GOST 9816.2-84

• gost-98162-84.pdf (218.17 KiB)
  ГОСТ 9816.2-84

GOST 9816.2−84 Telur technický. Metody stanovení selenu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 9816.2−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR TECHNICKÝ

Metody stanovení selenu

Technical tellurium. Methods for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.85
do 01.07.90

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27. června 1984 gg N 2149 termín akce je stanoven od 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


NA OPLÁTKU GOST 9816.2−74


ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Změna N 3, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 26.11.2014 N 1771-art c 01.09.2015

Změny N 1, 2, 3 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1986, ИУС N 3, 1990, ИУС N 3, 2015

Tato norma stanovuje metody určení podílu masové selenu v technickém теллуре: экстракционно-фотометрический v rozmezí koncentrací od 0,005% do 0,15%; титриметрический v rozmezí koncentrací od 0,15% do 2,0%.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 9816.0−84.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Činidla. Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 5848−73 Činidla. Kyselina mravenčí. Technické podmínky

GOST 5955−75 Činidla. Benzen. Technické podmínky

GOST 6552−80 Činidla. Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9816.0−84 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 10163−76 Činidla. Kukuřičný škrob, instantní. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 27068−86 Činidla. Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

(Uveden dále, Ism. N 3).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Míra přesnosti měření masové podíl selenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při 0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

V procentech

(Uveden dále, Ism. N 3).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na interakci ортофенилендиамина s селенитионами v слабокислой prostředí při ph 0−2,5. Komplex экстрагируется бензолом nebo толуолом. Maximálně светопоглощения barvené připojení pozorována při vlnové délce 315 nm. Pro vazbu železa, je třeba přidat фосфорную salicylovou, oxychlorid — трилон Vb-Li telur neobsahuje bismutu, трилона B nepřidávají.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.2. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотометр фотоэлектрический s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 315 nm;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— vodní lázeň;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−500−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-1−100−24/29 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−50 ТХС, V-1−100 ТХС, DO-1−200 ТХС podle GOST 25336;

— делительные vtoky VD-1−100 XC, podle GOST 25336;

— zkumavky П2Т-60−250 XC, podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— mléčnou kyselinu mravenčí, stejný podle GOST 5848;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— kyselinu ортофосфорную podle GOST 6552;

— amoniak vodný podle GOST 3760;

— kyselinu citronovou podle GOST 3652, kamenných masové koncentrace 400 g/dm, čerstvá;

— sůl динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,1 mol/dm;

— benzen podle GOST 5955;

— толуол podle GOST 5789, перегнанный;

— selen podle GOST 10298 nebo podle jiných normativních dokumentů;

— ortho-фенилендиамин, ukazatel podle [1], kamenných masové koncentraci 10 g/dm, čerstvá;

— filtrační papír podle GOST 12026;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— papír индикаторную univerzální na [3].

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.2 a. Příprava k provádění měření

2.2 a.1. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky selenu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace selenu 0,1 mg/cmнавеску selenu hmotnost 0,0500 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 (200) cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 5−7 kapek kyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni až do úplného rozpuštění selenu. Pak приливают 20 cmvody a umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace selenu 0,01 mg/cm10,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.2 a.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic (vložky) s kapacitou až 100 cm, každý je umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 7,0 cmroztoku B a 1,5 cmroztoku A, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,07 a 0,15 mg selenu, a nadále, jak je uvedeno v 2.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Jako roztok srovnání uplatňují benzen nebo толуол.

2.2 a (Uveden dále, Ism. N 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску теллура hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−200 cm, приливают 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové, 2−3 cmkyseliny dusičné, zavřete sklenici покровным sklem a opatrně se zahřeje na odstranění oxidů dusíku.

Sklo s šálky oloupané, обмывают ji vodou nad sklenicí, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 50−200 cm(v závislosti na masové podíl selenu), zředí vodou až po značku a promíchá. Je-li hmotnostní zlomek selen, 0,001−0,005%, pak je třeba použít celý roztok.

Vybrané аликвотную část roztoku 5−10 cma umístil ji do kádinky (baňky) s kapacitou 100−150 cm. K аликвотной části приливают 10 cmčerstvě připravený roztok kyseliny citronové, zředí vodou do objemu 30 až 35 cm, se přidá 1 cmмуравьиной kyseliny, 5 cmfosforečné kyseliny a 0,5−1,0 cmroztoku трилона B a míchá. Nastavit hodnotu ph 1−1,5 univerzální indikační papír, přidá čpavek. Pak přidejte 3 cmroztoku ортофенилендиамина a nechte 15−20 min

Získaný roztok je umístěn v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, приливают 5 cmbenzenu nebo toluenu a extrahován po dobu (2±0,1) min Extrakt slije do suché zkumavky a měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 315 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží jako benzen nebo толуол.

