GOST 13637.1-93

• gost-136371-93.pdf (483.16 KiB)
  ГОСТ 13637.1-93

GOST 13637.1−93 Gallium. Absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hliníku, bismutu, železa, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, olova, chromu a zinku

GOST 13637.1−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hliníku, bismutu, železa,
křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, olova, chromu a zinku

Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium,
iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin,
lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.1−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.1−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje přímou absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hromadných podílem nečistot v galii:

Metoda je založena na měření intenzity čar prvků nečistot ve spektru, které najdete při odpařování galia společně s práškovým grafitem z kanálu grafitová anoda v oblouku stejnosměrný proud.

Masivní podíl nečistot v galii určují podle градуировочным grafy, postavený v souřadnicích: logaritmus vztah intenzity linie definovaného prvku k intenzitě pozadí () — přirozený logaritmus podílu masové definovaného prvku ().

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 13637.0.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8, nebo podobný typ s mřížkou 600 штр/mm a трехлинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo generátor podobný typ upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр typu MOF-2, nebo podobný typ.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy торсионные typu W s limitem vážení do 500 mg nebo podobné váhy.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Box z organického skla.

Электропечь муфельная s терморегулятором na teplotu až 900 °C.

Platinové kelímky N 6 s víčky.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, na ostrý kužel s úhlem při vrcholu o 15 stupňů a s hřištěm o průměru 1,5 mm na konci, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Elektrody grafitových, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, s kanálem hloubky 5 mm a průměru 4 mm, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Čištění žíháním vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou (elektroda, заточенный na kužel — katoda, elektroda s kanál — anoda).

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.

Hliníku oxid безводная pro absorpční měnového analýzy.

Oxychlorid oxid podle GOST 10216.

Železa oxid.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Hořčík oxid podle GOST 4526.

Mangan oxid безводная os. ch-9−2.

Měď oxid podle GOST 16539, порошкообразная.

Nikl oxid černá podle GOST 4331.

Cín oxid podle GOST 22516.

Olovo-oxid.

Oxid chromu podle GOST 2912, hutní, značky ОХМ-Oa

Zinek oxid podle GOST 10262.

Gallium, čistý na stanovená примесям, připravené, jak je uvedeno v GOST 13637.0.

Desky fotografické спектрографические typ SFC-02 výroby Переславского «Славич» velikosti 13х18 nebo 9x12 cm, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a nedalekého pozadí ve spektru.

Проявитель:

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí РНО-250−0,5 nebo podobně.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300, неперегнанный a dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Kód standardní vzorek (GEO) grafitového prášku CNG-27 Ol SRM 2820−83, zředěný práškovým grafitem pětkrát: v malta z organického skla se umístí na 1 g GEO, přidají se 4 g práškového grafitu a pečlivě перетирают směs s этиловым alkoholu v po dobu 50 min, a pak sušené pod infračervenou lampou.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Každý vzorek srovnání se připravují přímo před fotografováním jeho spektra, s tím, že v kanálu grafitová elektroda 20 mg vzorku srovnání na порошковом grafitu (ОСГП) a 20 mg galia čistého na stanovená примесям. Tváří v tvář této metody v souladu s poměrem mas смешиваемых látek hmotnostní zlomek nečistot v systému (v přepočtu na masovou podíl nečistot v galii) je rovna podílu masové stejné nečistot v ОСГП.

3.2. Příprava vzorků pro srovnání na порошковом grafitu (ОСГП).

Připravují hlavní porovnává na порошковом grafitu (ООСГП), obsahující přes 1% hliníku, bismutu, železa, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, olova, chromu a zinku a 88% uhlíku, v přepočtu na obsah kovu a uhlíku ve směsi kovů a uhlíku, mechanicky míchání порошковый grafit s окислами příslušných kovů.

Před stejný навесок oxid křemičitý a oxid hořčíku je umístěn na kelímky, прокаливают v муфельной troubě při 700 až 800 °C po dobu 30 min a chlazení ve эксикаторе.

