GOST 12645.8-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126458-82.pdf (238.13 KiB)
ГОСТ 12645.8-82

GOST 12645.8−82). Chemicko-spektrální metoda pro stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)

GOST 12645.8−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení cínu

Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, L. C. Ларина, Pan.S.Беленкова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 7.04.82 roce 1459 N

Změna N 2 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:


Název státu	Název národního orgánu normalizace
Republika Ázerbájdžán	Азгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 860−75	Разд.3
GOST 4204−77	«
GOST 5955−75	«
GOST 6709−72	«
GOST 8422−76	«
GOST 10297−94	«
GOST 11125−84	«
GOST 12645.0−83	1.1; 1.2
GOST 19908−90	Разд.3
GOST 22180−76	«
GOST 22306−77	1.1
GOST 24147−80	Разд.3

4. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

5. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 3−88, 9−96)

Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení cínu v indii při hromadné podílu cínu od 1·10 ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) až 5·10%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 22306 a GOST 12645.0.

1.2. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0.

1.1, 1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

1.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

Разд.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm, první pořadí, трехлинзовая systém osvětlení štěrbiny.

Generátor oblouku střídavého proudu typu PS-39, DG-2, nebo IVS-28.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 20 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Спектропроектор typu PS-18.

Váhy analytické, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg

Váhy торсионные typu W, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,001 gg

Boxy z organického skla.

Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Bruska pro broušení uhelných elektrody typu KP-35 nebo jakéhokoli jiného typu.

Dlaždice, elektrická, topné.

Nádobí кварцевая a sklo (sklenice, baňky, делительные nálevky, atd.) podle GOST 19908.

Hmoždíře z organického skla s maltou a paličkou.

Trouba муфельная, umožňující přijímat až do teploty 500 °C.

Elektrody uhlíkové zvláštní čistoty, o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4. Контрэлектроды uhelné, jeden konec nichž заточен na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Indium metalíza značky Ин000 nebo Ин000у podle GOST 10297.

Cín podle GOST 860.

Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ионизационной sloupci.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Kyselina oxid značky OS.H. 19−4 podle GOST 11125.

Kyselina chloru.

Sodík йодистый podle GOST 8422.

Benzen podle GOST 5955.

Amoniak vodný podle GOST 24147.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180.

Fotografické desky «спектрографические» typ NT-2СВ, SFC-02, SFC-03.

Roztok indie 100 g/dm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) : навеску indie hmotnost 2,500 g se rozpustí ve 12,5 cmkyseliny dusičné při zahřívání, vychladnutí a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Roztok cínu 1 g/dm: навеску тонкоизмельченного cínu hmotností 0,100 g se rozpustí ve 2 cmkyseliny dusičné. Po rozpouštění cínu do sklenice přidají 20 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody a 4,000 g šťavelanu. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sklenici několikrát обмывают vodou pro úplné rozpuštění šťavelanu. Промывные vody čištěné stejnou мерную baňky a doplní až po značku vodou.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. Vzorky pro srovnání

Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxid indie: kovové indium značek Ин000 nebo Ин000у se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, kamenných odpařené sucho a suchý zbytek прокаливают nejprve na электроплитке, a pak v муфельной peci při teplotě 400−500 °C až do ukončení výběru výpary oxidů dusíku (30−40 min). By měly věnovat zvláštní pozornost na úplnost odstranění oxidů dusíku, protože jejich přítomnost v základu zvyšuje pozadí ve spektru, což zkresluje výsledky analýzy. Obsah cínu v základě se určují podle způsobu stravy a pak podáván změnu vzorky pro srovnání.

4.2. Základní vzor s masovým podílem cínu 0,03% (v přepočtu na indium metalíza) připravují накапыванием 3 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku cínu v základ (12,1 g oxidu indie). Vzorek sušené na электроплитке a v муфельной peci při 300 °C, перетирают v ступке a, pokud je to nutné, analyzují chemické či absorpční абсорбционным metodami, перетирают v ступке.

Tím, ředění primární a nově připravovaných vzorků základem dostávají řadu pracovních vzorků, srovnání, hmotnostní podíl cínu v nich je uveden v tabulce.


