена, s хлористым метиленом.

Za tímto účelem ампулу čerpadlo vakuovou pumpou až do zbytkového tlaku 10 Pa (7,5·10mm hg.art.) a zavírat kohoutek amp. Ампулу отсоединяют od čerpadla a na analytických vahách určují její množství (g). V boční odvod kohoutku (, sakra.7) nalijte asi 0,5 cmchloridu метилена a krátké приоткрыванием kohoutku zavádí to v ампулу v množství 0,02−0,05 cm(vyhnout se pádu do ампулу vzduchu).

Chlorid метилен, zbývající v bočním отводе kohoutku, je vyčerpaný a odstraní вакуумированием. Zváží ампулу s kterou zadáte do ní хлористым метиленом (g).

Метилен chlorid v ампуле замораживают tekutým dusíkem. Boční odvod kohoutku ampule se ponoří do nádoby s трихлорсиланом. Jeřáb otevřou a vyplní трихлорсиланом ампулу. Kohoutek uzavřen a трихлорсилан z boční odtok odstraní вакуумированием. Ампулу se směsí se zváží (ga). Masivní podíl chloridu метилена mix () v procentech vypočítejte podle vzorce

. (2)

Ампулу se vzorkem srovnání pájky na vakuový systém překrytí (sakra.4) ve svislé poloze jeřábu dolů. Porovnává permanentka neomezenou dobu (až do vyčerpání).

3.3. Regenerace systému осушки plynu-nosič

Pro regeneraci systém осушки plynu-nosič jeřáb 3 (sakra.5) подсоединяют k вакуумному čerpadlu a ponořil do nádoby s vlažnou vodou (50−60 °C). Jeřáb 3 otevírá a systém вакуумируют do zbytkového tlaku 10 Pa (7,5·10mm hg.art.). Poté jeřáb 3 zavírají, vyjmout systém z vody a отсоединяют od vývěva. Regeneraci systému осушки plynu-médium drží na začátku každé pracovní směny.

3.4. Postup zapnutí хроматографической instalace

Předtím, než zahrnout bloky přístroje, systém осушки plynu-nosič je umístěn v páry kapalného dusíku, налитого v nádobě Dewar, a nastavit proudy, argon, vodík a vzduch. Pro tento otevírají lahve a редукторами na vstupu bloku БПХ-1 (vlastnosti.1) stanoví tlaku, uvedené v § 2. Pak se otevřou důsledně kohouty 1 a 2 systému осушки (sakra.5), kohout 7 vakuové systémy překrytí (sakra.4) a jeřáb 4 (sakra.1). Jeřáby 5, 6, 8, 10 vakuový systém překrytí (sakra.4), kohout 3 (sakra.1) musí být uzavřen.

Patří bloky přístroje v následujícím pořadí: regulátory teploty termostaty RT-09 a RT-17 17 a 16 (sakra.1) (teplota v termostatu detektoru by měla být 150 °C), napájení ионизационно-пламенного detektor БПД-19 5 (vlastnosti.1), měřič malých proudů BMI-05 7 (vlastnosti.1) napájení detektoru na tepelnou vodivost, BSK-20 18 (sakra.1) (proud mostu detektor by měl být 100 ma) a automatické потенциометры PCB-4 (8 a 19, sakra.1).

Poté, co jsou bloky zahrnuty, rozsvítí plamen v ионизационно-veliké detektoru. Zapalování plamene provádí stisknutím tlačítka «zapálení plamen», která se nachází na boční stěně termostatu reproduktorů. O зажигании plamen svědčí lehké bavlny v detektoru. Zajistit přítomnost plamene je možné запотеванию зеркальца nebo leštěných kovových předmětů, поднесенного k výstupnímu штуцеру detektoru.

Pak stanovují криогенную pasti 10 (sakra.1) a patří vakuová pumpa 11 (vlastnosti.1).

3.5. Regenerace хроматографической reproduktory

Pro nové хроматографической reproduktory před provedením analýzy se provádí speciální příprava. Za tímto účelem stanoví proudí argon a vzduch v souladu s § 3.4 (systém осушки musí být отрегенерирована podle § 3.3), ale baterie 4 (sakra.1) nechat zavřené. Patří regulátory teploty termostat detektor 17 (sakra.1) a termostat хроматографической reproduktory 16 (sakra.1). Při tomto teplotu v termostatu detektoru nastavují stejné (150±1) °C a v termostatu хроматографической sloupce (200±1) °S. V těchto podmínkách хроматографическую sloupec vydrží po dobu 4−5 hodin Pak zavřete kohoutek 3 (sakra.1), snižují teplotu na termostatu хроматографической sloupce do (120±1) °C a продувают sloupec argonem po dobu 7−8 hod.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Po přípravě instalace v souladu s pp.3.3 a 3.5 хроматографическую instalaci se stahují následující pracovní režim:

