GOST 25278.8-82
GOST 25278.8−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metoda pro stanovení samarium (se Změnou N 1)
GOST 25278.8−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metoda pro stanovení samarium
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let.
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
6. Platnost prodloužena až
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Tato norma stanovuje комплексонометрический metoda stanovení samarium (z 35 až 40%) v binárních slitinách samarium-kobalt.
Metoda je založena na tvorbě комппексонатов samarium a kobalt, následném zničení комплексоната samarium фторидом a titraci освободившегося трилона B roztokem zinku s ph 5,0−5,5 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Dlaždice elektrická.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Бюретка kapacitou 50 a 10 cm.
Pipeta bez rozdělení na 25 cm.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Skleničky skleněné, s kapacitou 200 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:5.
Уротропин podle GOST 1381−73, roztok 150 g/dm.
Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztok 40 g/dm.
Индикаторная papír kongo.
Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztoky 70 g/dma 0,025 mol/dm
.
Roztok трилона B 0,025 mol/dm; připravují takto: 9,3 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou. Koeficient молярности roztoku трилона B zakládají na раствору soli zinku (GOST 10398−76).
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10−15 cm
kyselině chlorovodíkové a 10−15 cm
kyseliny dusičné, обмывают stěny baňky 10−15 cm
vody a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá se (roztok může být použit pro pozdější identifikaci podle GOST 25278.5−82).
V zúžený baňky s kapacitou 250 cmvybrali 10 cm
získaného roztoku se zředí do 100 cm
vodou, neutralizuje na papíře kongo čpavku do přechodu barvení papíru kongo z modré do fialové, se přidá 10 cm
roztoku уротропина (ph roztoku 5,0−5,5 kontrolovat univerzální indikační papír), přidejte 3−5 kapek roztoku ксиленолового oranžové a приливают kamenných трилона B 70 g/dm
až do změny zbarvení roztoku z fialové na růžovou. Přebytek трилона B титруют roztokem zinku na přechod zbarvení z růžové do fialové. Přidat 30 cm
roztoku fluoridu sodného, dobře se míchá, dávají se postavit 40−50 min a титруют высвободившийся трилон B, jehož množství odpovídá počtu samarium, roztokem zinku před příchodem udržitelné crimson pláč zbarvení.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl samarium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, cm
;
0,003759 — koncentrace roztoku трилона B v samaří, g/cm;
— součinitel молярности roztoku трилона B;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g
.
4.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit 0,5%.
Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 1).