GOST 26473.13-85

• gost-2647313-85.pdf (684.11 KiB)
  ГОСТ 26473.13-85

GOST 26473.13−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 26473.13−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU

Metoda spektrální analýzy

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR od 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 14.05.91 N 678 s 01.01.92

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma se vztahuje na slitiny a obvazy na bázi vanadu a nastaví spektrální metoda (s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra) určení prvků, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Metoda je založena na závislosti intenzity analytické linie definovaného prvku od jeho koncentrace v roztoku, распыляемом v аргоновую indukčně vázanou plazmatu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрально-analytický komplex, který se skládá z vysokofrekvenční generátor (27, 12 Mhz), plazmové hořáky s распылительной systémem, полихроматора a монохроматора s reverzní lineární disperze není horší 0,5 nm/mm s fotovoltaické registrací intenzity záření, řídicí POČÍTAČ.

Argon podle GOST 10157−79.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Sklenice skleněné chemické kapacitou až 100 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 500 cm.

Pipeta s kapacitou 5, 10, 20 a 25 cmbez dílků.

Pipeta s kapacitou 5, 10 cms делениями.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 50 cm.

Pohár platinum s kapacitou až 30 cm.

Šálek стеклоуглеродная s kapacitou až 30 cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Hliník kovová podle GOST 11069−74*, známky A-99.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Vanad, kovové, s masovým podílem vanadu ne méně než 99,9%, v podobě drobné třísky.

Wolfram je kov ve formě prášku nebo drobné třísky, obsahující nejméně 99,9% wolframu.

Železo je repasované ve formě prášku, obsahující nejméně 99,9% železa.

Mangan kovový na GOST 6008−82*, značky Mr-00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Molybden je kov ve formě prášku nebo drobné třísky, obsahující nejméně 99,9% molybdenu.

Kovový niob ve formě prášku nebo drobné třísky, obsahující nejméně 99,9% niobu.

Titan je kov v podobě drobné třísky, obsahující nejméně 99,9% titanu.

Chrom kovové na GOST 5905−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Zirkon kovový v podobě mýdla, obsahující nejméně 99,9% zirkonia.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.1. Příprava standardních roztoků

Standardní roztok hliníku (náhradní), obsahující 1 mg/cmhliník

0,1 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a překládají získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Roztok hliníku (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmhliník. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok vanadu obsahující 1 mg/cmvanadu

0,1 g kovového vanadu je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím při 350−400 °C, ve směsi 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 10 cmsírové, zředěné 1:1. Rozpuštěním навески i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 1 mg/cmwolframu

0,1 g kovového wolframu jsou umístěny v стеклоуглеродную šálek, приливают 2 cmфтористоводородной kyseliny, po kapkách азотную hyaluronové a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru par серного ангидрида, vychladlé, обмывают stěny šálku vody, приливают 2 cmperoxidu vodíku, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní vodou po značku.

Roztok wolframu (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmwolframu. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 1 mg/cmželeza

0,1 g kovového železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím na 200 °C, ve směsi 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 5 cmvody. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a překládají získaný roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku.

Roztok železa (psací), který obsahuje 0,01 mg/cmželeza. V мерную baňky s kapacitou 500 cm, vybrané oční kapátko 5 cmnáhradní roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok manganu (náhradní), obsahující 1 mg/cmmanganu

0,1 g kovového manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí za mírného zahřátí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a překládají získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Roztok manganu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cmmanganu. V мерную baňky s kapacitou 500 cm, vybrané oční kapátko 5 cmnáhradní roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok molybdenu (náhradní), obsahující 1 mg/cmmolybdenu

0,1 g kovového molybdenu je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím při 350−400 °C, v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Roztok molybdenu (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmmolybdenu. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok niobu (náhradní), obsahující 1 mg/cmniobu

0,1 g kovového niobu jsou umístěny v стеклоуглеродную šálek, приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, několik kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí, čímž v průběhu rozpouštění několikrát po kapkách фтористоводородную kyselinu. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 10 cmvody, 2 cmperoxidu vodíku, překládají získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Roztok niobu (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmniobu. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok titanu (náhradní), obsahující 1 mg/cmtitanu

0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsírové, zředěné 1:1. Rozpuštěním навески приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Roztok titanu (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmtitanu. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok cr (náhradní), obsahující 1 mg/cmchrom

0,1 g kovového chromu se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsírové, zředěné 1:1. Rozpuštěním навески приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Roztok chromu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cmchrom. V мерную baňky s kapacitou 500 cm, vybrané oční kapátko 5 cmnáhradní roztoku, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok zirkonia (náhradní), obsahující 1 mg/cm, zirkon

