GOST 28353.1-89
GOST 28353.1−89 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy
GOST 28353.1−89
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
STŘÍBRO
Metoda absorpční měnového analýzy
Silver. Method of atomic-emission analysis
ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1991−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR
VÝVOJÁŘI
V. P. Tomaszewski (hlava tématu); V. M. Andreev; Gg Gg Пирожникова, Ga Кислицина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 13638.1−79
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
| GOST 83−79 |
2 |
| GOST 195−77 |
2 |
| GOST 244−76 |
2 |
| GOST 3773−72 |
2 |
| GOST 4160−74 |
2 |
| GOST 6709−72 |
2 |
| GOST 9147−80 |
2 |
| GOST 13637.1−93 |
5 |
| GOST 14261−77 |
2 |
| GOST 19627−74 |
2 |
| GOST 25664−83 |
2 |
| GOST 28353.0−89 |
1; 3; 6 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
6. REEDICE. Prosinec 2005
Tato norma stanovuje metodu absorpční měnového stanovení nečistot: zlato, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, kobaltu, niklu, arsenu, теллура a manganu ve stříbře s masovým podílem stříbra minimálně 99,9%.
Norma se nevztahuje na stříbro vysoké čistoty.
Metoda je založena na odpařování a rádi atomů vzorku z globule (tekuté kapky taveniny) v дуговом vypouštění, fotografické denně škály s následným měřením intenzity spektrálních čar definovaných prvků. Vztah intenzity linie s masovým podílem prvku v trakční nastavují pomocí градуировочного grafika na standardní vzorky.
Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
| Zlato |
Od 0,0002 do 0,01 |
| Měď |
«0,0002» 0,02 |
| Železo |
«0,0001» 0,01 |
| Platina |
«0,0002» 0,01 |
| Palladium |
«0,0002» 0,01 |
| Rhodium |
«0,0002» 0,003 |
| Висмут |
«0,0001» 0,005 |
| Olovo |
«0,0002» 0,01 |
| Antimon |
«0,0002» 0,005 |
| Zinek |
«0,0005» 0,005 |
| Kobalt |
«0,0002» 0,003 |
| Nikl |
«0,0002» 0,002 |
| Arsen |
«0,0002» 0,004 |
| Telur |
«0,001» 0,01 |
| Mangan |
«0,0001» 0,005 |
Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Míra tolerance |
| 0,00010 |
±0,00006 |
| 0,00030 |
±0,00015 |
| 0,00050 |
±0,00025 |
| 0,0010 |
±0,0004 |
| 0,0030 |
±0,0008 |
| 0,0050 |
±0,0015 |
| 0,010 |
±0,002 |
| 0,020 |
±0,005 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 28353.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрограф střední disperze s jedno-, трехлинзовой systémem osvětlení.
Generátor, poskytující obloukový výboj ac.
Stativ s nuceným chlazením.
Микрофотометр.
Fotografické desky спектрографические typů 1, 2, 3, ES nebo jiné kontrastní фотоматериалы.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Trouba odporu výkonem 5 kw.
Elektrody uhlíkové спектрально-čisté:
nižší — o průměru 6−8 mm, o délce 30−50 mm s конусным prohlubující 1 mm;
horní — o průměru 6−8 mm, o délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel.
Металлорезы.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Váhy analytické 2 platové třídy.
Ослабитель třech krocích.
Porcelánové kelímky na GOST 9147.
Проявитель:
| метол (4-метиламинофенол sulfát) podle GOST 25664 |
2,2 g |
||
| sodík сернисто-kyselá, podle GOST 195 |
96 g | ||
| hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 |
8,8 g | ||
| sodík a oxid podle GOST 83 |
4,8 g | ||
| draslík methyl podle GOST 4160 |
5 g | ||
| voda destilovaná podle GOST 6709 | až 1000 cm |
Fixer:
| sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244 |
300 g |
||
| amonný chlorid podle GOST 3773 |
20 g | ||
| voda destilovaná podle GOST 6709 | až 1000 cm |
Kelímky grafitových vyrobené z спектрально-čistého grafitu.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.
