GOST 14339.4-82

• gost-143394-82.pdf (507.22 KiB)
  ГОСТ 14339.4-82

GOST 14339.4−82 Wolfram. Metody stanovení dusíku, kyslíku, vodíku

GOST 14339.4−82

Skupina В69

KÓD STANDARD SSSR

WOLFRAM

Metody stanovení dusíku, kyslíku, vodíku

Tungsten. Methods for the determination of nitrogen, oxygen and hydrogen

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
od 27.09.91 N 1528 (ИУС N 12, 1991). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

V. Vi Вепринцев, S. N. Suvorov, N.S.Бородин, L. V. Mihajlova, V. V. Султанян, Pan.N.Anikeeva, Z. Aa Исаева, V. Vi Виноградов, V. Em Чеботарев, V. Dále Прилепская, Yu Ga Abramov, Pan.B.Денисов, L. M. Ефимов, Z. Kv Стелендо

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen správní rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Rozhodnutími Státního výboru SSSR pro standardy od 30 září roce 1982 N 3868

NA OPLÁTKU GOST 14339.4−74


Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení dusíku (při hromadné podílu od 0,0001 až 0,1%) a metoda reaktivní plynové chromatografie (regenerační tavení v inertní atmosféře plynu — nosný argon nebo helium), pro stanovení kyslíku (při hromadné podílu kyslíku od 0,001 do 0,1%), vodíku (při hromadné podílu vodíku od 0,0001 až 0,1%), dusíku (při hromadné podílu dusíku od 0,001 do 0,1%) v kovovém вольфраме (prášek, штабик, pruty, dráty, pásky, fólie).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 14339.0−82.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na отгонке formě amoniaku z alkalických řešení v кварцевом zařízení (na principu Кьельдаля) s následnou absorpcí amoniaku kyselinou sírovou a definicí dusíku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Quartz перегонный aparát pro více бидистиллированной vody.

Quartz перегонный aparát pro destilaci amoniaku.

Микробюретка kapacitou 5 cma бюретка kapacitou 50 cmpodle GOST 1770−74.

Микровесы MV-1 nebo jakéhokoli jiného typu, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,00001 gg

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60.

Instalace pro stanovení obsahu dusíku (sakra.1) se skládá z дистилляционной baňky 1 s пришлифованной zátkou; vtoky 2 pro infuze zkušebního roztoku; каплеуловителя 3; chladničky 4, пришлифованного k каплеуловителю a přijímače; přijímače 5 s пришлифованной zátkou 6.

Sakra.1

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, os.h. standardní roztok; připravují zrušení jednotlivého 0,01179 g soli v бидистиллированной vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm, přikrýval s kamenných бидистиллированной vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0000025 g dusíku.

Draslík гидроокись roztok: 500 g hydroxid draselný se rozpustí ve baňka s kapacitou 2000 cm, приливают бидистиллированную vodu do objemu více než 1000 cm, kondenzované do 1000 cma vychladlé na pokojovou teplotu, po které se zavírají baňku zátkou, соединенной otvorem se склянкой pro praní plynů, obsahující концентрированную серную kyselinu.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145−74, dvakrát перекристаллизованный.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 бидистиллированной vodou, pre-прокипяченной v кварцевом nádobě.

0,02 n. roztok kyseliny sírové, vařené z фиксанала.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:10.

Ksč Činidla Несслера.

Roztok srovnání: v мерную baňky s kapacitou 50 cminjekčně 5 cm0,02 n. roztoku kyseliny sírové, 0,5 cmреактива Несслера, přikrýval s až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze данны

kh

2.2. Příprava k analýze

Vzorky kovového wolframu pre-mleté, čistí od nečistot a oxidů, umyl jejich kyselinou chlorovodíkovou (1:10), pak бидистиллированной vodou a nakonec opláchnout этиловым lihem. Po umytí vzorky sušené na vzduchu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. V závislosti na masové podíl dusíku berou навески v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску umístěny v дистилляционную baňky, přidají se 2 g сернокислого draslíku, 10 cm, kyselina sírová (1:1) a zahřívá na venkovní электроплитке až do úplného rozpuštění навески. Po ochlazení se roztok zředí бидистиллированной vodou až do 50−60 cm. Дистилляционную baňku s roztokem присоединяют k instalaci.