0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny v стеклоуглеродную šálek, приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, několik kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí, čímž v průběhu rozpouštění několikrát po kapkách фтористоводородную kyselinu. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 10 cmvody, 2 cmperoxidu vodíku, překládají získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Roztok zirkonia (psací), který obsahuje 0,1 mg/cmzirkonia. V мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 10 cmnáhradního roztoku, doplní až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Příprava pracovních roztoků srovnání (PC)

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.1. Příprava pracovních roztoků pro srovnání analýzy лигатур nebo slitiny na bázi vanadu s masovým podílem hliníku (od 1 do 50%); vanad (od 20 do 90%), železa (od 0,1 do 10%); mangan (od 0,1 do 10%); molybden (od 5 do 30%); titan (od 5 do 25%); chrám (od 0,1 do 50%).

Série 1, roztok N 1 (PC 1−1). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 1 cmstandardního pracovního roztoku hliníku, 2 cmstandardního roztoku vanadu, 10 cmstandardní pracovní roztok železa, 10 cmstandardní pracovní roztok manganu, 5 cmstandardní pracovní roztok molybdenu, 5 cmstandardní pracovní roztok titanu, 10 cmstandardního pracovního roztoku chromu, doplní až po značku vodou.

Složení roztoku PC 1−1 je uveden v tabulka.2.

Série 1, roztok N 2 (PC 1−2). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 5 cmstandardní náhradní roztok hliníku 10 cmstandardního roztoku vanadu, 1 cmstandardní náhradní roztoku železa, 1 cmstandardní náhradní roztoku manganu, 3 cmstandardní náhradní roztok molybdenu, 2,5 cmstandardní náhradní roztok titanu, 5 cmstandardní náhradní roztoku chromu, doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 1−2 je uveden v tabulka.2.

Tabulka 2

Série 1, roztok N 3 (PC 1−3). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje:

1 cmstandardního pracovního roztoku hliníku,

10 cmstandardní pracovní roztok železa,

10 cmstandardní pracovní roztok manganu

10 cmstandardního pracovního roztoku chromu,

doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 1−3 je uveden v tabulka.2.

Série 1, roztok N 4 (PC 1−4). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 1 cmstandardní náhradní roztoku hliníku, 1 cmstandardní náhradní roztoku železa, 1 cmstandardní náhradní roztoku manganu, 1 cmstandardní náhradní roztoku chromu, doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 1−4 je uveden v tabulka.2.

3.1.2. Příprava pracovních roztoků pro srovnání analýzy slitiny vanadu-wolfram s masovým podílem hliníku (od 0,1 do 1%); vanad (od 70 do 90%); wolframu (od 1 do 10%), železa (od 0,1 do 1%); mangan (od 0,1 do 1%); chrom (od 0,1 do 1%).

Série 2, roztok 1 (PC 2−1). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 5 cmstandardního roztoku vanadu, 1 cmstandardního pracovního roztoku wolframu, doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 2−1 je uveden v tabulka.3.

Tabulka 3

Série 2, roztok N 2 (PC 2−2). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 10 cmstandardního roztoku vanadu, 10 cmstandardního pracovního roztoku wolframu, doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 2−2 je uveden v tabulka.3.

3.1.3. Příprava pracovních roztoků pro srovnání analýzy лигатур na bázi vanadu s masovým podílem hliníku (od 10 do 30%); vanad (od 50 do 90%), železa (od 0,1 do 1%); mangan (od 0,1 do 1%); niob (od 1 do 30%); zirkonia (od 1 do 20%); chrom (od 0,1 do 1%).

Díl 3, roztok N 1 (PC 3−1). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 1 cmstandardní náhradní roztoku hliníku, 5 cmstandardního roztoku vanadu, 1 cmstandardní pracovní roztok niobu, 1 cmstandardní pracovní roztok zirkonia, doplní až po značku vodou.

Složení roztoku PC 3−1 je uveden v tabulka.4.

Tabulka 4

Díl 3, roztok N 2 (PC 3−2). V мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje 3 cmstandardní náhradní roztok hliníku 10 cmstandardního roztoku vanadu, 3 cmstandardní náhradní roztok niobu, 2 cmstandardní náhradní roztok zirkonia, doplní až po značku vodou. Složení roztoku PC 3−2 je uveden v tabulka.4.

3.1.1−3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava vzorků k analýze

3.2.1. Analýza лигатур nebo slitiny na bázi vanadu s masovým podílem hliníku (od 1 do 50%), železa (od 0,1 do 10%), manganu (od 0,1 do 10%), molybdenu (od 5 do 30%), titanu (od 5 do 25%), chromu (od 0,1 do 50%).

Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím ve směsi 10 cmsírové, zředěné 1:1, s 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Rozpuštěním навески i nadále ohřev do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují získaný roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3.2.3. Analýza slitiny vanadu-wolfram a analýza лигатур nebo slitiny na bázi vanadu s masovým podílem hliníku (od 10 do 30%), železa (od 0,1 do 1%), manganu (od 0,1 do 1%), niobu (od 1 do 30%), zirkonu (od 1 do 20%), chromu (od 0,1 do 1%).

Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny na platinovou nebo стеклоуглеродную šálek, приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, několik kapek фтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí, čímž v průběhu rozpouštění několikrát po kapkách фтористоводородную kyselinu. Rozpuštěním навески приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 10 cmvody, 2 cmperoxidu vodíku, se zahřívá do rozpuštění soli, přeměňují v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.4. Roztoky, vyrobené z pp.3.2.1 nebo 3.2.2, používají pro stanovení příměsí hliníku, železa, manganu a chromu při obsahu od 0,1 do 1%; pro určení prvků s masovým podílem více než 1% výsledný roztok se zředí: vybrané 5 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní až po značku vodou.

Současně s analýzou série vzorků přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek. Roztok kontrolní zkušeností používají jako pozadí roztok.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.3. Účetní definice

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.1. Спектрально-analytický komplex se připravují k práci podle Pracovního návodu спектрально-analytického komplexu" (RI). Všechny níže uvedené akce se provádějí v souladu s RI.

3.3.2. Patří plazmatu a nastavit její parametry:

výkon, подводимая k plazmě — 1,0−1,2 kw;

spotřeba плазмообразующего argon — 0,2−0,8 dm/min;

průtok chladícího argon — 12−20 dm/min;

spotřeba распыляющего argon — 0,2−0,6 dm/min;

rychlost podávání roztoku v plazmatu — 1,8−3,0 cm/min

3.3.3. Provádějí operaci profilování na полихроматоре a монохроматоре.

3.3.4. Režim výkonem spektrometru:

čas integrace — 10 s;

způsob měření analytického signálu:

полихроматор — integrace na vrcholu;

монохроматор — integrace intenzity v maximu píku po předběžném hledání jeho procházení v okolí analytické čáry.

Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.5. Domácí používání jiných způsobů měření v souladu s RI.

Tabulka 5

Domácí použití jiných vlnových délek, volné od spektrální interference způsobené složení analyzovaného ligatury (slitiny).

3.3.5. Přepínače napětí na ФЭУ, odpovídající analytické linky definovaných prvků na poly — a монохроматоре, montují se v pozici, aby překročení hodnot analytického signálu nad pozadí pro PC 1−1 na PC 1−3, PC 2−1 nebo PC 3−1 ne méně než 20, pro PC 1−2 na PC 1−4, PC 2−2 nebo PC 3−2 — ne méně než 50 relativních jednotek a hodnota relativní směrodatné odchylky () tří paralelních měření ne více než 3%.

3.3.6. Důsledně uvádět v plazmatu odpovídající roztoky srovnání, vybrané s ohledem na složení analyzovaných лигатур (slitiny). Pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců dostanou číselné koeficienty полинома, аппроксимирующего градуировочные charakteristiky pro každou z definovaných prvků.

Градуировочные vlastnosti dostávají v souřadnicích (1), kde 1 — intenzita analytické čáry definovaného prvku po odečtení intenzity záření spektra pro roztok kontrolní zkušeností na vlnové délce analytické linie definovaného prvku;  — koncentrace definovaného prvku v roztoku, srovnání, mg/cm.

3.3.7. Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definované prvky a pozadí. V souladu s programem pro každého roztoku se provádí po 3 měření a vypočte průměrná hodnota, která je výsledkem jednoho paralelního stanovení. Po zavedení a měření 4−5 roztoků vzorků, opakování měření roztoků srovnání. Získané hodnoty se nesmí lišit o více než 1% od počáteční (p. 3.3.6). V opačném případě se stříká v plazmatu znovu příslušné roztoky srovnání a dostanou pomocí speciálního programu jsou číselné koeficienty, neuznávají drift градуировочных vlastností pro každého definovaného prvku, poté je i nadále provádění analýzy.

3.3.8. Pomocí speciálního programu na displeji nebo ve formě výtisky obdrží: znaky definované prvky, hodnoty analytických signálů a jim odpovídající koncentrace stanovených prvků ve vzorcích.

3.3.1−3.3.8. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl definovaných nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace stanovené nečistot v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.2. Masivní podíl definovaného složky () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace definovaného složky v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.6.

Tabulka 6

Oddíl 4. (Upravená verze, Ism. N 1).