GOST 12645.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126457-77.pdf (186.70 KiB)
ГОСТ 12645.7-77

GOST 12645.7−77). Metoda pro stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 12645.7−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Metoda pro stanovení zinku

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев; L. C. Ларина, Vm Roce Саюн (manažeři témata); V. N. Макарцева; H.S.Беленкова; Ye V. Лисицина; H.A.Romaněnko; Ga Av Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.07.77 N 1715

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:


Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán	Азгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce, oddíl
GOST 195−77	Разд.2
GOST 2062−77	Разд.2
GOST 3760−79	Разд.2
GOST 3773−72	Разд.2
GOST 6709−72	Разд.2
GOST 12645.0−83	1.1
GOST 14261−77	Разд.2
GOST 19908−90	Разд.2
GOST 22306−77	1.1

4. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

5. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení zinku v indii při hromadné podílu zinku od 1·10 ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) až 5·10%.

Metoda je založena na oddělení indie экстракцией диэтиловым airwaves z roztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=5 mol/dm. Полярографирование zinku probíhá na pozadí amoniaku a chloridu amonného.

Potenciál полуволны zinek rovná minus 1,36 V v poměru k насыщенному каломельному elektrody.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф осциллографический nebo ac adaptér, který umožňuje definovat 0,1 mg/dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) a vyšší zinku, který je vybaven электролизером kapacitou 3−5 cm.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, čištěná dvojí destilace v кварцевом zařízení, roztoky ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=6,5−7 mol/dma (НВг)=5 mol/dm.

Koncentrace перегнанной бромистоводородной kyseliny stanoví titrace roztokem žíravý draslík nebo натра.

Nádobí кварцевая podle GOST 19908.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo získané nasycení бидистиллята хлористым vodíkem, разбавленная 1:3 a 1:20.

Kyselina chloru.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Vysílání диэтиловый (zdravotnické).

Amoniak vodný podle GOST 24147.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Pozadí elektrolyt, který se skládá z 20 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) amoniaku, 20 g chloridu amonného a 180 cmvody.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické podle GOST 195.

Zinek kovový zrnitý.

Standardní roztoky zinku.

Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g kovového zinku se rozpustí v кварцевом sklenici 5−10 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny solné, zředěné 1:3, roztok odpařené do více vlhkých solí. Приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřívá, ochlazuje, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , doplní se po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

Roztok; vařit takto: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 0,001 mg zinku.

Градуировочные roztoky. Ke třem навескам indie 2,000−5,000 g, v závislosti na obsahu zinku v trakční, přidávají se jako (přesně отмеренные) objem градуировочного roztoku B nebo V, které dávají koncentraci zinku v градуировочных roztoky, соответственную koncentrace zinku v testovaných roztocích.

Навески indie se rozpustí v 10 až 20 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=6,5−7 mol/dma dále analýzy vedou, jak je uvedeno níže.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску indie hmotnost 2,000−5,000 g (v závislosti na obsahu zinku) jsou umístěny v кварцевую baňky s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 10−20 cmroztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=6,5−7 mol/dm, podává baňky hodinová sklem a rozpustí na slabě ohřátá электроплитке až do úplného rozpuštění kovu.

Po rozpuštění навески hodinová sklo обмывают malým množstvím vody a odpařené kamenných sucho. Zbytek se rozpustí v 5−10 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=5 mol/dma vychladlé. Roztok kvantitativně čištěné кварцевую делительную trychtýř, обмывают stěny baňky dvakrát porce na 1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=5 mol/dm, přidá stejné množství диэтилового éteru a встряхивают po dobu 1−1,5 min Po usazení vodního fáze je odváděna do jiné делительную nálevky a dvakrát opakují экстракцию indie stejným množstvím éteru.

Vodní vrstva se převede do čisté кварцевую baňky a odstraní zbytky éteru na vodní lázni, po kterém odpařené sucho.

K suchému zbytku se přidá několik kapek bělidla kyseliny a opatrně odpařené sucho. Zbytek musí být bílý, jinak zpracování bělidla s kyselinou opakují.

Zbytek navlhčete 2−3 kapky kyseliny solné, zředěné 1:20, a, v závislosti na obsahu zinku v trakční, приливают přesně отмеренные 5−25 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) pozadí elektrolytu, přidávají se asi 0,1 g сульфита sodíku, přelije v электролизер a полярографируют kamenných při napětí polarizace od minus 1,1 až minus 1,5 V. Potenciál vrcholu zinku minus 1,36 V v poměru k насыщенному каломельному elektrody.

Současně skrze všechny fáze analýzy tráví 2−3 kontrolních postupů pro provádění výsledek analýzy příslušné změny.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) je výška vrcholu vlny zinku, získané při полярографировании zkoušeného roztoku vzorku po odečtení kontrolní zkušeností mm;

— objem zkoušeného roztoku, cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ;

— hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části, g;

— poměr výšky vlny získané při полярографировании градуировочного roztoku, k masové koncentrace tohoto roztoku, mm·dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) /mg, вычисляемая podle vzorce

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) je výška vlny zinku v градуировочном roztoku po odečtení výšky vlny zinku v roztoku kontrolního zkušeností mm;

— hmotnostní koncentrace zinku v градуировочном roztoku, mg/dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení se spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti tří výsledků paralelních stanovení, vypočítá podle vzorce:

pro masivní zlomek zinku od 1·10až 2·10%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) pro masivní zlomek zinku od 2·10až 5·10%,

kde — aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy jednoho a téhož vzorku se spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozdílu dvou výsledků analýzy, vypočítá podle vzorce:

pro masivní zlomek zinku od 1·10až 2·10%;

pro masivní zlomek zinku od 2·10 ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) až 5·10%,

kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 2).