GOST 12562.1-82
GOST 12562.1−82 Slitiny zlato-platinové. Metoda pro stanovení zlata (se Změnou N 1)
GOST 12562.1−82
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ZLATO-PLATINA
Metoda pro stanovení zlata
Alloys gold-platinum. Method for the determination of gold
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.D.Sergienko, Pan.S.Степанова, La Dv Бедрин, Tak Vi Беляева, Tj. Tj. Сафонова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Na OPLÁTKU GOST 12562−67 v části разд.2
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 4204−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 6552−80 |
Разд.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
TU 6−09−5359−87 |
Разд.2 |
TU 25−1819.0021−90 |
Разд.2 |
TU 25−1894.003−90 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (březen 1999) se Změnou N 1, schválené v červnu 1988 (ИУС 10−88)
Tato norma stanovuje кулонометрический metoda pro stanovení zlata zlato-platinové slitinách (při hromadné podílu zlata od 89,6 až 99,9%).
Metoda je založena na кулонометрическом titraci zlata электрогенерированным železo s použitím automatického potenciometru. Электродную pár tvoří platinová elektroda a вольфрамовый elektroda srovnání.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
ph-metr-милливольтметр.
Потенциостат N-5827м.
Automatický potenciometr PCB-4.
Magnetická мешалка.
Elektrická buňka: pak generátorový a pomocné elektrody — platinové dráty o průměru 2 mm ve tvaru ploché spirály, o velikosti 30 cm.
Индикаторная systém:
индикаторный platinová elektroda ЭПЛ-0,2;
elektroda srovnání — wolframu drát je drát o průměru 3 mm.
Stopky na TU 25−1819.0021, TU 25−1894.003.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.
Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359, 0,5 M roztok: 141 g kamenec se rozpustí v 500 cmvody, приливают 105 cm
sírové a 250 cm
ортофосфорной kyseliny, míchá a filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Навеску slitiny s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se promítají v солянокислый двукратным выпариванием s 10 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), приливают 50 cm
vody a 40 cm
0,5 M roztoku железоаммонийных kamence.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Připravené pro analýzu солянокислый kamenných slitiny se přesouvají do buňky, zavírají víko s fixovanými v ní elektrody. Buňky s roztokem se umístí na magnetickou мешалку.
Patří do sítě napájení потенциостат, potenciometr, ph-metr, мешалку a прогревают je do pracovního stavu.
Přepínače na blocích потенциостата stanoveny v následujících předpisů:
počáteční napětí bloku БЗН-1;
dělič МА1 bloku БВК — 1:1 «zapnuto.»;
násobitel proudu bloku БПУ — 100 ma/V, která odpovídá síle proudu 100 ma je na výstupu потенциостата;
stupnice přístroje BVV-1 — 0,5;
přepínač «+" «0» — «— 0;
přepínač ,
.
Лентопротяжный mechanismus potenciometr patří na rychlost 720 mm/h a přepínač napětí bloku BVV-1 se promítají do polohy «+". Pak dokončení obvodu elektrod převodem přepínače bloku БПУ do polohy «buňka zap.» a současně patří stopky. Stopky obracejí při dosažení minimální hodnoty kapacity, odpovídající bodu ekvivalence na křivky titrace.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl zlata () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 0, 067121 — množství zlata, выделяющееся během 1 s při síle proudu 100 ma, mg; — čas titrace, s;
— hmotnost навески slitiny, mg.
5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 nesmí překročit 0,20%.
Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,30%.
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.3. Kontrolu správnosti výsledků stanovení masové podílu zlata se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masové podílu zlata v umělé směsi není vyšší než 0,17%.
(Uveden dále, Ism. N 1).