Standardní vzorky složení stříbra.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Z každého vzorku jsou vybrány nejméně osm навесок hmotností na 200 mg od každého standardního vzorku — ne méně než čtyři навесок hmotností na 200 mg. Povrch stříbra čistí v souladu s GOST 28353.0. Pak každý навеску umístěny v čistý grafit kelímek a сплавляют v peci odporu po dobu 5 s v королек.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Každý королек umístěny na kuželové prohloubení dolního uhelné elektrody. Horní elektroda slouží uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel.
Spektra standardních vzorků a vzorků fotografoval ve stejné situaci.
Podmínky fotografování spekter:
šířka štěrbiny спектрографа — 0,015 mm; expozice — 25−60 s, vzdálenost mezi elektrodami je 1,5−2 mm se instalují na vzoru.
Jako zdroj excitace spektra platí oblouk ac silou proudu 5−6 Va
Fotografování spekter tráví ve dvou oblastech spektra: při instalaci stupnice vlnových délkách 325 a 260 nm. Pro každou oblast spektra dostává dvě спектрограммы pro každého standardního vzorku a čtyři спектрограммы pro každý vzorek. Při určování masivní podílem mědi více než 0,012% a železa více než 0,002% spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель. Fotografické desky vykazují, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou a osušit. Vlnové délky analytické linky, doporučených pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulka.3.
Tabulka 3
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
Interval user-masivní podíl, % |
| Zlato |
267,60 |
0,0002−0,01 |
| Měď |
324,75 |
0,0002−0,002 |
| 249,22 |
0,001−0,02 | |
| Železo |
302,06 259,94 |
0,0001−0,01 |
| Platina |
265,94 |
0,0002−0,01 |
| Palladium |
342,12 |
0,0002−0,003 |
| 340,46 |
0,0002−0,003 | |
| 324,27 |
0,0002−0,01 | |
| Rhodium |
343,49 339,68 |
0,0002−0,003 |
| Висмут |
306,77 |
0,0001−0,002 |
| 289,80 |
0,001−0,005 | |
| Olovo |
283,31 |
0,0002−0,01 |
| 266,32 |
0,0002−0,005 | |
| 261,42 |
0,0002−0,01 | |
| Antimon |
287,79 |
0,0002−0,005 |
| 259,81 |
0,0002−0,002 | |
| Zinek |
334,50 |
0,0005−0,005 |
| Kobalt |
345,35 340,51 |
0,0002−0,003 |
| Nikl |
305,08 227,02 |
0,0002−0,002 |
| Arsen |
234,98 |
0,0002−0,004 |
| Telur |
238,58 |
0,001−0,01 |
| Mangan |
279,83 |
0,0001−0,002 |
| 279,48 |
||
| 259,37 |
||
| 257,28 |
0,001−0,005 |
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Na každé спектрограмме měří se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (tabulka.3) a do nedalekého pozadí
(minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku z každé strany, ale z jedné a té stejné na všech rozsahu na jedné фотопластинке). Vypočítejte rozdíl почернений
a
získaných ze dvou спектрограммам pro každého standardního vzorku se zjistí aritmetický průměr
. Od středních hodnot
pro standardní vzorků a
získaných ze čtyř спектрограммам pro každého analyzovaného vzorku se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzitu
Градуировочный plán staví na souřadnicích: logaritmus relativní intenzity 
. Na градуировочному grafiku a hodnoty
Při práci v oblasti normálních почернений domácí stavět градуировочный graf v souřadnicích 
Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota čtyř výsledků paralelních опред
елений.
5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení (rozdíl mezi největší a nejmenší ze čtyř výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy) nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly stanovené spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a uvedených v tabulka.4.
Tabulka 4
| Hmotnostní zlomek prvku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,0003 |
0,0002 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,0030 |
0,0010 |
| 0,0050 |
0,0015 |
| 0,010 |
0,003 |
| 0,020 |
0,006 |
Pro střední hodnoty masivní podíl definovaných prvků допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.
6. KONTROLA PŘESNOSTI ANALÝZY
Kontrola přesnosti analýzy provádějí na standardní vzorky složení stříbra v souladu s GOST 28353.0.
