GOST 23862.19-79
GOST 23862.19−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody pro stanovení titanu (se Změnou N 1)
GOST 23862.19−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ
Metody pro stanovení titanu
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).
Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení titanu (od 5·10% až 1,5·10
%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).
Metoda je založena na extrakci хлороформом trojnásobného komplexu titanium-диантипирилметанхлорид cínu z солянокислых roztoků s následným měřením optické hustoty extraktu na фотоэлектроколориметре.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 900 °C.
Dlaždice elektrická.
Pohár platinum, nebo кварцевая kapacitou až 100 cm.
Kelímky quartz (nebo platina) s kapacitou 40−50 cm.
Válce dimenzionální kapacitou 10, 20 a 50 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 200 a 1000 cm.
Pipeta s kapacitou 1, 5, 10 a 15 cm.
Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm.
Sklenice skleněné kapacitou až 100 cm.
Nálevky zúžené.
Filtry «červená páska».
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76, včetně ad a.
Диантипирилметан, včetně ad a., roztok s koncentrací 20 g/dm2 mol/dm
kyselině solné.
Cín двухлористое na НТД, hod., roztok s koncentrací 200 g/dm2 mol/dm
kyselině solné.
Chloroform, včetně ad a.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, 12; 6; 4 a 2 mol/dmroztoky.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 150 g/dm.
Voda деионизованная.
Titanium oxid, včetně ad a.
Standardní roztok titanu (náhradní), obsahující 1 mg/cmtitanu: навеску oxidu titaničitého hmotnost 0,3336 g umístěny na platinovou nebo кварцевую šálek kapacitou 100 cm
, přidejte 4 g пиросульфата draslíku, umístil pohár do муфельную trouba a сплавляют směs při 800−900 °C, až do získání čirého плава. Vychlazené плав se rozpustí v 60 cm
roztoku kyseliny vinné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm
a doplní objem až po značku vodou.
Roztok titanu (psací), který obsahuje 1 mg/cmtitanu, připravují ředěním 1 cm
standardního roztoku titanu (1 mg/cm
) 1000 krát roztoku 4 mol/dm
kyselině chlorovodíkové.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotností 0,1−3,0 g (v závislosti na obsahu titanu) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cm
6 mol/dm
kyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Po vychladnutí roztok se filtruje přes filtr «červená páska», prát filtr 10 cm
6 mol/dm
kyselině chlorovodíkové, pak 25 cm
vody. Získaný filtrát 1 udržet. Filtr sedimentu jsou umístěny v quartz kelímek s kapacitou 50 cm
, sušené na электроплитке a spalují v муфельной pece. Na mělký návrh do kelímku přidejte 0,5 g пиросульфата draslíku a сплавляют při 600−700 °C, až do získání čirého плава. Плав chlazen a rozpustí v фильтрате 1. Kelímek отмывают 5−7 cm
vody, přiložením k nabytého раствору. K раствору приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана a dále postupuje jako při budování градуировочного grafika.
Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Optická hustota roztoku by neměla přesáhnout 0,10; v opačném případě se mění činidla.
Množství titanu v trakční najdou na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N
1).
3.2. Síť градуировочного grafika
V osm sklenic s kapacitou až 100 cmna injekci 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cm
pracovní roztok (obsahující 1 mg/cm
titanu), приливают na 15 cm
roztoku диантипирилметана a doplní na objem do 50 cm
2 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové. Po 20−30 min roztoky překládají v делительные vtoky kapacitou 150 cm
, приливают 30 cm
roztoku двухлористого cínu, 15 cm
chloroformu a extrahován titan, třepáním vtoky do 1 min Po delaminaci kapalin organická vrstva filtruje přes suchý filtr «červená stuha» v кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm a měří optická hustota roztoků na фотоэлектроколориметре při
400 nm. Jako roztok srovnání uplatňují vodu.
V jedné ze sklenic zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku titanu (nulové řešení). Optická hustota nulového roztoku by neměla překročit 0,05; v opačném případě se mění činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optické hustoty standardních roztoků.
Definice opakovat minimálně pětkrát.
Na nacházející střední hodnoty optických hustot a vhodně jim masám titanu budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost titanu v микрограммах.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.
4.2. Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz, nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).