4.2. Pro vstup навески otevřít kohoutky, 5 a 10 (sakra.4). Po dosažení v vakuový systém tlak 10 Pa (7,5·10mm hg.art.) jeřáb 5 (vlastnosti.4) se zavírají. Приоткрыванием kohoutku na ампуле s анализируемым vzorku 1 (vlastnosti.4) v systému překrytí na вакуумметру 2 (vlastnosti.4) nastavit tlak na 50.000 Pa (375 mm hg.art.). Zavřete kohoutek 10 (sakra.4), отсекающий dávkovací objem. Otevřít kohoutek 8 (peklo.4), pak najednou zavřeli kohoutek 7 a otevřít kohoutek 6 (vlastnosti.4) a okamžitě patří stopky. Po těchto akcí analytická навеска ukazuje se představil v хроматографическую sloup a začíná registrace хроматограммы. Pod slovy «registrace хроматограммы», ne-li provedeno zvláštní ustanovení, rozumí se simultánní registrace хроматограммы na automatickém потенциометре 8 (peklo.1), připojeném k ионизационно-пламенному детектору a na automatickém потенциометре 19 (sakra.1), připojeném k детектору na tepelnou vodivost.

V procesu registrace хроматограммы na ní zachycují skutečný retenční čas (doba od okamžiku zadání analytické навески v хроматографическую sloupec před vydáním maxima odpovídající хроматографического vrcholu) a ukazatel stupnice potenciometru BMI-05, při kterém tento vrchol zaznamenán na хроматограмме.

4.3. Registrace každého vrcholu na хроматограмме musí být držen v této poloze přepínače potenciometr BMI-05 7 (vlastnosti.1), který poskytuje záznam vrcholu v optimálním intervalu stupnice potenciometru automatické PCB-4.

S tímto cílem první навеску používají pro záznam pre-хроматограммы. Při tomto záznamu pro každý хроматографического vrcholu vybíráme takové poloze přepínače potenciometr BMI-05, při kterém se výška хроматографического vrcholu je 40 až 100% stupnice potenciometru automatické PCB-4.

4.4. V souvislosti s tím, že zásah velkého množství трихлорсилана v ионизационно-plamenný hlásič zhoršuje stabilitu jeho práce, základní část šířky трихлорсилана je třeba odvádět kolem ионизационно-пламенного detektoru, měnící kohouty 3 a 4 (sakra.1). Čas трихлорсилана — v okamžiku přepnutí jeřábů — určují pomocí detektoru na vodivost a automatické potenciometr 19 (sakra.1). Jeřáby přepne, když se na automatickém потенциометре 19 (sakra.1) začíná zaznamenána vrchol, odpovídající трихлорсилану. Poté, co tento automatický potenciometr konec nahrávání vrcholu трихлорсилана, kohouty, 3 a 4 (sakra.1) přepne v opačném směru.

4.5. Po záznamu pre хроматограммы kohouty vracejí v ustanovení uvedené v § 3.4, a, opakování operace, je uvedeno v § 4.2 zavádějí další навеску vzorku a zaznamenávají хроматограмму. Pak postupně zavádějí další dvě навески vzorku a pro každý registrovat хроматограмму. Tři хроматограммы, registrované po předchozím použití, jak je uvedeno níže, pro více prvního, druhého a třetího výsledků paralelních stanovení — hmotnost podílu každého z definovaných komponent trakční.

4.6. Pak zaznamenávají хроматограммы vzorku srovnání. S tímto cílem kohoutky vracejí v ustanovení uvedené v § 3.4, a otevřít kohoutky, 5 a 10 (sakra.4). Vstup materiálu vzorku srovnání v хроматографическую sloup a registraci хроматограммы vzorku srovnání provádějí podobně zadávání analytické навески analyzovaného vzorku a denně ho хроматограммы (pp.4.2; 4.3; 4.4), ale v tomto případě poté, co tlak v vakuový systém překrytí dosahuje 10 Pa (7,5·10mm hg.art.) a je uzavřen kohout 5 (vlastnosti.4), приоткрывают jeřáb na ампуле srovnání se vzorkem 4 (sakra.4). Při tomto tlaku ve vakuové systému překrytí by měla být nastavena na 50.000 Pa (375 mm hg.art.).

Dostávají nejprve předběžnou хроматограмму vzorku srovnání, jak je uvedeno v § 4.3, a pak ještě tři хроматограммы.

Tři хроматограммы vzorku srovnání, registrované po předchozí, používá se při zpracování výsledků, jak je uvedeno v § 5.2.

4.7. Pro identifikace (stanovení látky, jež každý vrchol), je třeba vědět retenční čas kyslíku. Pro tento účel je přihlášen хроматограмма vzorky vzduchu.

