GOST 20996.7-82

• gost-209967-82.pdf (259.67 KiB)
  ГОСТ 20996.7-82

GOST 20996.7−82 Selen technický. Metody stanovení hliníku (se Změnou N 1)

GOST 20996.7−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení hliníku

Selenium.
Method of determination aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

* VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku 0,002−0,06%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2a. METODA S POUŽITÍM АЛЮМИНОНА

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené připojení iontů hliníku s алюминоном při ph 4,5−4,8 po pre-pobočka selenu выпариванием s бромистоводородной kyselinou a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 530 nm.

Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Фотоколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75 a roztok 0,2 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 20 g/dm.

Kyselina бензойная technická podle GOST 6413−77.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Алюминон.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Jídlo želatina podle GOST 11293−89.

Hliník podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: навеску hliníku s hmotností 0,1 g se rozpustí v 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), tolerovat získaný roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg hliníku.

Nedílnou алюминоновый vyrovnávací malty: навеску amonného уксуснокислого hmotností 125 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidávají 200−250 cmvody, 15−20 cmkyselině octové, míchá a kontrolují hodnotu ph na ph-metr. V samostatném hrnci 0,25 g se rozpustí алюминона 15 cmvody a převedeny do мерную baňky, v níž se vařila уксуснокислый roztok. Také odděleně se rozpustí 5 g бензойной kyseliny v 25 cm, alkoholu, tolerovat to ve stejné мерную baňky a míchá. Směs se zředí vodou až po značku a promíchá.

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 2,5 g želatiny, přidejte 70−80 cmvody a přes hodinu se zahřívá do rozpuštění želatiny. Horký roztok se přidává do sklenice se 150 cmvody a míchá. Po ochlazení se roztok smíchá s уксуснокислым roztokem (v dimenzionální baňka) ve sklenici s kapacitou 1000 cm.

Приливают vody do objemu 950 cma stanoví ph roztoku amoniaku (1:1) v rozmezí 4,5−4,8 (na indikační papír nebo ph-metr). Roztok se míchá a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Filtrovat výsledný roztok přes dvojí hustá filtr, sběr filtrátu v склянку z tmavého skla s притертой zátkou. Čirý roztok uložte na tmavém místě.

Kyselina бромисто-водородная podle GOST 2062−77.

Kyselina тиогликолевая, 10 procentní roztok.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu v závislosti na masové podíl hliníku (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−30 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku.

Tabulka 1

Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou nad sklenicí a zahřívá roztok na rozpouštění навески a kondenzované sucho. Приливают 8−10 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s 5−7 cmkyseliny dusičné opakovat dvakrát.

K suchému zbytku приливают 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho, приливают 2−3 cmбромистоводородной kyseliny a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s бромистоводородной kyselinou opakují. Pak k suchému zbytku приливают 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho. Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Odstranění oxidu selenu je povoleno provádět a / c, topení na sporáku při teplotě 280−290 °C, jak je uvedeno v GOST 20996.4−82.

Приливают 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, 25−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Z dimenzionální baňky vybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.1 a dopravují ji do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. K раствору přidávají po kapkách аскорбиновую kyseliny nebo 1−2 kapky roztoku thioglycolic kyseliny pro obnovu a vázání železa na bezbarvý komplex, přičemž velký přebytek kyseliny nežádoucí. Pokud анализируемый roztok bezbarvý, pak se přidá 1 kapka kyseliny.

K раствору v dimenzionální baňka приливают 15−17 cmvyrovnávací алюминонового roztok zahřívá na vodní lázni ne více než 5 min na vzdělávání «hliníkového laku». Vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min měří hodnotu optické hustoty roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 530−535 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 20 nebo 30 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost hliníku najdete na градуировочному hrabě

ику.

3.2. Síť градуировочного grafika

V osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 a 0,07 mg hliníku, přikrýval s vodou až 10 cm, přidejte 1−2 kapky kyseliny askorbové nebo thioglycolic kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství hliníku, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. METODA S POUŽITÍM ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexu iontů hliníku s хромазуролом při ph 5,7−5,8 v přítomnosti thioglycolic kyseliny pro maskování iontů železa a mědi a následné měření optické hustoty při vlnové délce 545 nm.

5.2. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr jakéhokoliv typu nebo спектроколориметр «Спекол».

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztoky 1:1 a 0,1 mol/dm jevyrobený ze standard-титра.

Kyselina тиогликолевая, 4 procentní vodní roztok (podle objemu).

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Ацетатный buffer roztoku s ph 5,8−6,0: навеску уксуснокислого sodný hmotnost 75 g se rozpustí v 150 cmvody, приливают 1,5 cm,kyseliny octové (hustota 1,07) a zředí vodou do objemu 250 ccm. Kontrolují hodnotu ph na ph-metr.

Хромазурол S, voda-alkohol roztok 0,02 g/dm; rozpustí 0,2 g хромазурола 30 cmvody, приливают 25 cmethanolu a zředí vodou do objemu 100 cm. Pokud je roztok zakalený, jeho filtraci.

Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, alkohol roztok 0,01 g/dm.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, kamenných 0,8 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Hliník primární podle GOST 11069−74.

Standardní roztoky hliníku vp

2.2.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску selenu hmotností v závislosti na masové podíl hliníku (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 15−20 cmkyseliny dusičné, zavřete sklenici покровным sklem a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí a kamenných odpařené při zahřátí sucho.

Tabulka 3

Приливают ještě 7−10 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho.

K suchému zbytku приливают 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové, 3−5 cmбромистоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Znovu приливают 3−5 cmsolné a бромистоводородной kyselin a выпаривание sucho opakovat. Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 25−30 cmvody a zahřívá roztok na rozpouštění solí. Po ochlazení je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku podle tabulky.3 a umístil ji do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 25 cm. K раствору приливают 1−2 kapky фенолфталеина a neutralizaci roztoku hydroxid draselný před příchodem rudé zabarvení roztoku, pak se přidává po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/dmdo odbarvení a ještě 5 cm. Приливают 0,3 cmroztoku thioglycolic kyseliny, míchá.

Po 5 min se zředí vodou do objemu 50 cm, se přidá 1 cmroztoku хромазурола S, 10 cmethanolu, 5 cmацетатного buffer roztoku, zředí vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min měří hodnotu optické hustoty roztoku na спектрофотометре nebo спектроколориметре «Спекол» při vlnové délce 545 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy a obsahující 1 cmхромазурола.

Hmotnost hliníku určují podle градуировочно

mu grafiku.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V řadě rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 mg hliníku. Ředit vodou do objemu 15 cm, přidejte 1−2 kapky фенолфталеина a dále pokračují analýza, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

5.4.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.3. Při sporu v hodnocení masové podílu hliníku uplatňují metodu s алюминоном (разд.2).

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 1).