GOST 20996.4-82

• gost-209964-82.pdf (218.68 KiB)
  ГОСТ 20996.4-82

GOST 20996.4−82 Selen technický. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 20996.4−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení arsenu

Selenium. Method of determination arsenic

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. VIII

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 25.03.2015 N 170-art c 01.10.2015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, 2015


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu 0,002−0,06%).

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяково-молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku po předchozím pobočka arsenu отгонкой v podobě трихлорида arsenu nebo экстракцией organické rozpouštědla.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 1973−77 Činidla. Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 2156−76 Sodík двууглекислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2003* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.


(Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Přesnost měření hmotnost podíl arsenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl arsenu, při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

(Uveden dále, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— instalace отгонки треххлористого arsenu;

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 750 nm;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— sklo je hodinová;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— vtoky делительные VD-1−100 XC, VD-1−1000 XC, podle GOST 25336;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1; 1:3 a roztok molární koncentrace 12 mol/dm;

— amonný молибденовокислый podle GOST 3765, kamenných masové koncentraci 10 g/dmv kyselině sírové molární koncentrace 12 mol/dm(uložit do plastové nádoby);

— гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, kamenných masové koncentrace 1,5 g/dm;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 a zmírněný 1:1;

— silné směs;

— ангидрид arsenous podle GOST 1973;

— roztoky arsenu známé koncentrace;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 20 g/dm;

— draslík-methyl podle GOST 4160;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 3:1 a 1:1 (obsahující 0,1 mol jodidu draselného v 1 dmroztoku a čištěná od arsenu);

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— draslík йодистый podle GOST 4232;

— líh rektifikovaný technický podle GOST 18300;

— sodík двууглекислый bezvodý podle GOST 2156;

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné;

— фенолфталеин na [2].

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Při přípravě roztoku kyseliny chlorovodíkové, obsahující 0,1 mol jodidu draselného v 1 dmroztoku, vyčištěné od arzenu, 500 cmkyseliny chlorovodíkové jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cm, přidán 25 cmtetrachlormethan a встряхивают po dobu 2 min Organická vrstva se oddělí a zahodit. K vodní раствору přidají 25 cmtetrachlormethan a znovu встряхивают po dobu 2 min; organická vrstva vyhazovat. Salicylovou čistí v den podání žádosti.

3a.2. Při vaření regenerační směsi 25 cmroztoku молибденовокислого amonný přidejte 2,5 cmсернокислого hydrazinu, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Směs používají čerstvě připravené.

3a.3. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky arsenu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace arsenu 0,1 mg/cmнавеску мышьяковистого ангидрида hmotnost 0,1320 g se rozpustí při mírném zahřátí na 2−3 cmroztoku hydroxidu sodného. Překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 až 40 cmvody, 1−2 kapky фенолфталеина a серную salicylovou, zmírněný 1:3 až do odbarvení roztoku. K nabytého раствору přidán 1 g двууглекислого sodíku, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace arsen 0,01 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm (3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se používají čerstvě uvařené.

3a.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 a 0,1 mg arsenu, přidat 3 až 5 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. K nabytého раствору přidávají od 35 do 40 cmvody, vaří a i nadále procedury, jak je uvedeno v 3.2 nebo 3.3. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Jako roztok srovnání používají kamenných «dvouhra» zkušenosti.

Oddíl 3a (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotností 0,5−2 g (v závislosti na masové podíl arsenu) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−30 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku.

Odlepit sklo (desku), обмывают vodou nad sklenicí a vyhřívaná, získaný roztok odpařené sucho. Sklenici se zbytkem ohřátého na dlaždice při teplotě 280−290 °C až do odstranění oxidu selenu. Pro více úplné odstranění selenu sklenici je umístěn na 5−7 min pre-vyhřívané až 300 °C муфельную trouba (nebo v sušicí komoře). Приливают 10−12 cm, kyselina sírová (1:1) a zahřívá, až je výtok výpary kyseliny sírové. Po ochlazení обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované roztok do par kyseliny sírové.

K nabytého раствору přidávají 25−30 cmvody a vaří. Vychladlé a tráví obor arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Získaný roztok se pohybují v перегонную baňce (viz výkres), umýt stěny šálku vody, přesazování смывы v перегонную baňce. Pak se do baňky umístěn kousek pemzy, přidávají 2−2,5 g hydrazinu, 0,5−1 g бромистого draslíku a zavírají baňky kruh s брызгоуловителем. Druhý konec trysky spojují s vodou a lednicí. Přes капельную cesty v baňce se přelije 70−75 cmkyseliny chlorovodíkové (množství tekutiny nesmí být větší než 120 cm).

V přijímač pro дистиллята se přelije 10 cmvody. Baňku s roztokem se zahřeje k varu a vaří do snížení objemu tekutin do 30−40 cm(musí отогнаться 60 cmroztoku).

Získané дистиллят převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3. K раствору, které podle § 3.1, přidejte 1−1,5 g hydrazinu, vařit a nechte 10−15 min před koagulací kalu.

Přefiltruje přes неплотный filtr a promyje se vodou 3−5 krát. Filtrát se pohybují v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, приливают трехкратное množství kyseliny chlorovodíkové, obsahující 0,1 mol jodidu draselného a 20−25 cmtetrachlormethan. Встряхивают obsah vtoky 2 min Po svazky kapalin organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm.

K оставшемуся v první делительной nálevky солянокислому раствору приливают 20−25 cmrozpouštědla a встряхивают 2 minutách Druhé extrakt присоединяют k prvnímu v druhé делительной nálevky.

Spojené extrakty se promyje dvakrát porce na 10 cm akyseliny chlorovodíkové (3:1), экстрагируя pokaždé za 1 min Pak k экстракту приливают 15−20 cmvody a встряхивают obsah nálevky po dobu 2 min Extrakt переливают v další делительную nálevky a opakují реэкстракцию arsenu s 15−20 cmvody. Spojené vodné vrstvy jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Z roztoku, získaného, jak je uvedeno v pp.3.2. a 3.3, vybrané аликвотную část 20−50 cma umístil ji do suché sklenice s kapacitou 100−150 cm, приливают 5−10 cmkyseliny dusičné a opatrně odpařené sucho pro konečné odstranění zbytků kyseliny dusičné. Pak sklenici je umístěn do sušicí skříň a uchovávány při teplotě 130−135 °C po dobu 1 hod.

K высушенному zbytku приливают 35−40 cmhorké vody, 4−4,5 cmregenerační směs se zahřívá a vaří 5 min Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 750 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 30 nebo 50 mm (v závislosti od médií podílu arsenu).

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství arsenu stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arzenu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství arsenu, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 2).

Bibliografie

________________
* Působí na území Ruské Federace.

** TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

(Vloženo dodatečně, Ism. N 2).