Při tomto kohouty хроматографической instalace vracejí v ustanovení uvedené v § 3.4, otevřít kohoutky, 5 a 10 (sakra.4). Po dosažení v vakuový systém překrytí tlaku 10 Pa (7,5·10mm hg.art.) jeřáb 5 (vlastnosti.4) zavírají, je natočen s boční odtok z kohoutku 5 (vlastnosti.4) vakuové hadice, vedoucí k вакуумному čerpadla a otevřením kohoutku 5 (vlastnosti.4), ve vakuu systém překrytí se vstřikuje vzduch. Jeřáb 5 (vlastnosti.4) zavírají, použijí se na něj vakuové hadice. Pak zavřete kohoutek 10 (sakra.4), навеску ovzduší podle § 4.2 uvedou v хроматографическую sloupec a záznam хроматограмму. Je stanovena pouze vrchol, odpovídající кислороду.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Identifikace хроматографических vrcholy tráví porovnáním relativních dob uchovávání získaných experimentálně, s табличными hodnotami (tabulka.1). Experimentální hodnota relativní doba uchovávání () pro každou z definovaných komponent spočítat podle vzorce

, (3)

kde  — retenční čas složky, nalezené na хроматограмме, získané s ионизационно-planoucí detektorem, s;

 — retenční čas трихлорсилана, nacházející se na хроматограмме, získané s detektorem na tepelnou vodivost, s;

 — retenční čas kyslíku, nacházející se na хроматограмме, získané s ионизационно-planoucí detektorem, s;

 — retenční čas kyslíku, nacházející se na хроматограмме, získané s detektorem na tepelnou vodivost, s.

Tabulka 1

5.2. Masivní podíl -tého dílu () na trakční v procentech (každý ze tří výsledků paralelních stanovení) vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — součinitel relativní citlivosti pro -tého dílu (tabulka.2), безразмерная hodnota;

 — velikost хроматографического vrcholu -tý složky na хроматограмме, mm, nalezené na jedné ze tří хроматограмм, získaných s ионизационно-planoucí detektorem;

zde  — výška (mm) tohoto хроматографического vrcholu;

 — šířka (mm) tohoto píku v polovině jeho výšky;

 — velikost хроматографического vrcholu (mm) chloridu метилена ve vzorku, srovnání, vypočítaná jako aritmetický průměr tří hodnot , zjištěných ve třech хроматограммам vzorku srovnání získaných s ионизационно-planoucí detektorem;

zde  — výška (mm);

 — šířka v polovině výšky (mm) хроматографического vrcholu метилена chloridu, měřeno pro jednu ze tří хроматограмм;

 — hmotnostní zlomek метилена chloridu ve vzorku srovnání (p. 3.2) v procentech;

,  — ukazatele stupnice potenciometru BMI-05 (například 100 pro stupnice 100·10A), pro -tého dílu (§ 4.8) a метилена chloridu (p. 4.6), respektive bezrozměrné veličiny.

Výsledek analýzy v procentech počítají jako aritmetický průměr tří výsledků paralelních stanovení

. (5)

Tabulka 2

Hodnoty koeficientů relativní citlivost (КОЧ)

5.3. Rozdíl největšího a nejmenšího ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

5.4. Ověření správnosti analýzy provádějí, analyzovat syntetický vzorek od známé masové podílem definovaného složky. Syntetický vzorek se vaří podobně vzorované srovnání (p. 3.2) smícháním s трихлорсиланом jednoho nebo více z uvedených látek: methyl chlorid, butan, isobutan, ethyl chlorid, метилен chlorid, chloroform, четыреххлористый uhlík, метилдихлорсилан, метилтрихлорсилан, хлорметилметилсилан.

Analýza se domnívají, že je správné, pokud je splněna podmínka

, (6)

kde  — hmotnostní zlomek -tý prvek v syntetickém vzorku, známý pro jeho postup vaření, %;

 — experimentálně nalezené význam masové podíl -tého dílu (výsledek analýzy), %;

 — absolutní допускаемое rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, fvp na tabulka.3 pro hromadné podílu user -tého dílu, stejně , %

.

5.5. V případě zasažení трихлорсилана v ионизационно-plamenný hlásič, nebo po 30−40 analýz tento detektor vypojen rozebrat a umýt vatovým tamponem этиловым lihem. Po umytí detektor kontrolují správnost instalace práci.

Pro kontrolu správnosti nastavení práce analyzují porovnává, rozhoduje v něm, jako je v trakční, masivní podíl chloridu метилена (pp.4.2−4.6; 5.2). Přitom odhad vzorec (4) poskytnou číselné hodnoty a získané pro tento příklad je srovnání dříve, když tam byl žádný důvod domnívat se, že nastavení funguje špatně, hodnoty a podle § 5.2, kde -тый složka vzorku — chlorid метилен, a hodnotu , поясненное níže. Instalace běží správně, pokud

, (7)

kde  — experimentálně nalezené význam masové podíl chloridu метилена ve vzorku srovnání (výsledek analýzy), %;

 — hmotnostní zlomek chloridu метилена ve stejném vzorku srovnání, známý podle tohoto postupu vaření, %;

 — допускаемое rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení (viz tabulka.3) pro hromadné podílu chloridu метилена, rovné , %.