GOST 12551.2-82
GOST 12551.2−82 Slitiny platinum-měděné. Metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)
GOST 12551.2−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY PLATINUM-MĚDĚNÉ
Metody spektrální analýzy
Alloys platinum-copper. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Gi Gg Сажина, Tak Vi Беляева, Tj. Bi Сафонова
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Poslanec. ministr V. V. Бородай
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního Výboru SSSR pro standardy od 30 září roce 1982 N 3866
Na OPLÁTKU GOST 12551−67 v části разд.3
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 1988
Tato norma stanovuje metodu spektrální stanovení rhodium, iridium, zlata, palladia a železa v platinum-měděných slitinách (při hromadné podílu rhodium a iridium od 0,02 do 0,20% každého, zlata a palladia od 0,005 do 0,100% každého a železa od 0,01 až 0,10%).
Metoda je založena na měření intenzity linky nečistot v дуговом spektru. Kvantitativní odhad koncentrace nečistot stanoví třídění pomocí standardních vzorků.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Спектрограф quartz průměr rozptyl.
Generátor oblouku ac.
Ослабитель třech krocích.
Микрофотометр.
Svorky (электрододержатели), vybaveny vodou chlazený.
Standardní vzorky podniku.
Pec pro tavení корольков.
Grafitových kelímky pro tavení корольков.
Silver GOST 6836−80* značky 999,9.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Fotografické desky spektrální typ II citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.
Проявитель N 1 skvrnky.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.
Směs dusnatého a solné kyseliny s vodou v poměru 1:4:10.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vzorky pro analýzu musí být ve formě pásky, nebo třísky.
Pro odstranění povrchových nečistot vzorky jsou umístěny ve sklenici, zalijeme kyselinou chlorovodíkovou (1:1), vaří 2 min, opláchnout vodou a osušit.
3.2. Pro více корольков standardních a analyzovaných vzorků навеску hmotnost 1,6 g (při hromadné podílu mědi od 2,0 do 3,0%) a 1,5 d (při hromadné podílu mědi od 8,0 do 9,0%) po dvou pro každého je umístěn v grafitových kelímky, přidávají, respektive o 0,4 nebo 0,5 g stříbra a плавят.
Chlazené корольки отжимают na tisku nebo проковывают do průměru 10 mm, se umístí do sklenice, zalijeme směsí kyselin, zahřáté na slabé barvení v roztoku, opláchnout vodou a osušit.
Расплющенные корольки slouží jako elektrody při analýze.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Fotografování spekter tráví při šířce spáry спектрографа 0,02 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu 5 A, expozice 30 s. Корольки stanoveny v svorky s vodou chlazený.
Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель na фотопластинку typu II.
Pro každý standardní a sledované vzorku získají tři спектрограммы.
Фотопластинку projeví do 3−6 min při teplotě проявителя 20 °C, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulce.
Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm | Prvek srovnání | Vlnová délka čáry prvku srovnání, nm |
Rhodium | 365,80 | Platina |
366,31 |
Palladium | 355,31 | 348,34 | |
Iridium | 269,42 |
267,46 | |
Zlato | 267,59 |
267,46 | |
Železo | 259,96 |
267,46 |
5.2. Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием; градуировочные grafiky budují pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky nečistot a základní látky, a osa úsečka — hodnoty jsou logaritmy koncentrací standardních vzorků.
Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений najít obsah definovaného analyzovaného prvku v trakční.
5.3. Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou , se rovná 0,15.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření při splnění podmínky
,
kde — největší výsledek paralelních měření;
— nejmenší výsledek paralelních měření;
— relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;
— aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z
paralelních měření (
3).