GOST 23862.30-79

• gost-2386230-79.pdf (157.31 KiB)
  ГОСТ 23862.30-79

GOST 23862.30−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení tantal (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.30−79

Skupina B59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení tantal

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení tantal (2·10% do 3·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

Metoda je založena na extrakci фторотанталата krystalické fialové směs toluenu a acetonu z сульфатнотартратной prostředí a následné měření optické hustoty extraktu. Obsah tantalu se nachází na градуировочному grafiku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, spektrofotometr nebo podobný přístroj.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 800 °C.

Dlaždice elektrická.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 80 cm.

Zkumavky skleněné s притертыми korky kapacitou 15 cm.

Kapátko z polyethylenu.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 200 cm.

Nálevky zúžené.

Sklenice s kapacitou 100, 250 cm.

Kelímky quartz kapacitou 40 až 80 cm.

Pipety skleněné kapacitou 1, 5 a 10 cm.

Sklo hodinové.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a roztok s masovým podílem 1%.

Таннин (světlý) roztoky s koncentrací 100 a 5 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 1%.

Jídlo želatina podle GOST 11293−89.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., 5 mol/dmroztoku.

Sodík пиросернокислый na НТД, včetně ad a., roztok s koncentrací 40 g/dm.

Amonný виннокислый na НТД, roztoky s koncentrací 100 a 40 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., koncentrované a zředěné 1:9.

Roztok pro ředění: 10 g пиросернокислого sodíku, прокаленного do odstranění výparů kyseliny sírové, se rozpustí v 200 cmhorkého roztoku виннокислого amonného (100 g/dm), приливают 5 cmkoncentrovaného amoniaku, 100 cmvody, 45 cm5 mol/dmkyseliny sírové a zředěný roztok dimenzionální baňka s kapacitou 500 cmvodou až po značku (ph roztoku se rovná 1−1,3).

Толуол podle GOST 5789−78.

Aceton podle GOST 2603−79.

Krystalické fialová, vodného roztoku s koncentrací 2 g/dm, hodí k jídlu přes den po vaření. Je možné uložit na dlouhou dobu zatemnění úsek místě.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, včetně ad a., roztok s koncentrací 50 g/dm(nasycený); 25 g фтористого sodíku pečlivě rozmíchat s 500 cmhorké vody. Roztok se zbytkem překládají v plastové sklenice a nechat na noc. Отстоявшийся čirý roztok se slije do jiné plastové sklenice.

Tantal пятиокись s masovým podílem základní látky ne méně než 99,5%.

Standardní roztok tantal (náhradní) obsahující 0,5 mg/cmtantal: навеску пятиокиси tantal hmotnost 0,061 g сплавляют s 2 g пиросернокислого sodíku. K vodě se přidává 40 cmhorkého roztoku виннокислого amonného (100 g/dm) a vaří při помешивании do rozpuštění, postupně přidávat 10 cmamoniaku, zředěný 1:9. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem roztoku vodou až do značky.

Roztok tantal (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmtantal, připravují ředěním standardního náhradního roztoku tantal roztokem pro ředění 50-krát. Permanentka do 2−3 den po vaření.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotností 1−2 g (v závislosti na obsahu tantalu) se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1.

Roztok se naředí do ~100 cmvody (domácí malý sediment), vyhřívaná 3−5 min

Pak приливают při помешивании 10 cmroztoku таннина s koncentrací 100 g/dm, sklenici podává hodinová sklem, zahřívají se k varu a vaří 15−20 min, podporující 110 cmpřidáním ohříval vodu. Na chlazení приливают 10 cmroztoku желатины kamenných sedimentu nechá stát ne méně než 2−3 hod.

Sraženina odfiltruje a několikrát promyje roztokem таннина s koncentrací 5 g/dm. Filtr sedimentu jsou umístěny v quartz kelímek, sušené, pálí, прокаливают v муфельной pece při 800 °C a сплавляют s 2 g пиросернокислого sodíku do získání homogenní плава.

Po ochlazení плав leached 20 cmhorkého roztoku виннокислого amonného s koncentrací 100 g/dms přídavkem 10 cmamoniaku, zředěný 1:9.

Roztok (rozsah 50−70 cm) se zahřívá, za stálého míchání, vaří několik minut a po ochlazení se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm. Приливают 20 cmroztoku виннокислого amonného s koncentrací 100 g/dm, 50 cmroztoku пиросернокислого sodného a doplní se objem roztoku vodou až do značky.

Vybrány 1 cmroztoku převedeny do křemenný válec s притертой zátkou a ředit až 10 cmroztoku pro ředění, ph roztoku musí být rovná 1−1,3. Pokud je ph roztoku má jinou hodnotu, pak ho přivádí do správné velikosti, přidáním po kapkách 5 mol/dmkyseliny sírové nebo amoniaku (1:9). K nabytého раствору приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmroztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a obsah vytěžené 1 min Po usazení po dobu 1 min, vybrané oční kapátko s pístem nebo hruška 7 cmextraktu a dopravují do suché zkumavky s притертой zátkou, do které pre-představen přesně 3 cmacetonu, dobře. Optická hustota se měří při 590 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,04, v opačném případě nahrazují činidla. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Hmotnost tantalus se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená reda

кция, Ism. N 1, 2).

3.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертой zátka injekčně 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 cmroztoku tantal (obsahující 10 mg/cmtantal) a zředí na 10 cmroztoku pro ředění se ph roztoku, se rovná 1−1,3. Приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmфтористого sodného a 1 cmroztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a obsah vytěžené 1 min Po usazení po dobu 1 min vybrány suché oční kapátko s pístem nebo hruška 7 cmextraktu a dopravují do suché zkumavky s притертой zátkou, do které pre-vloženo 3 cmacetonu. Obsah zkumavky promíchá a překládají v кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm. Optická hustota se měří při 590 nm.

V jednom z válců vstřikováno všechna činidla, s výjimkou tantalu (nulové řešení). Optická hustota nulového roztoku by neměla přesáhnout 0,03, v opačném případě mění nádobí nebo činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z optických hustot standardních roztoků. Měření se provádějí pětkrát z nových porcí roztoku.

Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnoty optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — množství tantalu. Jednotlivé body grafika jsou kontrolovány nejméně jednou za měsíc.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.