GOST 24977.3-81

• gost-249773-81.pdf (170.17 KiB)
  ГОСТ 24977.3-81

GOST 24977.3−81 Telur vysoké čistoty. Spektrální metoda pro stanovení arsenu, сурьмы, rtuti a kadmia (se Změnami N 1, 2)

GOST 24977.3−81*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR VYSOKÉ ČISTOTY

Spektrální metoda pro stanovení arsenu, сурьмы, rtuti a kadmia

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 30. září roku 1981 vedla N 4486 termín zavedení nainstalován s 01.01.83

Vyhláškou Госстандарта od 07.09.92 N 1123 natočeno omezení platnosti

* REEDICE (březen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v červnu 1987 roce, září 1992 (ИУС 11−87, 12−92)


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení arsenu, сурьмы, rtuti a kadmia v теллуре vysoké čistoty při hromadné podílu nečistot v procentech:

arzen 8·10-2·10;

сурьмы 2·10 — 1·10;

mercury 2·10 — 1,5·10;

kadmium 1·10 — 1,5·10.

Stanovení nečistot v теллуре vysoké čistoty provádějí metodou «tří norem» s použitím pro odpařování a vzrušení spektra oblouku ac.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky — podle GOST 22306−77 a GOST 24977.1−81.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

2.1. Спектрограф s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 nebo спектрограф se скрещенной optikou typu STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, určený pro měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních čar.

Generátor активизированной oblouku ac jakéhokoliv typu.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Váhy laboratorní general-purpose 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení ne více než 0,0002 g podle GOST 24104−88*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 g na GOST 13718−68.

Pinzeta z nerezové oceli zdravotní podle GOST 21241−89.

Geary G-2−210 podle GOST 7328−82*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 7328−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Poháry quartz na GOST 19908−90, s kapacitou 50 cm.

Hmoždíře z organického skla s maltou a paličkou.

Elektrody z uhlí značky S-3M nebo S-2M na TU 16−88 ИЛЕА 757 o průměru 6 mm s průměrem kanálu (4,0±0,1) mm, hloubka kanálu (10±1) mm.

Контрэлектроды z uhlí značky S-3M nebo S-2M na TU 16−88 ИЛЕА 757 o průměru 6 mm a délce 30−50 mm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Fotografické desky «спектрографические», typu II nebo typu УФШ.

Telur vysoké čistoty značky T-B4 na TU 6−04−65−82 nebo značku «extra» na TÉ 48−0515−028−89.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих tímto normy.


Elementární arsen nebo ангидрид arsenous.

Antimon podle GOST 1089−82.

Rtuť oxid žlutá podle GOST 5230−74.

Kadmium oxid podle GOST 11120−75.

Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vzorky pro srovnání

Připraveny dvě sady vzorků srovnání. Pro přípravu první na vzorku srovnání, obsahující 6% As, 1,5% Sb a 1,5% Hg, se zváží 9,088 g kovového теллура, 0,600 g arsenu elementární, 0,150 g сурьмы kovové, 0,162 g oxidu rtuti, jsou umístěny v malta a pečlivě перетирают po dobu 1 hod.

Pro přípravu druhého mozku vzorku srovnání, obsahující 1,5% Cd, zváží 0,172 g oxidu kadmia a 9,828 g kovového теллура umístěn v malta a pečlivě перетирают do 60 min

Ředěním bolesti vzorků srovnání stokrát (za dva přijímání), a každého nově získaného v 2,5−3 krát теллуром dostanou dvě sady pracovních srovnání vzorků, které obsahují následující masivní podíl nečistot.

Poznámka. V závislosti na složení теллура, přichází na analýzu, domácí měnit masovou podíl té či oné příměsi ve vzorcích srovnání.


Připravené vzorky srovnání ukládají v бюксах nebo jiné nádoby s pevně закрывающимися víčky.

Velmi допускаемое hodnota tolerance nastavení hodnoty аттестуемых vlastností vzorků srovnání nepřesahuje 0,03% z аттестуемого hodnoty obsahu složky.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Vzorky porovnání набивают v uhlíkové elektrody (celý kráter). Z každého vzorku se připravují na osm, vzorek pro srovnání — na čtyři elektrody.

Spectra fotografoval pomocí спектрографа na фотопластинку.

Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku ac silou 18 A expozice — 60 s. Na jednu фотопластинку fotografoval na čtyři spektra vzorku a na dva spektra vzorků porovnání, spálením na dvě elektrody, ne pohybem kazetu.

Pokud ve vzorcích se objevil line As 234,9 nm a As a Cd 228,8 nm, pak vypouštěny As<0,00008%, Cd<0,00005%.

V případě, že linka As — 234,9 nm neobjevil, a řada Cd 228,8 nm viditelný, pak je pro stanovení kadmia se připravuje a fotografoval vzorku a druhá sada vzorků pro srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytických čar () a pozadí (a), v blízkosti čáry (vlnové délky v nm):

rtuť Hgl 253,6;

antimon Sbl 259,8;

arsen Asl 234,9;

kadmium Cdl 228,8.

Na микрофотометре měření zčernání linky definovaného prvku v spektra vzorků srovnání ve všech třech schodech ослабителя (viz příloha 1 GOST 24977.1−81).

Budují характеристическую křivku fotografické desky a na ní najdou odpovídající měřených почернениям hodnoty logaritmy intenzity , .

Vypočítejte hodnotu , zjistí aritmetický průměr výsledků získaných ze tří спектрограммам každého vzorku srovnání , a budují градуировочные grafiky v souřadnicích , , kde  — hmotnostní zlomek příměsi ve vzorku, porovnání %. Podle získaných градуировочным grafy zjišťují, obsah nečistot, vhodné вычисленным na vzorku hodnoty .

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке ze dvou спектрограммам každé.

(Upravená verze, Ism. N 1,

2).

5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

pro arsenu:

; ,

pro сурьмы, rtuti a kadmia:

; ,

kde  — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;

 — aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 2).