Do přijímače zavádějí 5 cm0,02 n. roztoku kyseliny sírové a při mírném отсасывании chybí malý proud páry. Pak se pomalu malé porce přidává se do дистилляционную baňky pomocí nálevky 80 cmroztoku hydroxid draselný pro neutralizaci kyseliny více zásadité prostředí.

Po celý louhy bude představen v baňce, zvyšují proud паровоздушной směsi a odsávání.

Po vzniku prvních kapek kondenzátu перегонку vedou ještě 15 min-Lov amoniak, увлекаемый vodě, je absorbován v přijímači 0,02 n. s roztokem kyseliny sírové. Obvykle jde kondenzátu spolu s kyselinou 30−40 cm.

Po uplynutí stanovené doby odpojení vakua, rychle otevřít kohoutek vtoky, впускают vzduch v дистилляционную baňky a pak se obracejí páry.

Отсоединяют žehlička a tolerovat získaný kondenzát v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Žehlička a přijímač обмывают бидистиллированной vodou, za použití minimální množství jeho. Промывную kapaliny se shromažďují v мерную baňky s конденсатом. Přidá do baňky 0,5 cmroztoku Несслера, přikrýval s roztok až po značku бидистиллированной vodou a rozmíchat.

Roztok nechte 30 min pro tvorbu komplexní sloučeniny amoniaku s реактивом Несслера. Pak se měří optická hustota analyzovaných roztoků a roztoků srovnání na фотоколориметре s modrým светофильтром (vlnová délka 440 nm), v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. Současně v členění provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов přes všechny fáze analýzy a používají stejné činidla a v takových množstvích, že i při analýze zkoušeného vzorku

.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně 5 cm0,02 n. roztoku kyseliny sírové, pak od 0,4 do 5 cm(s intervalem 0,2 cm) a od 5 do 40 cm(v intervalu 5 cm) standardního roztoku сернокислого amonného a 0,5 cmреактива Несслера. Roztoky přikrýval s až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat. Roztoky vydrží 30 min, měření optické hustoty barvené roztoků a roztoku srovnání na фотоколориметре s modrým светофильтром (vlnová délka 440 nm), v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání při měření optické hustoty používají roztok, obsahující všechna použitá činidla.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям dusíku budují градуировочные grafiky

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl dusíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství dusíku v анализируемом roztoku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — množství dusíku v roztoku kontrolního zkušenosti, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. METODA REAKTIVNÍ PLYNOVÉ CHROMATOGRAFIE

Metoda reaktivní plynové chromatografie je založena na izolaci vodíku, dusíku, kyslíku, (bez ohledu na formu jejich umístění) do plynového fázi ve formě molekulární vodíku a dusíku a oxidu uhličitého, respektive v podmínkách krátkodobý výkon (pulsní) vytápění až 3500 °C v графитовой kapsli s následným транспортированием argonem nebo heliový plynové směsi do kolony plynového хроматографа.

3.1. Zařízení, činidla, roztoky

Instalace (sakra.2) pro stanovení obsahu kyslíku, vodíku, dusíku se skládá z lahve s argonem nebo heliový 1; plyn хроматографа typu ЛХМ-8МД (model 1), ЛХМ-72 nebo jakékoliv jiné уступающей svými parametry uvedené výše, 2; самопишущего potenciometr typu PCB-4 (doplněno s plynovým хроматографом) 3; vzduchovým impulsem pece odporu (pro analýzu) 4; lahve s argonem nebo heliový 5, 6; vzduchovým impulsem pece odporu (pro pre-odplynění grafitové kapsle) 7; schéma napájení impulsní pecí 8 (peklo.3).

Sakra.2

1 — automatický startér typu AP 50−3M; 2 — автотрансформатор typu АОМН 40−250−75-У4;
3 — voltmetr typ E-378, 0−250 V; 4 — magnetické stykače typu ПМЕ-222; 5 — transformátor
typ ОСУ-20/05 nebo jakýkoli jiný podobný typ, do 5 kw; 6 — ampérmetr typ E-378, 1000/5;
7 — transformátor proud. chránič, jističe typu ТШ-40, 1000/5; 8 — šířková trouba; 9 — relé typu VL 27У4
(poskytuje rychlost závěrky od 0 do 10 s). Relé middleware typu PE-21
(pro zapnutí relé); 10 — tlačítko start typ КМЗ-2

Sakra.3

Pro schéma napájení impulzní trouby domácí použití dalších elektrických zařízení, poskytuje aktuální zatížení (zatížení je графитовая kapsle) 500−600 A při bezpečném napětí 10−12, v hybnosti režimu 4−5 s, v intervalu 2−2,5 min

Цеолит syntetický 5A (Sah), se zrnitostí 0,25−0,5 mm.