Навески hmotnost 0,0189 g bezvodý oxid hliníku, 0,0111 g oxidu bismutu, 0,0143 g oxidu železa, 0,0214 g oxidu křemíku, 0,0166 g oxidu hořečnatého, 0,0158 g oxidu manganu IV bezvodé, 0,0125 g oxidu měďného, 0,0141 g oxidu niklu černé, 0,0127 g oxidu cínu, 0,0108 g oxidu olova, 0,0146 g oxidu chromu, 0,0124 g oxidu zinku jsou umístěny v malta z organického skla a přidávají 0,8800 g práškového grafitu. Směs důkladně перетирают s этиловым alkoholu v po dobu 50 min a sušené pod infračervenou lampou.

Aby se předešlo znečištění перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

ООСГП domácí také vařit, zavedením user-prvky v podobě roztoků, jak je uvedeno v GOST 13637.3.

ОСГП1-ОСГП10 připravují postupným ředěním ООСГП, a pak každé další vzorek práškovým grafitem.

Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot v ОСГП1-ОСГП10 (v procentech v přepočtu na masovou podíl kovu ve směsi kovů a uhlíku) a zapsány do směsi навески práškového grafitu a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Uvedené v tabulka.1 навески práškového grafitu a разбавляемого vzorek je umístěn do malta z organického skla, pečlivě перетирают s этиловым lihem po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou. Pro ОСГП6-ОСГП10 používají ethanol, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení. Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

Při analýze používají ОСГП1-ОСГП10.

ООСГП, ОСГП1-ОСГП10 uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Při snímání spektra vzorku do kanálu grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubky 5 mm trvale umístěn 20 mg práškového grafitu a 20 mg analyzované galia kousky velikosti ne více než 3 mm v průměru (aby se předešlo provedení znečištění soudu galia země, aniž by se закристаллизованную plech z полиэтиленового balíčku).

Při fotografování spektrum každého vzorku v porovnání kanál stejné grafitová elektroda trvale umístěn 20 mg vzorku srovnání na порошковом grafitu a 20 mg galia čistého na stanovená примесям, také kousky velikosti ne více než 3 mm v průměru.

Dolní elektroda je z analyzovaného členění (nebo se vzorkem srovnání) slouží jako anoda, horní, заточенный na kužel, — katodou. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 15 a a fotografoval spektrum s expozicí asi 3 min (až do úplného vyhoření). Vzdálenost mezi elektrodami během expozice podporují rovné 3 mm.

Spektra v oblasti vlnových délek 240−340 nm fotografoval спектрографом typu DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm, pracující v prvním pořadí s трехлинзовым конденсором a vyrovnávací clonou 5 mm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desku typ SFC-02. Spektrum každého vzorku a každého ze vzorků srovnání se zaregistrují na фотопластинке na třikrát. Kromě toho, na stejné фотопластинку třikrát fotografoval spektrum základy vzorků srovnání, přičemž v kanálu elektrody pokaždé důsledně umístěny 20 mg práškového grafitu a 20 mg galia čistého na stanovená примесям.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.2) a blízkého zázemí (minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku na obou stranách, ale na jedné a téže straně ve všech rozsahu měřených na jedné desce) a vypočítejte rozdíl почернений .

Tabulka 2

Ze tří paralelních hodnot , , , získaných ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr výsledků .

O dosažených středních hodnotách, najít podle tabulek závazné aplikace hodnoty .

5.2. Pokud analytická linka definovaného prvku v rozsahu základy vzorků srovnání chybí, pak pomocí hodnoty a vzorků pro srovnání, budují градуировочный graf v souřadnicích , . Na této listině hodnoty pro vzorky definují masové podíl nečistot v analyzovaného trakční.

5.3. Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení (poměr největší k nejmenší), a také dvou výsledků analýzy (poměr největší k nejmenší) jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

5.4. Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafika v souřadnicích (, ), dělají změny na masové podíl definovaného prvku na základě srovnání vzorků. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, je-li hmotnostní zlomek definovaného prvku na základě srovnání vzorků nepřesahuje stanovené pro metody dolní mez intervalu user-masivní podíl. Pokud tato podmínka není splněna, je třeba vyzvednout základy vzorků srovnání více čisté na stanovená примесям gallium nebo порошковый grafit a provést důkladné поэтапную čištění prostor, pracovních míst, používané zařízení, реактивов a materiálů.

