GOST 1367.10-83
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
GOST
1367.10−83
Metoda pro stanovení sodíku
Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709
1 Zřízení Государственною výboru SSSR podle normy or 16 prosince 1983 gg číslo 6013 datum zavedení nainstalován 01.01.8 S
(Граничение platnosti natočeno přes Nb 4−93 Межпмгуларствеиного Rady стацдартшанни. metrologii a certifikaci (NUS 4−94)
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení sodíku 5 10-3 až 2) 4 % v сурьме značky СуООООП.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.
2. PLAMENEM-METODA ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
Metoda je založena na měření intenzity záření rezonanční čáry sodíku v plameni typu vzduch-propan-butan. Сурьму, мешающую definice, отгоняют v podobě бромидов.
2.1. A n n a ra t u ra, činidla a roztoky
Фотометр pro plamen typu ФГ1Л-1 nebo jiný фотометр nebo spektrofotometr pro plamen s citlivostí na натрию není nižší než 0.01 mg/dm3.
Plyn propan-butan podle GOST 20448−90.
Каабы dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 500 cm3 a 1 dm3.
Pipeta s делениями na НТД kapacitou 5 cm3.
Sklenice quartz na GOST 19908 — -90 kapacitou 50 a 250 cm3.
Zkumavky quartz na GOST 19908−90 kapacitou 10 cm3 отградуированные.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 бндистиллятом.
Brom podle GOST 4109−79, dvakrát перегнанный v zařízení z křemene.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Voda бидистнллированная. připravuje parní destilací destilované vody v кварцевом перегонном přístroji.
Standardní roztoky sodíku.
Roztoku A; 2.5419 g chloridu sodného je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm3, приливают vody, se rozpustí, doplní vodou po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku A obsahuje I mg sodíku.
Roztok B: 1 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky kapacitou I dm3, přikrýval s destilovanou vodou až po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku B obsahuje 1 mg sodíku.
Standardní roztoky skladovat v těsně uzavřených skleněných nádobách.
Roztok srovnání: v odstupňované křemenné zkumavky s kapacitou 10 cm' приливают důsledně 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 mg sodíku, přikrýval s až do značky бидистиллятом a míchá. Roztoky srovnání
Vydání oficiální Dotisk воспрещена
Vydání se Změnou č. 1, která byla schválena v březnu roce 1989 (ИУС 6−89).
60
GOST 1367.10−83 S. 2
stříká do ohně ve vzestupném pořadí obsahu sodíku. Koncentrace sodíku v roztoku, srovnání, respektive se rovná 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 mg/cm3.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
2.2. Provádění analýzy
2.2.1. Příprava vzorků k analýze
1 g сурьмы značky СуООООП umístěny v quartz sklenici s kapacitou 50 cm\ приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové (1:1), a pak opatrně, po kapkách (při nepřetržitém míchání a chlazení) 2 cm' brom (reakce jde rychle). Získaný roztok odpařené při mírném zahřátí sucho. Suchý zbytek navlhčete 2 cm5 kyseliny chlorovodíkové (1:1), odplavení její stěny sklenice, приливают 0,5 cm3 brom a znovu kondenzované kamenných sucho. Pro úplné odstranění сурьмы zpracování zbytku kyselinou chlorovodíkovou a бромом opakovat dvakrát. Zbytek navlhčete 10−15 kapkami kyseliny chlorovodíkové (1:1), opět odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím ve 2 cm3 kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se promítají v кварцевую градуированную zkumavky s kapacitou 10 cm3, doplní биднстнллятом až po značku a promíchá.
Současně tráví tři kontrolní zkušeností.
2.2.2. Фотометрировапие
Aby se předešlo zkreslení výsledků analýzy je třeba vyloučit kontakt všech фотомет-рируемых roztoků se sklem a s dalšími zdroji iontů sodíku. Za tímto účelem by měla nahradit skleněné detaily фотометра na cestě podání tekutin a aerosolu do plamene кварцевыми nebo plastové, to znamená, že z materiálu, který nemůže být zdrojem iontů sodíku.
Připravit фотометр k definici sodný podle návodu, přiloženém k listině.
Při provozu фотометре a osvětlená plamene důkladně opláchněte systém zařízení, распыляя nejprve destilovanou vodu a pak бидистиллят během několika minut, dokud indikace фотометра dosaženo minimální («nulové") hodnoty.
Фотометрируют metody omezující řešení.
3. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
3.1. Koncentrace sodíku v roztoku vzorku (Sx) spočítat podle vzorce
(S,-S) (O,-O,-Oa)
S,+
0,-0,
kde S — koncentrace sodíku v prvním roztoku, srovnání, mg/cm3;
S2 — koncentrace sodíku ve druhém roztoku, srovnání, mg/cm3;
O, — intenzita záření sodíku v prvním roztoku srovnání;
02 — intenzita záření sodíku ve druhém roztoku, srovnání;
Ox — intenzita záření sodíku v roztoku vzorku:
Ok — průměrná matematický intenzita záření v roztocích контроаьных experimentů.
3.2. Masivní podíl sodíku (L) v procentech vypočítejte podle vzorce
S. • V ■ 100
t 1000 — 1000 '
kdex — je koncentrace sodíku v roztoku vzorku, mg/cm3;
K -objem roztoku analyzovaného vzorku, cm3; t — hmotnost навески сурьмы, pm,
3.3. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulce.
Hmotnostní podíl sodíku. % Абсолю ihoc допускаемое divergence. % СКОДИМОС1И ■шспроитодимосш Od 0.00005 do 0,00010 нключ. Sv. 0,00010 * 0.00020 * 0,00004 0.00005 0,00005 0,00006
Hmotnostní podíl sodíku. % | Абсолю ihoc | допускаемое divergence. % | |
СКОДИМОС1И | ■шспроитодимосш | ||
Od 0.00005 do 0,00010 нключ. Sv. 0,00010 * 0.00020 * | 0,00004 0.00005 |
0,00005 0,00006 |
61