Číslo vzorku	Hmotnostní podíl cínu, %	Počet разбавляемого vzorku	Počet základy, potřebné pro ředění
1	5·10	2,000 základní vzorek	10,000
2	1·10	3,000 vzorku N 1	12,000
3	3,3·10	3,500 vzorku N 2	7,000
4	1·10	1,000 vzorku N 1	9,000

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5.1. Навеску kovové indie hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí pod hodinových sklem při zahřátí do 20 cmroztoku kyseliny sírové (1:3). Při выпаривании roztoku po kapkách přidávat vodu, nedovolit vypadávání solí. Roztok chlazen na 30−40 °C, jsou přidány k oxidaci dvojmocného cínu do четырехвалентного 10 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) bělicí kyseliny, míchá a přidá 20 g jodidu sodného. Po úplném rozpuštění je roztok jodidu sodného se pohybují v делительную nálevky a встряхивают za 1 min s 10 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) benzenu. Po svazcích, обмыв hrdlo nálevky 1−2 cmbenzenu, oddělují неорганическую fáze a organická přes hrdlo nálevky čištěné quartz kelímek s kapacitou 50 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Trychtýř обмывают бензолом, сливая ho ve stejný kelímek. Tam stejně přidá 1 cmroztoku indie a je umístěn pod infračervenou lampu pro отгонки benzenu při 50−60 °C po dobu 30−40 min v boxu z organického skla.

Pak cín соосаждают s гидроокисью indie přidáním do раствору азотнокислого indie amoniaku na kapkách do silného zápachu (20 kapek), обмывая stěny kelímku a opatrně za stálého míchání výsledná kaše křemenné hůlkou. Získané hydroxid подсушивают pod lampou a pak прокаливают v муфельной peci při 350−400 °C. Po прокалки oxid indie раздавливают кварцевым paličkou do mělké крупки a přenášejí na спектрографический analýza. Obohacení vedou ze dvou навесок. Současně vedou kontrolní zážitek pro ověření čistoty použitých реактивов. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou až 100 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) jsou umístěny 0,1 g kovového indie s masovým podílem cínu menší než 1·10%. Rozpustí ji na hodinová skla při zahřívání 20 cmroztoku kyseliny sírové (1:3) a dále se postupuje stejně jako při obohacování vzorku.

(Upravená verze, Ism. N

1).

5.2. Vzorky porovnat a získaný koncentrát na 45 mg je umístěn v prohlubování uhelné elektroda (anoda) o průměru a hloubce 4 mm a spalují v oblouku dc silou 15 A během 3 min (do vyhoření). Spectra fotografoval pomocí difrakční спектрографа DFS-8 v prvním pořadí na фотопластинках typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm, vzdálenost mezi elektrodami od 2,5 do 3,0 mm by mělo přetrvávat konstantní v průběhu celé expozice.

Na фотопластинку vzorky porovnat obrázky na třikrát, každý získaný koncentrát na dvakrát.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání linky cínu s vlnovou délkou 283,99 nm a blízkého zázemí.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) , kde ( — černění linky cínu a pozadí; — zčernání pozadí napravo od čáry); — hmotnostní podíl cínu ve vzorcích srovnání, %. Tvoří černý povlak linky, cínu a pozadí, musí být v oblasti normálních почернений.

Na градуировочному grafiku najdou masové podíl cínu v концентрате analyzovaného vzorku a kontrolní zkušeností.

Masivní podíl cínu v indii ( ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní podíl cínu v концентрате vzorky nalezené na градуировочному grafiku, %;

— hmotnostní podíl cínu v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, %;

ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески indie-poskytnutým pro analýzu, mg;

100 — hmotnost získaného koncentrátu, mg.

Reprodukovatelnost výsledků analýzy jednoho a téhož vzorku se vyznačuje relativní střední квадратическим odchylka je rovna 0,13. Opakovatelnost výsledků paralelních stanovení se vyznačuje relativní střední квадратическим odchylka je rovna 0,11.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků čtyř paralelních definic, získaných na jedné фотопластинке.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

6.2. Rozdíl mezi největší a nejmenší ze čtyř výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce , kde — aritmetický průměr čtyř сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy spolehlivosti pravděpodobností ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce , kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1