Roztokem srovnání slouží jako benzen. Množství selenu určují podle градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl selenu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost selenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem roztoku v dimenzionální baňka, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

m — hmotnost навески теллура, g;

 — hmotnost selenu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2); (Vyloučen, Ism. N 3).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci mezi селенитом a тиосульфатом s tvorbou селенпентатионата a тетратионата v přítomnosti nadbytku тиосульфата. Stanovení selenu — йодометрическим titrace.

3.2. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— vodní lázeň;

— baňky Kn-2−250−29/32 podle GOST 25336;

— sklenice V-1−400 ТХС, V-1−600 ТХС podle GOST 25336;

— бюретки I-1−2-25−0,1; I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 podle GOST 29251;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:9;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— škrob instantní podle GOST 10163, kamenných média na koncentraci 5 g/dm;

— močovinu podle GOST 6691;

— sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm;

— гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456;

— фенолфталеин, ukazatel podle [4], roztok 1 g/dm;

— selen na 10298 nebo podle jiných normativních dokumentů;

— filtry обеззоленные na [2] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026 značek F, FS.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.2 a. Příprava k provádění měření

3.2 a.1. Při přípravě roztoku rozpustný škrob, masové koncentrace 5 g/dmнавеску škrobu hmotností 0,5 g размешивают v 10 cmvody, dokud nevznikne homogenní suspenze, směs pomalu vypustit za stálého míchání do 90 cmvroucí vody a vařte 2 až 3 minuty chlazení. Roztok je používán čerstvě uvařené.

3.2 a.2. Při přípravě roztoku серноватистокислого sodný (тиосульфат sodný) molární koncentraci 0,05 mol/dmнавеску soli, hmotnost 12,5 g se rozpustí v 200 cmпрокипяченной vody. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky прокипяченной a chlazené vodou a rozmíchat. Kamenných postav se před spotřebou v průběhu 5−7 den.

3.2 a.3. Zavedení masové koncentrace roztoku sodíku тиосульфата

Masivní koncentraci roztoku тиосульфата sodíku stanoví takto: навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 12 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmkyseliny dusičné, podává baňky hodinová sklo (kryt) a zahřívá do rozpuštění навески. Sklo odlepit, обмывают to přes vyměnitelná součást vodou, приливают od 80 do 100 cmhorké vody, přidejte 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 15−20 min roztok chlazen a neutralizují na фенолфталеину roztokem hydroxidu sodného do alkalické reakce. K раствору приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1, a je chlazen. Pak se výsledný roztok титруют roztokem тиосульфата sodný v rozsahu od 21 do 23 cm(přidejte ho při míchání, postupně, malé porce). Poté приливают k раствору 2−3 cmroztoku jodidu draselného s masivní koncentrací 50 g/dm, 2−3 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení roztoku.

Masivní koncentraci roztoku тиосульфата sodíku , vyjádřenou v gramech selenu na 1 cmroztoku, g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески selenu, g;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, s ohledem na kontrolní zkušenosti, viz.

3.2.a (Dal navíc, Ism. N 3).

3.3. Provádění analýzy

Навеску теллура hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmkyseliny dusičné, zavírají покровным sklem a slabě se zahřeje do rozpuštění навески, pak sklo odlepit, обмывают to přes vyměnitelná součást a opatrně odpařené roztok na teplém místě desky do více vlhké zbytky (nejlépe na vodní lázni).

Pak приливают 20−25 cmkyselině chlorovodíkové a 60−80 cmvody, přidejte trochu фильтробумажной hmoty, 2−2,5 g гидроксиламина a míchá. Nechte 2−3 hodin na teplém místě desky do koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty, na kužel, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9), a pak 6−8 krát teplou vodou.

Sediment selenu spolu s filtrem převede do baňky, v níž strávili sedimentace, přidejte 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění usazenin. K nabytého раствору приливают 80−100 cmteplé vody, přidají 4−4,5 g močoviny a dále pokračovat, jak je uvedeno v § 3.2 při stanovení masové koncentrace roztoku тиосульфата sodíku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je V — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku тиосульфата sodíku, g/cmselenu;

m — hmotnost навески теллура, pm,

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2); (Vyloučen, Ism. N 3).

3.4.3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).

4. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Uveden dále, Ism. N 3).

5. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost, uvedeného v tabulce 1 při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 3).

6. Při sporu v hodnocení masové podíl selenu uplatňují экстракционно-фотометрический metoda.

(Uveden dále, Ism. N 3).

Bibliografie

Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 3).