GOST 12645.5-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126455-77.pdf (315.92 KiB)
ГОСТ 12645.5-77

GOST 12645.5−77). Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12645.5−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Metody stanovení arsenu

Indium. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (vedoucí vlákna), M. Gg Саюн (manažer témat), V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.07.77 N 1715

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:


Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán	Азгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3. Na OPLÁTKU GOST 12645−67 v části разд.2

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 1973−77	2.2, 3.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2
GOST 3765−78	2.2, 3.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2
GOST 4232−74	2.2, 3.2
GOST 4328−77	2.2, 3.2
GOST 4461−77	3.2
GOST 5830−79	2.2, 3.2
GOST 5841−74	2.2, 3.2
GOST 6709−72	2.2, 3.2
GOST 11125−84	2.2
GOST 12645.0−83	1.1
GOST 18300−87	2.2
GOST 19908−90	2.2
GOST 20490−75	3.2
GOST 20288−74	2.2, 3.2
GOST 22306−77	1.1

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Tato norma stanovuje vizuálně-колориметрический metoda pro stanovení arsenu v indii při hromadné podílu arsenu od 3·10 ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) až 1·10% a фотоколориметрический metoda pro stanovení arsenu při hromadné podílu arsenu od 1·10až 5·10%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do молибденовой seaney, intenzita zbarvení které se v organické vrstvě je ve srovnání s rozsahem norem.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Nádobí кварцевая podle GOST 19908.

Válce pro фотометрирования s притертой zátkou o výšce 18 cm a průměru 1 viz

Kyselina oxid podle GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a roztok ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) (HSO)=3 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm(kontrola ареометру třeba), čištěná od arsenu takto: do 500 cmchlorovodíková rozpustí 10 g jodidu draselného ve GOST 4232. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 1 dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 25 cmtetrachlormethan a встряхивают po dobu 2 min, pak dávají usadit a vyčerpaný organické vrstvy. Vodní vrstva se znovu extrahován 25 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) tetrachlormethan. Organická vrstva vyhazovat. Kyselina solná, roztok (HCl)=9 mol/dm; připravují z vyčištěné od arsenu kyseliny chlorovodíkové ředěním vodou 3:1.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok, obsahující 1,5 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , a naředit 1:19 (5 cmroztoku, který obsahuje 1,5 g/dmhydrazinu, zředí do 100 cmvody). Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok obsahující 10 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) v roztoku kyseliny sírové (HSO)=3 mol/dm.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 5−10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku hydroxidu sodného, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, neutralizuje na фенолфталеину roztokem kyseliny sírové (HSO)=3 mol/dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku B obsahuje 10 mikrogramů arsenu.

Roztok: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 1 mg arsenu.

Voda destilovaná podle GOST 6709 dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok obsahující 100 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Фенолфталеин (ukazatel), alkohol roztok obsahující 1 g/dm.

Líh podle GOST 18300.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску indie hmotnost 0,500−1,000 g se umístí do кварцевую baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1 a rozpuštěné soudu na elektrické dlaždice, pokrytý кварцевым opláštěním. Roztok odpařené do 2−2,5 cm, vychladlé, přidat 2,4 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) vody, opět chlazen a rozpustí sůl v 7,8 cmvyčištěné kyseliny chlorovodíkové za stálého míchání a chlazení.

Po ochlazení se promítají v kamenných делительную trychtýř s kapacitou 75 až 100 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , обмывают sklenici 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (HCl)=9 mol/dm. Dále tráví экстракцию arsenu 15 cmtetrachlormethan po dobu 2 min Отстоявшийся organická vrstva slije do jiné делительную nálevky. Экстракцию arsenu opakují a присоединяют organické vrstvy k první. Spojené extrakty se promyje 10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku kyseliny chlorovodíkové (HCl)=9 mol/dmtřepáním 15−20 s.

Umýt extrakt slije do jiné делительную cesty, kde встряхивают po dobu 2 min s 10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) vody. Při tomto arsen přechází do vodné vrstvy. Vodní vrstva slije v кварцевую šálek kapacitou 30−50 cm, přidejte 3 cmkyseliny dusičné a odpařené na vodní lázni sucho.

Suchý zbytek se rozpustí ve 2 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) vody při mírném topení na vodní lázni, roztok se promítají do válce pro колориметрирования výškou 18 cm a průměru 1 cm s притертой zátkou. Šálek отмывают vodou. Celkový objem roztoku ve válci by měl být 3 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Pak do válce приливают 0,3 cmroztoku молибденовокислого amonný, 0,15 cmroztoku сернокислого hydrazinu (1,5 g/dm) a míchá. Válec s předměty roztoku se ponořil do sklenice s vařící vodou a vydrží 5 min od převaření vody. Pak válec se rychle ochlazuje, přidejte 0,5 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) изоамилового alkoholu, взбалтывают 10 s a srovnávají (boční) zbarvení отстоявшегося спиртового vrstvy s měřítkem srovnání. Současně v těchto podmínkách provádějí kontrolní zkušenosti s реактивами hnojivo výsledek analýzy příslušné změny.