Ether ethyl podle GOST 8981−78, zemědělské hod.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.

Aceton podle GOST 2603−79, zemědělské hod nebo hod a dále.

Benzín letecký podle GOST 1012−72.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74, zemědělské hod nebo hod a dále.

Бязь bavlněné.

Reproduktory хроматографические z nerezové oceli (4x0,5; 6х1,0; 8х1,0 v délce 1,5−3,0 m).

Tlakoměr-typ MT-60 až 0,16−0,25 Mpa (1,6−2,5 atm).

Sytič jehla pro jemné nastavení typu WOW-6.

Микровесы typu MV-1 nebo jakéhokoli jiného typu, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,00001 gg

Regulátor tlaku РДФ-31 nebo jakýkoli jiný podobný typ, který je schopen zajistit instalaci stabilního tlaku v подъемнике vzduchovým trouby v rozmezí 0,15−0,25 Mpa (1,5−2,5 atm).

Stopky podle GOST 5072−79.

Sešití s отсчетным zařízení typu SRO-25 podle GOST 11098−75.

Kapsle графитовая značky C-2 nebo C-3 (sakra.4).

Sakra.4

Kazeta z plexiskla pro kapslí.

Hák z nerezové oceli pro čištění vnitřní komory trouby.

Ротаметр общепромышленный RM podle GOST 13045−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 13045−81. — Poznámka výrobce databáze.

Argon plynný vysoké čistoty баллоный podle GOST 10157−79.

Helium plynný vysoké čistoty.

Standardní vzorky ocel SG-1 (N 81−71 na Госреестру), ocel SG-3 (N 577−74 na Госреестру), ocel SG-2 (N 416−73 na Госреестру). Domácí používat standardní vzorky kategorii ČKA, SOP, v nichž аттестованное obsah složky se liší od sledované více než dvakrát.

3.2. Příprava k analýze

Vzorky kovového wolframu pre-зачищают od окисной film, umyl v benzínu, nebo четыреххлористом углероде a sušené ацетоном. Prášky kovového wolframu se používají pro analýzy bez předchozí přípravy.

Pro навесок berou kousky s průměrem od 2,0 do 2,8 mm, tj. kousky by se konat při просеве do otvoru síta 2,8 mm a ne konat v otvoru síta 2,0 mm. Порошковый materiál vytvářený v kapsli s pomocí malého stěrkou.

Tobolky se sklízejí po celé délce s tolerancí 0,05 mm (na рычажной скобе) a дегазируют je při teplotě asi 3500 °S. Pro analýzu vzorků vybrány kapsle bez trhlin, kapsle s malým bezva lze použít pro kontrolní pokus.

3.3. Provádění analýzy

Patří хроматограф a nastavit optimální režim хроматографирования.

Stanoví графитовую kapsli s анализируемым vzorem.

V závislosti na masové podíl dusíku, vodíku, kyslíku ve vzorku berou навески v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Вдвигают rukojeť kohoutek-podavač až na doraz a současně patří stopky a пусковую tlačítko napájení trouby.

Po 30 s pero kohoutku-dávkovací čerpadlo se vrátí do původní polohy a po uvolnění vodíkového vrcholu na самописце přepne knoflík «výstup NEHODY» na potřebný rozsah definovaného prvku.

Po 2 min nahrazují zavedené kapsli na novou.

Poznámka. Po skončení práce, vyhnout se nárazu vzduchu v хроматограф, je třeba se «zakonzervovat», aby to zavírají redukce na paliva s argonem pro хроматографа. Když tlak argon v obou reproduktorech se přiblíží k nule, stanoví velmi slabý průtok plynu-média v zařízení na пенному průtokoměr a obracejí tlačítko napájení хроматографа.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl dusíku, vodíku, kyslíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — градуировочный poměr, který výpočet pro každého definovaného prvku při градуировке přístroje na standardní vzorky;

 — výška vrcholu definovaného prvku minus vrcholu získaného v kontrolní zkušenosti, mm;

 — hmotnost навески, mg.

Градуировочный poměr je třeba kontrolovat a upravovat, zejména po opravě různých регулировок: měnič lahve, které jsou živnou půdou хроматограф a trouba pro analýzu, a po delší nečinnosti instalace.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

3.4.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality wolframu.