GOST 1367.3-83

• gost-13673-83.pdf (120.49 KiB)
  ГОСТ 1367.3-83

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON Metodu stanovení золотя

GOST 1367.3−83 Oplátku GOST 1367.3−76

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

1 (остановленном Státního výboru SSSR pro standardy or 16 prosince 1983 gg № 6012 datum zavedení nainstalován 01.01.8 S

Omezení platnosti natočeno přes protokol Ns 4−93 Interstate Rady стандартшанни. metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zlata od 1 • 10 ⁶ až 2 I0-³ % v сурьме značek Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, Tak v teorii a Су2.

Metoda je založena na měření atomové absorpce zlata při podání roztoků vzorků a roztoků srovnání plamen propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr absorpční абсорбиионный Perkin-Elmer 503 nebo jiný podobný absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Plyn propan-butan podle GOST 20448−90.

Mechanický переметиватель typu AR1−1.

Sklenice nebo каабы skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100. 250 cm³.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou ИЮ. 250 cm³.

Pipeta s делениями na НТД kapacitou I, 2, 5, 10 cm⁵.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, 3 mol/dm^; roztok a разба&тенная 1:1.

Толуол podle GOST 5789−78.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Сульфоксид. днбугилсульфид 0,2 mol/dm³ roztoku v толуоле.

Zlato kovový na GOST 6835−2002.

Standardní roztoky zlata.

Roztok A: 0.1 g zlata umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm⁵, приливают 30 cm⁵ carské vodky (směs kyselin, skládající se z dusnatého a solné kyseliny (1:3) a zahřívá až do úplného rozpuštění zlata. Pak roztok zlata je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1) a promíchat. Roztok se uchovává v temnu.

I cm' roztoku A obsahuje 1 mg zlata.

Roztok B: 1 cm' roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm\ přivádí až do značky 3 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá, se připravuje v den použití.

Vydání oficiální Dotisk военрешена

Vydání Změny. M> /, schválený v březnu roce 1989 (ИУС 6−89).

32

GOST 1367.3−83 S. 2

I cm' roztok B obsahuje 10 mikrogramů zlata.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску сурьмы hmotností I g (pro сурьмы značek СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 g) klade do sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 100 až 250 cm³, приливают 40 cm^! směs koncentrované kyseliny solné a азопюй (3:1) a zahřívá do rozpuštění навески. Obsah šálku kondenzované do vlhkých solí, přidejte 40 cm' 3 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 g kyseliny vinné a zahřívá do rozpuštění soli. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm³, приливают 3 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové až do objemu 100 do 120 cm³5 cm³ roztoku сульфоксида v толуоле a vytěžené zlato-ty lze za pomocí mechanického перемешн-вателя po dobu 30 min Při nepřítomnosti v laboratoři mechanických перемешивателя экстракцию tráví ručním promíchání roztoku po dobu 5 min Pak v baňce приливают 3 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové do pohybu organické vrstvy v úzké části baňky a uzavírání zátkou (vatový tampon, kelímek, a tak ap).

3.2. Pracovní podmínky na спектрофотометрах různých typů volí podle návodu na jejich obsluhu.

Měření velikosti absorpce linie zlata tráví, když stříká extraktu v plamen, обедненное hořlavý plyn. Pre-před замером stěhování stanoví nula na zařízení, распыляя v plamen толуол. Extrakt se stříká do ohně a měří абсорбцию při vlnové délce 242,8 nm.

Tuny zlata v extraktu z definovalo градуировочному grafiku. Pokud je hodnota absorbance extraktu analyzované překračuje maximální hodnotu absorbance градуировочного grafika. extrakt se zředí толуолом.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

4. SÍŤ ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIKA

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm³ приливают důsledně 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 cm⁵ standardního roztoku B, 20−25 cm³ 3 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cm³ roztoku сульфоксида v толуоле a vytěžené zlato do 15 min na mechanickém перемешивателе nebo 3 min při ručním míchání. Koncentrace zlata v získaných экстрактах respektive se rovná 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg/cm³. Pak se do baňky nalít vodu do pohybu organické vrstvy v jejich úzkou část a zavřete zátkou (vatový tampon, kelímek, a tak ap).

Získané extrakty se stříká do ohně ve vzestupném pořadí obsahu zlata.

Měření analytického signálu A pro každý ze získaných extraktů srovnání a extraktů z vzorků tráví na třikrát a vypočítejte odpovídající střední aritmetické hodnoty I = j (A_{, t} + L₂ + L_}) pro každého extraktu. Na středním hodnotám, A pro výtažky

srovnání budují градуировочный plán. Na ose úsečka kladou koncentraci zlata, a osa ординат — абсорбцию.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl zlata (TYPOLOGIE v procentech vypočítejte podle vzorce

t

kde c — koncentrace zlata v extraktu analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku a na střední hodnotu Aa, které pro extraktu vzorku, mg/cm³;

K-objem extraktu analyzovaného vzorku, viz'; t — hmotnost навески сурьмы, pm,

33

As 3 GOST 1367.3−83

5.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulce.

Hmotnostní zlomek yul отд. % Лбсолкиное допускаемое divergence. % konvergence вое a roje 1воа a m ости Od 10−10"7 až 20−10 7 na klíč. 7−10' 7 8 10−7 Sv. 20 10″ * 50−10"7 * 15-M"7 17−10−7 * 50−10"7. 10-I0−4 «зою-7 40 10−7 «I0-UT6 * 20−10"6 * 50 10−7 60 10−7 20-ИГ6 * 50 10"6 * 10 10» 6 12−10−6 * 50 10−6 «10 10−5. 20 10-* 2510-b «10−10» d * 20−10"5 * 5−10- 5 ыо~5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12−10−5 * 50−10"5 * 1010- 4. 20 I0−1 25−10−5 «ЮЮ"4 * 20 10"4 * 5 10−4 6 10~4

34