Množství arsenu v колориметрируемом roztoku stanoví, porovnání s rozsahem srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.2. Vaření stupnice srovnání

V sedm válců pro колориметрирования výškou 18 cm a průměru 1 cm jsou umístěny 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) standardního roztoku, což odpovídá 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1 mikrogramů arsenu doplní množství vody je až 3 cma míchá. Приливают 0,3 cmroztoku молибденовокислого amonný, 0,15 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku сернокислого hydrazinu a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu ( ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — množství arsenu v trakční, jg;

— množství arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, jg;

— hmotnost навески indie, pm,

2.4.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti tří výsledků paralelních stanovení, vypočítá podle vzorce:

pro hromadné podílu arsenu od 3·10až 5·10 ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) %;

pro hromadné podílu arsenu od 5·10až 1·10%,

kde — aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozdílu dvou výsledků analýzy, vypočítá podle vzorce:

— pro hromadné podílu arsenu od 3·10až 5·10%;

— pro hromadné podílu arsenu od 5·10 ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) až 1·10%,

kde — aritmetický průměr dvou srovnatelných výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené komplexu v oblasti vlnových délek 660−680 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a roztok ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) (HSO)=3 mol/dm.

Titan треххлористый.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztok (HCl)=9 mol/dm.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok obsahující 10 g/dmv roztoku kyseliny sírové (HSO)=3 mol/dm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok, obsahující 1,5 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , a ředí 1:19 (5 cmroztoku, který obsahuje 1,5 g/dmhydrazinu, zředí do 100 cmvody).

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 5−10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku hydroxidu sodného, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, neutralizuje na фенолфталеину roztokem kyseliny sírové (HSO)=3 mol/dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku B obsahuje 10 mikrogramů arsenu.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok obsahující 100 g/dm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Фенолфталеин (ukazatel), alkohol roztok obsahující 1 g/dm.

(Измененн

první vydání, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску indie hmotnost 0,200−2,000 g se umístí do baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do vzniku husté výpary. Po ochlazení stěny baňky обмывают trochou vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Vychlazené zbytek se rozpustí v 15 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) vody, přidejte k němu po kapkách roztok треххлористого titanu do lilac barvy roztoku a přebytek 0,2 cm. Předmět roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) , přidávají se k němu 45 cmvyčištěné kyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cm, 20 cmtetrachlormethan a tráví экстракцию arsenu v průběhu 2 min Pak экстракту dávají usadit, poté se slije organické vrstvy do druhé делительную nálevky. Экстракцию opakují. Spojené extrakty se promyje 10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku kyseliny chlorovodíkové (HCl)=9 mol/dm, встряхивают 15−20 s. Umýt extrakt slije do jiné делительную cesty, kde встряхивают po dobu 2 min s 10 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) vody. Při tomto arsen přechází do vodné vrstvy. Extrakce arsenu 10 cmvody opakují. Spojené vodné vrstvy jsou čištěné zúžený baňky s kapacitou 100 cm, přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení roztoku. Po 3 min přidán 1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku молибденовокислого amonný a zahřeje k varu. Pak se přidává po kapkách roztok hydrazinu (1,5 g/dm) do odbarvení barviva марганцовокислого draslíku, podávání 2 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) zředěný 1:19 roztoku hydrazinu a vaří 2−3 minutách Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost 660−680 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží voda.

Současně za stejných podmínek, provádějí kontrolní zkušenosti s реактивами hnojivo výsledek analýzy příslušné změny.

Množství arsenu v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) je umístěn 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 2,5; 5; 10; 15 a 20 mikrogramů arsenu, приливают až 20 cmvody a po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení roztoku. Po 3 min přidán 1 cm ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku молибденовокислого amonného a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям arsenu budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu ( ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - množství arsenu, nacházející se na градуировочному grafiku, ug, po odečtení množství arzenu, kontrolní zkušeností;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - hmotnost навески indie, pm,

3.4.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti tří výsledků paralelních stanovení se počítá podle vzorce

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — aritmetický průměr tří výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого расхожденияь dvou výsledků analýzy se počítá podle vzorce

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

kde ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

GOST 12645.5-77

GOST 12645.5−77). Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

2. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 12645.5-77

GOST 12645.5−77). Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

2. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ARSENU

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné