Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20996.4-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.4−82 Selen technický. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)


GOST 20996.4−82*

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení arsenu

Selenium. Method of determination arsenic


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. VIII

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 25.03.2015 N 170-art c 01.10.2015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, 2015


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu 0,002−0,06%).

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяково-молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené v roztoku po předchozím pobočka arsenu отгонкой v podobě трихлорида arsenu nebo экстракцией organické rozpouštědla.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY


V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 1973−77 Činidla. Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 2156−76 Sodík двууглекислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2003* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.


(Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ


Přesnost měření hmotnost podíl arsenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl arsenu, při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

       
Rozsah měření hmotnost podíl arsenu

Míra přesnosti ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Limity (absolutní hodnoty)
    opakovatelnost
r (n=2)
reprodukovatelnost
R
Od 0,0020 do 0,0050 vč. 0,0009
0,0009 0,0014
Sv. 0,0050 «0,0100 « 0,0014
0,0015 0,0020
«0,010» na 0,030 « 0,004
0,003 0,005
«0,030» 0,060 « 0,007
0,007 0,010


(Uveden dále, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY


Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— instalace отгонки треххлористого arsenu;

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 750 nm;

— sušicí skříň s laboratorní терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— sklo je hodinová;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— vtoky делительные VD-1−100 XC, VD-1−1000 XC, podle GOST 25336;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1; 1:3 a roztok molární koncentrace 12 mol/dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— amonný молибденовокислый podle GOST 3765, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v kyselině sírové molární koncentrace 12 mol/dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(uložit do plastové nádoby);

— гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, kamenných masové koncentrace 1,5 g/dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461 a zmírněný 1:1;

— silné směs;

— ангидрид arsenous podle GOST 1973;

— roztoky arsenu známé koncentrace;

— hydroxid sodný (sodný гидроокись) podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 20 g/dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

— draslík-methyl podle GOST 4160;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 3:1 a 1:1 (obsahující 0,1 mol jodidu draselného v 1 dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku a čištěná od arsenu);

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— draslík йодистый podle GOST 4232;

— líh rektifikovaný technický podle GOST 18300;

— sodík двууглекислый bezvodý podle GOST 2156;

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné;

— фенолфталеин na [2].

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Při přípravě roztoku kyseliny chlorovodíkové, obsahující 0,1 mol jodidu draselného v 1 dmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku, vyčištěné od arzenu, 500 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přidán 25 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan a встряхивают po dobu 2 min Organická vrstva se oddělí a zahodit. K vodní раствору přidají 25 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan a znovu встряхивают po dobu 2 min; organická vrstva vyhazovat. Salicylovou čistí v den podání žádosti.

3a.2. Při vaření regenerační směsi 25 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku молибденовокислого amonný přidejte 2,5 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сернокислого hydrazinu, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Směs používají čerstvě připravené.

3a.3. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky arsenu známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace arsenu 0,1 mg/cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)навеску мышьяковистого ангидрида hmotnost 0,1320 g se rozpustí při mírném zahřátí na 2−3 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku hydroxidu sodného. Překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), se přidá 30 až 40 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody, 1−2 kapky фенолфталеина a серную salicylovou, zmírněný 1:3 až do odbarvení roztoku. K nabytého раствору přidán 1 g двууглекислого sodíku, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace arsen 0,01 mg/cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm (3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se používají čerstvě uvařené.

3a.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), každý je umístěn 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, což odpovídá 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 a 0,1 mg arsenu, přidat 3 až 5 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a kondenzované sucho. K nabytého раствору přidávají od 35 do 40 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody, vaří a i nadále procedury, jak je uvedeno v 3.2 nebo 3.3. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

Jako roztok srovnání používají kamenných «dvouhra» zkušenosti.

Oddíl 3a (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotností 0,5−2 g (v závislosti na masové podíl arsenu) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−30 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku.

Odlepit sklo (desku), обмывают vodou nad sklenicí a vyhřívaná, získaný roztok odpařené sucho. Sklenici se zbytkem ohřátého na dlaždice při teplotě 280−290 °C až do odstranění oxidu selenu. Pro více úplné odstranění selenu sklenici je umístěn na 5−7 min pre-vyhřívané až 300 °C муфельную trouba (nebo v sušicí komoře). Приливают 10−12 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1) a zahřívá, až je výtok výpary kyseliny sírové. Po ochlazení обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované roztok do par kyseliny sírové.

K nabytého раствору přidávají 25−30 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a vaří. Vychladlé a tráví obor arsenu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Získaný roztok se pohybují v перегонную baňce (viz výkres), umýt stěny šálku vody, přesazování смывы v перегонную baňce. Pak se do baňky umístěn kousek pemzy, přidávají 2−2,5 g hydrazinu, 0,5−1 g бромистого draslíku a zavírají baňky kruh s брызгоуловителем. Druhý konec trysky spojují s vodou a lednicí. Přes капельную cesty v baňce se přelije 70−75 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové (množství tekutiny nesmí být větší než 120 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)).

V přijímač pro дистиллята se přelije 10 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody. Baňku s roztokem se zahřeje k varu a vaří do snížení objemu tekutin do 30−40 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(musí отогнаться 60 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)roztoku).

Získané дистиллят převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3. K раствору, které podle § 3.1, přidejte 1−1,5 g hydrazinu, vařit a nechte 10−15 min před koagulací kalu.

Přefiltruje přes неплотный filtr a promyje se vodou 3−5 krát. Filtrát se pohybují v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают трехкратное množství kyseliny chlorovodíkové, obsahující 0,1 mol jodidu draselného a 20−25 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)tetrachlormethan. Встряхивают obsah vtoky 2 min Po svazky kapalin organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

K оставшемуся v první делительной nálevky солянокислому раствору приливают 20−25 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)rozpouštědla a встряхивают 2 minutách Druhé extrakt присоединяют k prvnímu v druhé делительной nálevky.

Spojené extrakty se promyje dvakrát porce na 10 cm aГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové (3:1), экстрагируя pokaždé za 1 min Pak k экстракту приливают 15−20 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody a встряхивают obsah nálevky po dobu 2 min Extrakt переливают v další делительную nálevky a opakují реэкстракцию arsenu s 15−20 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)vody. Spojené vodné vrstvy jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Z roztoku, získaného, jak je uvedeno v pp.3.2. a 3.3, vybrané аликвотную část 20−50 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)a umístil ji do suché sklenice s kapacitou 100−150 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 5−10 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a opatrně odpařené sucho pro konečné odstranění zbytků kyseliny dusičné. Pak sklenici je umístěn do sušicí skříň a uchovávány při teplotě 130−135 °C po dobu 1 hod.

K высушенному zbytku приливают 35−40 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)horké vody, 4−4,5 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)regenerační směs se zahřívá a vaří 5 min Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 750 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 30 nebo 50 mm (v závislosti od médií podílu arsenu).

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství arsenu stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arzenu ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — množství arsenu, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;


ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 2).

Bibliografie

     
[1] Technické podmínky
TU 264221−001−05015242−07*
Filtry обеззоленные (bílá, červená, modrá páska)**
[2] Technické podmínky
TU 6−09−5360−87
Фенолфталеин

________________
* Působí na území Ruské Federace.

** TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

(Vloženo dodatečně, Ism. N 2).