Po více откорректированного градуировочного grafika výpočet masivní podílem nečistot provádějí, jak je uvedeno v pp.5.2, 5.3.

5.5. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí podle GOST 13637.0, nebo tím, že státní standardního vzorku (GEO) grafitového prášku CNG-27 Ol SRM 2820−83 takto. V programy tři grafitové elektrody o průměru 4 mm a hloubky 5 mm injekci 20 mg kovové gallium, čistič na stanovená примесям, a je 20 mg zřeďte SRM.

Analýza získané směsi se provádějí současně s analýzou vzorků na pp.4 a 5. Pro každé nečistoty vypočítejte poměr větší k menší z hodnot dvou veličin — výsledek analýzy získaných směsi zřeďte SRM a 0,2 аттестованного hodnoty masové podíl nečistot v SRM. Výsledky analýzy vzorků považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li to relevantní , kde  — регламентированное v § 5.3 допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy vzorku galia s masovým podílem nečistot, která se rovná výsledku analýzy směsi galia se zředí SRM.

APLIKACE (povinné). Tabulky veličin vztah intenzity linie definovaného prvku k intenzitě pozadí

APLIKACE
Povinné

Tabulky velikosti , příslušných měřených hodnotách .

Citované níže uvedené tabulky slouží pro převod naměřených hodnot a hodnot .

Tabulky obsahují výsledky výpočtu podle vzorce

.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím přes , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti přes linky . Tak jak pak poměr intenzity k intenzitě pozadí určují výrazem .

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že se tvoří černý povlak linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, , kde ;  — faktor kontrastu. Odtud, s využitím výrazem , dostaneme .

Tabulky pokrývají nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 do 1,99.

Na budování tabulky jsou rozděleny na dvě části:

část, která zahrnuje hodnoty od 0,05 až 0,999, část zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,99.

Vezměme první část tabulky .

V prvním sloupci vlevo pod nadpisem tučně vytištěné hodnoty 0,05; 0,06; 0,07…0,99. Vpravo od označení v záhlaví sloupců tučně vytištěné údaje 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, zastupující třetí desetinné znaménko hodnoty .

S určitou hodnotu , například 0,537, najít řádek 0,53 odpovídající prvním dvěma znaky za čárkou, a ve sloupci s číslem 7 čtou příslušnou částku 0,388. Podobně, pro 0,143; v řádku 0,14 ve sloupci s číslem 3 čtou příslušnou částku

.

Druhá část tabulky, která zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,99, postavena podobným způsobem, s tím rozdílem, že v prvním sloupci zleva se hodnota zobrazuje s jedním znakem desetinné místo, a жирно potisk číslice 0, 1, 2, 3…9 v hlavičkách sloupců zobrazují druhé desetinné znaménko hodnoty.

Tak, má hodnotu 1,36, v řádku 1,3 ve sloupci s číslem 6 čtou 1,341.

Pro množství , menším než 0,301, charakteristika negativní, co je uvedeno znaménko minus nad charakteristikou (…).

Tak jak , pak se tabulka může být použita také pro zjištění hodnot odpovídajících hodnotám při jakémkoliv způsobu měření.

V případě, pokud faktor kontrastu se neměří, pak se místo hodnot v tabulce patří s hodnotami . Tak, pokud se v tomto případě měřena hodnota 0,674, pak v řádku 0,67 ve sloupci s číslem 4 čtou odpověď 0,571. Je třeba poznamenat, že nalezené tímto způsobem hodnota (0,571) nepředstavuje , a . Na přesnosti analýzy podle metody «tří norem» tato okolnost prakticky nejsou zohledněny.

Tabulka 4

Hodnoty , odpovídající měřených hodnotách