GOST 12556.1-82

• gost-125561-82.pdf (242.06 KiB)
  ГОСТ 12556.1-82

GOST 12556.1−82 Slitiny platinum-родиевые. Metoda pro stanovení rhodium (se Změnou N 1)

GOST 12556.1−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-РОДИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení rhodium

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева, Tj. Tj. Сафонова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr V. V. Бородай

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního Výboru SSSR pro standardy od 30 září roce 1982 N 3865

Na OPLÁTKU GOST 12556−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.06.88 N 1730 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 9, 1988


Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda stanovení rhodium v platinum-родиевых slitinách (při hromadné podílu rhodiování od 4,5 do 40,5%).

Metoda je založena na měření светопоглощения integrované chloridu rhodium v солянокислом roztoku v přítomnosti восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr UV — viditelné, typ СФ-16.

Электропечь indukční плавильная podle GOST 10487−75.

Porcelánové kelímky N 4, GOST 9147−80.

Argon plynný podle GOST 10157−79.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:6.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10%;

Platina podle GOST 13498−79 značky Sq 99, 93.

Nikl podle GOST 9722−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 9722−97. — Poznámka výrobce databáze.

Rhodium na GOST 13098−67* značky Rd 99,9.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 13098−2006. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok rhodiování: dvě desky rhodium (délka 100 mm, šířka 30 až 40 mm, tloušťka 1 mm) se zváží, zvěčňuje na svorky instalace pro elektrolytické rozpouštění a ponořil se v kyselina chlorovodíková (1:1).

Rozpouštění vedou střídavým proudem při napětí 12−15 V, hustota proudu 0,65 A/cmpo dobu 2 hod Pro zachování původního objemu (300 cm) v sklenici pravidelně přidávají čerstvé porce kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění proud obracejí, desky отвинчивают, promyje vodou, просушивают a zváží. Roztok odpařené do 150 cm, ochlazuje a filtruje v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Нерастворимый zbytek прокаливают v тарированном kelímku, a obnovit v tox vodíku a zváží.

Hmotnost rhodium () v gramech obsažené v 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost desky do rozpuštění, g;

 — hmotnost desky po rozpuštění, g;

 — hmotnost nerozpustné ve vodě zbytky, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Chemická metoda rozpouštění slitiny (při hromadné podílu rhodium až 15,0%)

Навеску slitiny, hmotnost 2,5 g se rozpustí zahřátím ve 100 cmsměsi kyselin. Roztok odpařené do ~5 cma překládají v солянокислый двукратным упариванием s 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:6) a míchá.

3.2. Metoda переведения slitiny v kamenných сплавлением s niklem (při hromadné podílu rhodiování více než 15,0%)

Навеску slitiny hmotnost 1,0 g jemně nakrájíme, jsou umístěny v магнезитовый kelímek a сплавляют ve vysokofrekvenční indukční pec pod ochranou argon s niklem (tabulka.1) s následnou закалкой ve vodě.

Získané королек pečlivě vyčištěny, omyty horkou vodou, se rozpustí zahřátím ve 100 cmsměsi kyselin a dále provádějí analýzy podle § 3.1.

3.3. Příprava standardního roztoku slitiny

Навески platiny a niklu (viz tabulka.1) se rozpustí v 50−100 cmsměsi kyselin, přidá určité množství standardního roztoku rhodium, odpovídající hmotnosti rhodiování (viz tabulka.1), упаривают do ~5 cma dále se provádějí analýzy podle § 3.1.

Tabulka 1

3.4. Příprava roztoků srovnání

3.4.1. Pro ráfky s masovým podílem rhodium až 15,0%

Навеску platiny (viz tabulka.1) se rozpustí v 50−100 cmsměsi kyselin, упаривают do 5 cma dále se provádějí analýzy v rámci pp.3.1 a 4.1.

3.4.2. Pro ráfky s masovým podílem rhodiování více než 15%

Навески platiny a niklu (viz tabulka.1) se rozpustí v 50−100 cmsměsi kyselin, přidá určité množství standardního roztoku rhodium, odpovídající hmotnosti rhodium (tabulka.2), упаривают do 5 cma dále se provádějí analýzy v rámci pp.3.1 a 4.1.

Tabulka 2

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотные části (tabulka.3) sledované a standardního roztoku slitiny, ohřát na 60−70 °C a приливают 3 cmroztoku гидроксиламина pro využití platiny. Roztoky vydrží 1 h, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:6) a míchá. Přes 2 h měří optická hustota roztoku při vlnové délce 490 nm v kanálech s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 viz

Tabulka 3

Roztokem srovnání slitiny s masovým podílem rhodium až 15% slouží roztok platiny, provedený přes všechny fáze analýzy (viz § 3.4.1).

Roztokem srovnání slitiny s masovým podílem rhodiování více než 15% slouží roztok platiny, niklu a rhodium, provedený přes všechny fáze analýzy (viz § 3.4.2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl rhodium () v procentech vypočítejte podle vzorce:

při hromadné podílu rhodium až 15%.

;

při hromadné podílu rhodiování více než 15%

,

kde  — optická hustota analyzované roztoku;

 — optická hustota standardního roztoku;

 — hmotnost rhodiování ve standardním roztoku, g;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — rozdíl mezi hmotností rhodiování ve standardním roztoku a roztoku srovnání, g;

 — hmotnostní zlomek rhodium v roztoku srovnání, %.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrolu správnosti výsledků stanovení podílu masové rhodiování se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků považují za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty podílu masové rhodium v umělé směsi není vyšší než 0,17% při podílu masové rhodiování od 4,5 až 10,0%, 0,22% při podílu masové rhodiování více než 10,0 až 25,0% a 0,28% při podílu masové rhodiování více než 25,0 až na 40,5%.

(Uveden dále, Ism. N 1).