GOST 25278.4-82
GOST 25278.4−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení ytrium (se Změnou N 1)
GOST 25278.4−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metody stanovení ytrium
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 61 až 75 |
2.1 |
GOST 3117−78 |
2.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
2.1, 3.1 |
GOST 4461−77 |
3.1 |
GOST 4463−76 |
3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 3.1 |
GOST 18300−87 |
2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Platnost prodloužena až
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Tato norma stanovuje přímou комплексонометрический metoda stanovení ytrium (od 20 do 40%) v binárních slitinách hořčíku-ytrium a následné комплексонометрический metoda stanovení ytrium (od 10 do 15%) v binárních slitinách nikl-yttrium.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ YTTRIA VE SLITINÁCH HOŘČÍKU-YTTRIUM
Metoda je založena na přímém комплексонометрическом titraci yttria při ph 4,5−4,8 s smíšených kontrolkou, která obsahuje směs ксиленолового oranžové s метиленовым modrou. Hořčík definice nebrání.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Dlaždice elektrická.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Бюретка kapacitou 25 cm.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 1 mol/dm: 5,6 cm
ledové kyseliny octové se naředí do 100 cm
vodou.
Vyrovnávací roztok (ph 4,5): 7,7* t уксуснокислого amonného se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny octové 1 mol/dm
.
_________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Ксиленоловый oranžová, vodní roztok 5 mg/cm.
Метиленовый modrá, alkohol-roztok 1 mg/cm.
Papír индикаторная kongo.
Smíšené ukazatel: k 9 cmroztoku ксиленолового oranžové приливают 1 cm
roztoku метиленового modré.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
Koeficient молярности roztoku трилона B zakládají na раствору soli zinku (GOST 10398−76).
(Upravená verze, Z
m N 1).
2.2. Provádění analýzy
Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1), získaný roztok упаривают do objemu 2−3 cm
. Ředit vodou do 100 cm
, neutralizuje na papíře kongo čpavku do přechodu barvení papíru kongo z modré do fialové (ph roztoku asi 4), приливают 5 cm
vyrovnávací malty, 1 cm
roztoku směsného indikátoru a титруют yttrium roztokem трилона B až přechod zbarvení z fialové v jasně zelené.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl ytrium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm
;
0,004445 — koncentrace roztoku трилона B na иттрию, g/cm;
— součinitel молярности roztoku трилона B;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek ytrium, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
20,0 |
0,6 |
30,0 |
0,8 |
40,0 |
1,1 |
2.3.1,
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ YTTRIA VE SLITINÁCH NIKL-YTTRIUM
Metoda je založena na tvorbě комплексонатов yttria a niklu, následném zničení комплексоната kysličník фторидом a titraci освободившегося трилона B roztokem zinku s ph 5,8−6,0 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Dlaždice elektrická.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Бюретки kapacitou 25 cm.
Pipeta bez rozdělení na 25 cm.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Skleničky skleněné, s kapacitou 200 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1 a 1:5.
Уротропин podle GOST 1381−73.
Natrium fluorid podle GOST 4463−76.
Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.
Papír индикаторная kongo.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztoky 70 g/dma 0,05 mol/dm
.
Roztok трилона B 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou. Koeficient молярности roztoku трилона B zakládají na раствору soli zinku (GOST 10398−76).
(Upravená verze, Ism.
N 1).
3.2. Provádění analýzy
Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve směsi 30 cm
kyseliny chlorovodíkové s 20 cm
kyseliny dusičné. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
V zúžený baňky s kapacitou 250 cmvybrány 25 cm
získaného roztoku se zředí do 100 cm
vodou, neutralizuje na papíře kongo čpavku do přechodu barvení papíru z modré do fialové, se přidá 1 g уротропина, 5−7 kapek roztoku ксиленолового oranžové a приливают kamenných трилона B 70 g/dm
až do změny zbarvení roztoku z fialové do zelené. Přebytek трилона B титруют roztokem zinku na přechodu zbarvení od zelené do fialové. Pak přidejte 1−1,5 g fluoridu sodného, dobře promíchá a титруют uvolněný трилон B roztokem zinku před příchodem udržitelné fialové zbarvení
.
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl ytrium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, cm
;
0,004445 — koncentrace roztoku трилона B na иттрию, g/cm;
— součinitel молярности roztoku трилона B;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm
.
3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit 0,4%.
3.3.1,