GOST 12564.1-83
GOST 12564.1−83 Slitiny zlato-палладиево-platinové. Metoda pro stanovení zlata, palladia (se Změnou N 1)
GOST 12564.1−83
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY ZLATO-ПАЛЛАДИЕВО-PLATINA
Metoda pro stanovení zlata, palladia*
Aurrum-palladium platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum
ОКСТУ 1709**
______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 1.
** Upravená verze, Ism. N 1.
Platnost je od 01.07.84
do 01.07.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
Jsou NAVRŽENY Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева, Tj. Tj. Сафонова
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLENY A ZAVEDENY Vyhláškou Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1983 roce 1374 N
Na OPLÁTKU GOST 12564−67 v části разд.2, 3, 4
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1989
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení zlata, palladia v zlato-палладиево-platinové slitinách (při hromadné podílu zlata od 59,0 až 61,0%, palladia od do 29,0 31,0%).
Metoda je založena na obnově zlata v přítomnosti palladia a platiny нитритом sodíku, осаждении palladium v podobě диметилглиоксимата z roztoku нитропалладита sodíku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Výsledek analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné podle GOST 24104−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Электропечь odporu laboratorní podle GOST 13474−79.
Přístroj Киппа k výrobě vodíku.
Porcelánové kelímky N 4, 5 podle GOST 9147−80.
Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82, s kapacitou 500, 1000 cm.
Baňky měřící skleněné podle GOST 1770−74, s kapacitou 500 cm.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82, s kapacitou 150 cm.
Nálevky, skleněné, podle GOST 25336−82, typ Stol.
Papír filtrační laboratorní podle GOST 12026−76.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, 6 M a разбавленная 1:99.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:5.
Směs kyselin pro rozpuštění, skládající se ze tří objemů kyseliny chlorovodíkové a jednoho objemu kyseliny dusičné.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, 7 M roztok.
Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, nasycený.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Навеску slitiny hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cma rozpustí zahřátím na 50 cmsměsi kyselin. Roztok odpařené přibližně do 3 cm. Při выпаривании roztoku možná částečná rekonstrukce zlata do kovové a vypadávání ji ve formě jemného sedimentu na dně baňky. Není отфильтровывая sraženina, roztok se ředí s teplou vodou do 300 cms přidáním 1−2 cmkyseliny chlorovodíkové pro úplného rozpuštění soli palladia.
Souběžně s analýzou slitiny provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 50 cmsměsi kyseliny jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cma tráví přes všechny fáze analýzy (pp.4.1; 4.2; 4.3).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Гравиметрический metoda pro stanovení obsahu zlata
Horké раствору slitiny opatrně приливают 100 cm7 M roztoku азотистокислого sodíku.
Roztok zachování původní objem, vařte 1,5−2 h na odstranění oxidů dusíku a kompletní koagulace kalu. Při tomto palladium zůstává v roztoku ve formě komplexních sloučenin, a zlato a гидроокись železa přechází v pachuť.
Po ochlazení roztoku sraženina odfiltruje přes filtr «bílá stuha», naplněné do jedné čtvrtiny papíru пульпой, a promyje se horkou vodou do neutrální reakce. Trychtýř sedimentu se pohybují na druhé baňce a zalijeme horkou kyselinou sírovou (1:5) pro rozpouštění hydroxid železa. Zbytek na filtru sedimentu zlata omýt teplou vodou do neutrální reakce, просушивают, je složen v тарированный porcelán kelímek a прокаливают v муфельной troubě po dobu 1 h až do úplného озоления filtru (teplota 800 °C).
Pachuť v kelímku ochlazuje, zalijeme vodou s několika kapkami kyseliny dusičné (pro rozpuštění натриевых soli), прогревают po dobu 20−30 min, převede na filtr, umýt teplou vodou, просушивают, прокаливают a zváží. Прокаливание opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Гравиметрический metoda pro stanovení obsahu palladia
Filtrát po oddělení zlata se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a promíchá. Pro stanovení palladia аликвотную část roztoku 250 cm(což odpovídá hmotnosti 0,5 g slitiny) se přesouvají na vietnamský baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 100 cmvodného nasyceného roztoku диметилглиоксима, 200 cmhorkou destilovanou vodou, vydrží při pokojové teplotě po dobu 1 h pro kompletní koagulace kalu a filtrován přes filtr «červená páska».
Sediment глиоксимата palladia odfiltruje, promyje 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:99), pak teplou vodou do neutrální reakce (teplota vody by neměla být vyšší než 85 °C). Filtr sedimentu jsou umístěny v тарированный porcelán kelímek, подсушивают při pokojové teplotě a прокаливают v муфельной peci při postupném zvyšování teploty do 400 °C.
Прокаленный sediment obnoví během 5−10 min při 900−1000 °C v tox vodíku, vychladlé a zváží.
4.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl zlata (palla) () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost sedimentu zlata (palladium), g;
— hmotnost sediment kontrolní zkušenosti, g;
— hmotnost навески legované, pm,
5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого nesrovnalosti 0,25% při stanovení zlata a 0,30% při stanovení palladia.
Rozdíl mezi výsledky dvou analýz stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní допускаемого nesrovnalosti 0,40% při stanovení zlata a 0,45% — při stanovení palladia.
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.3. Správnost výsledků stanovení masové podílu zlata a palladia ovládají přehrávání jejich masové podíl v umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, provedený přes celý průběh analýzy.
Absolutní rozdíl největší a nejmenší hodnoty by neměla přesáhnout zlata 0,20%, pro palladium 0,25%.
(Uveden dále, Ism. N 1).