Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20996.10-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.10−82 Selen technický. Metody stanovení теллура (se Změnami N 1, 2)


GOST 20996.10−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení теллура

Selenium. Methods of determination tellurium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01



Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován s 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. VII

* VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnou N 1 schválený v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 09.04.2015 N 251-art c 01.09.2015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, 2015

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení теллура (při hromadné podílu теллура od 0,03% do 0,6%).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY


V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 8864−71 Činidla. Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2002* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

(Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ


Míra přesnosti měření masové podíl теллура odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl теллура

V procentech

       
Rozsah měření hmotnost podílu теллура

Míra přesnosti ±ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)

 Limity (absolutní hodnoty)
    opakovatelnost r(n=2)
 reprodukovatelnost R
Od 0,030 až 0,060 vč. 0,006
 0,006 0,009
Sv. 0,060 «0,150 « 0,010
 0,008 0,014
«0,15» 0,30 « 0,01
 0,01 0,02
«0,30» 0,60 «
 0,04 0,03 0,05


(Uveden dále, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY A ŘEŠENÍ


Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 410−420 nm;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— baňky dimenzionální 2−100−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky делительные VD-1−250 XC, podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1;

— sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— amoniak vodný podle GOST 3760;

— sůl динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

— метилкрезоловый fialová, ukazatel 1 g/dmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)v alkoholu;

— telur [1], [2]

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky теллура známé koncentraci
Při přípravě roztoku A masové koncentrace теллура 1 mg/cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)навеску теллура hmotností 0,1 umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), приливают od 8 do 10 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, přidejte 5 až 8 kapek kyseliny dusičné a zahřívá do rozpuštění навески. Vychladlé umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace теллура 0,1 mg/cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3a.2. síť градуировочного grafika

V šest делительных produktů vyráběných v malých sériích, s kapacitou 200 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)každá umístěny 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)(v)roztoku B, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 mg теллура, přikrýval s vodou až 20 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2). K раствору přidají 2−3 kapky indikátoru a neutralizaci amoniakem do слабощелочной reakce (až fialové zbarvení). Приливают 1 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku a nadále, jak je uvedeno v 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Jako roztok srovnání používají kamenných dvouhra zkušenosti.

Oddíl 3a (Uveden dále, Ism. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ ТЕЛЛУРА

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexní sloučeniny iontů теллура s диэтилдитиокарбаматом sodíku a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 410−420 nm.

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску selenu hmotnost 0,5 nebo 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−300 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a snese bez ohřevu až do ukončení rychlého výběru oxidy dusíku. Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou nad sklenicí a kondenzované roztok do vlhkého stavu. Выпаривание s 5−7 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné opakují dvakrát, pokaždé выпаривая sucho.

Приливают k suchému zbytku 5−7 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do výběru husté výpary kyseliny sírové. Vychladlé, обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Přidat 30−40 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)vody, zahřeje k varu a vaří do rozpuštění soli. Po ochlazení se výsledný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část 5−20 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)(v závislosti na podílu masové теллура) a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2). K раствору přidají 2−3 kapky indikátoru a neutralizaci amoniakem až fialové zbarvení. Приливают 1 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)трилона B a znovu amoniak až do vzniku fialové zbarvení roztoku.

K нейтрализованному раствору přidá 1 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, 20−30 cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan a tráví экстракцию během 1 min

Po svazky organická fáze jsou umístěny v кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 415 nm. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost теллура najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl теллура (ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — počet теллура, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Методы определения теллура (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески selenu, pm,

3.4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1)

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N, 1); (Upravená verze, Ism. N 2).

Bibliografie

     
[1] Technické podmínky TU 48−6-99−87* Telur zvláštní čistoty
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
[2] Technické podmínky TU 6−04−65−82 Telur vysoké čistoty. Značka TV-4


Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 2).