GOST 23862.8-79
GOST 23862.8−79 Lanthanu, ceru, yterbium, lutecium, yttrium a jejich oxidů. Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей vzácných zemin (se Změnou N 1)
GOST 23862.8−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
LANTHANU, CERU, YTERBIUM, LUTECIUM, YTTRIUM A JEJICH OXIDŮ
Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin v лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии a jejich окисях.
Metoda je založena na экстракционно-хроматографическом концентрировании vzácných zemin nečistot. Získaný koncentrát analyzují спектральным metodou při odpařování z tenké vrstvy zadek uhelné elektrodou v atmosféře argon-kyslík, vzrušení a fotografické denně дугового měnového spektra s následnou definicí masivní podílem nečistot na градуировочному grafiku.
Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:
v лантане a jeho oxidu: | |
cer |
od 2·10% až 1·10% |
praseodym |
od 2·10% až 1·10% |
neodymu |
od 2·10% až 2·10% |
samarium |
od 2·10% až 1·10% |
europium |
od 2·10% až 1·10% |
gadolinium |
od 4·10% až 5·10% |
terbium |
od 2·10% až 2·10% |
dysprosium |
od 4·10% až 5·10% |
гольмия |
od 4·10% až 1·10% |
erbium |
od 4·10% až 5·10% |
тулия |
od 2·10% až 5·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 1·10% |
lutecium |
od 4·10% až 2·10% |
v церии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 1·10% až 2·10% |
praseodym |
od 1·10% až 5·10% |
neodymu |
od 1·10% až 5·10% |
samarium |
od 1·10% až 5·10% |
europium |
od 1·10% až 2·10% |
gadolinium |
od 2·10% až 2·10% |
terbium |
od 1·10% až 5·10% |
dysprosium |
od 2·10% až 1·10% |
гольмия |
od 2·10% až 5·10% |
тулия |
od 1·10% až 5·10% |
ytterbium |
od 1·10% až 2·10% |
lutecium |
od 2·10% až 1·10% |
v иттербии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 4·10% až 5·10% |
cer |
od 4·10% až 2·10% |
praseodym |
od 4·10% až 2·10% |
neodymu |
od 4·10% až 5·10% |
samarium |
od 4·10% až 1·10% |
europium |
od 4·10% až 1·10% |
gadolinium |
od 1·10% až 5·10% |
terbium |
od 4·10% až 2·10% |
dysprosium |
od 1·10% až 2·10% |
гольмия |
od 1·10% až 1·10% |
erbium |
od 1·10% až 2·10% |
тулия |
od 4·10% až 1·10% |
v иттрии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 1·10% až 5·10% |
cer |
od 1·10% až 1·10% |
praseodym |
od 1·10% až 1·10% |
neodymu |
od 1·10% až 5·10% |
samarium |
od 1·10% až 1·10% |
europium |
od 1·10% až 1·10% |
gadolinium |
od 4·10% až 2·10% |
terbium | od 2·10% až 1·10% |
dysprosium |
od 4·10% až 2·10% |
гольмия |
od 4·10% až 2·10% |
erbium |
od 4·10% až 2·10% |
тулия |
od 2·10% až 1·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 1·10% |
lutecium |
od 4·10% až 2·10% |
v oxidu lutecium: | |
lantana |
od 4·10% až 5·10% |
cer |
od 4·10% až 1·10% |
praseodym |
od 4·10% až 1·10% |
neodymu |
od 4·10% až 5·10% |
samarium |
od 4·10% až 2·10% |
europium |
od 4·10% až 5·10% |
gadolinium |
od 1·10% až 2·10% |
terbium |
od 4·10% až 5·10% |
dysprosium |
od 1·10% až 2·10% |
гольмия |
od 1·10% až 2·10% |
erbium |
od 1·10% až 1·10% |
тулия |
od 4·10% až 2·10% |
ytterbium | od 4·10% až 1·10% |
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Reproduktory хроматографические z molybdenu skla výška 600−800 mm dva typy: reproduktory s vodní košilí, reproduktory bez vodní košile (viz sakra.1) GOST 23862.7−79.
Reproduktory quartz vnitřní průměr 15 mm, výška 35 mm.
Odpařovák z molybdenu skla (viz sakra.2, GOST 23862.7−79).
Termostat TS-16 nebo podobný, který zajišťuje ohřev vody až na (40±2) °C.
Potenciometr HCF-01 nebo podobné, pro měření ph v intervalu od 1 do 11.
Mlýn kulový, kovové, o průměru 210 mm, výška 200 mm, hmotnost 4 jednotek
Koule, kovové, o průměru 30 mm, 25 ks
Síto kovové.
Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu do 200 °C.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až do 1000 °C.
Motor šití ДШС-2.
Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu a однолинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.
Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, vhodný pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.
Žehlička Na 250−300, 30−50 Va
Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.
Спектропроектор PS-18, nebo podobným.
Váhy analytické.
Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.
Bruska pro broušení elektrod.
Dlaždice elektrická.
Čerpadlo водоструйный laboratorní sklo podle GOST 25336−82.
Kamera z křemene, která se skládá z válce o výšce 42 mm, průměr 50 mm, vyrobené z optického křemene, a dva kulaté desky o průměru 70 mm z technického křemene, které jsou upevněny na stativu přístroje. Quartz válec volně leží na spodní desku, horní desku ponořil na válec. V každé z desek je k dispozici na отводной trubice pro přívod plynů a otvoru pro elektrody.
Ротаметры typu DC-3.
Převodovky kyslíku.
Tlakoměry podle GOST 2405−88 na 1−4 csc/cm.
Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm.
Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 15° a s hřištěm o průměru 1,5 mm.
Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm s knoflík výškou 1 mm.
Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463−79.
Desky fotografické спектрографические typ I, velikosti 9х24 nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických čar ve spektru.
Sklenice chemické sklo.
Vtoky делительные kapacitou 1000, 2000 cm.
Vtoky Бюхнера o průměru 132 mm.
Baňky Бунзена kapacitou 200, 500, 1000 cm.
Pipeta.
Микропипетки na 0,1 cmгидрофобизированные: sušené v větrání skříně při 120−150 °C pipeta je chlazen prát vnitřní povrch každé pipety диметилдихлорсиланом a sušené v větrání skříně při 120 °C.
Бюретки na 25 cm.
Cylindry skleněné kapacitou 1000 cms притертой zátkou.
Baňky skleněné kuželovité.
Baňky skleněné o kapacitě 1000 cms reverzním lednicí.
Baňky dimenzionální.
Мешалка skleněné пропеллерная.
Kelímky quartz kapacitou 10−15 cmгидрофобизированные: vnitřní stěny kelímku обмывают диметилдихлорсиланом a sušené při 120 °C.
Přístroj pro destilaci s adaptérem baňky Вюрца, kapacitou 500−1000 cm.
Zátky gumové.
Fólie plastové.
Papír univerzální индикаторная ph 1−10.
Silikagel značky КСК N 2 nebo N 2,5.
Фторопласт-4 (teflon), prášek o velikosti granulí ~0,1 mm.
Vata teflon.
Oxidu vzácných zemin: lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium a yttrium, čisté na stanovená примесям.
Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78, 0,5 mol/dmroztoku.
Standardní roztoky lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium, obsahující 10 mg/cmjeden z REE v přepočtu na oxid. Každý roztok se připravují odděleně:
1 g příslušného oxidu REE (свежепрокаленной) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění oxidu; roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.
Roztoky vnitřní standard, obsahující 1 mg/cmceru nebo 1 mg/cmerbium v přepočtu na oxid, připravují ředěním 10 cmstandardní roztok obsahující 10 mg/cmceru nebo erbium v přepočtu na oxid.
Roztok 1, který obsahuje na 0,1 mg/cmlanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium europium v přepočtu na oxid: 1 cmz každého standardního roztoku (10 mg/cm) lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium v přepočtu na oxid umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní na objem do značky 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Řešení 2, obsahující na 0,1 mg/cmgadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium v přepočtu na oxid: 1 cmz každého standardního roztoku (10 mg/cm) gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium v přepočtu na oxid umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní na objem do značky 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, zemědělské hod., nasycený.
Sodný krystalický oxid podle GOST 84−76, zemědělské hod., roztok s koncentrací 50 g/dm.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztoky s koncentrací 100 g/dma 20 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod.
Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, zemědělské hod.: 0,1 mol/dmroztoku (16,8 g se rozpustí v 1000 cmvody); 0,1 mol/dmroztoku v 3,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné; 0,1 mol/dmkamenných 7 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Se připravuje v den použití.
Amonný роданистый 0,3 mol/dm, 0,8 mol/dmroztoky s ph 4,7.
Voda destilovaná, dvakrát перегнанная v кварцевом перегонном zařízení.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., koncentrovaná a титрованные roztoky: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/dm.
Kyselina solná, dvakrát перегнанная, 1,5 mol/dmroztoku.
Kyselina щавелевая, podle GOST 22180−76 zemědělské hod., nasycený.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., koncentrovaná, 3,5; 7 mol/dmroztoky.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod., koncentrovaná, 1 mol/dmroztoku.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., koncentrovaný, roztok s koncentrací 50 g/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Aceton podle GOST 2603−79.
Арсеназо-III, roztok s koncentrací 0,2 g/dm.
Фенолфталеин na НТД, alkohol roztok s koncentrací 10 g/dm.
Di-(2-этилгексил) kyselina fosforečná (Д2ЭГФК), technická (50−70%) a lepší (ne méně než 95%).
Д2ЭГФК 100% se získává z technického Д2ЭГФК nebo lepší Д2ЭГФК, zrušením podle GOST 23862.7−79 (pp.3.1 a 3.2).
Трибутилфосфат (ТБФ) oloupané podle GOST 23862.7−79, p. 3.3.
Ether ethyl.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, roztok четыреххлористом углероде (1:4).
Ethylenglykolu podle GOST 10164−75.
Kyselina аскорбиновая, roztok s koncentrací 5 g/dm1 mol/dmkyselině solné; připravuje v den použití.
Benzen podle GOST 5955−75.
Polystyren.
Roztok polystyrenu v бензоле s koncentrací 20 g/dm; připravuje v den použití.
Argon plynný podle GOST 10157−79.
Kyslík plynný podle GOST 5583−78.
Dusík plynný podle GOST 9293−74.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).