GOST 8775.3-87

• gost-87753-87.pdf (314.30 KiB)
  ГОСТ 8775.3-87

GOST 8775.3−87 Lithium. Metoda pro stanovení hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku, barya

GOST 8775.3−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LITHIUM

Metoda pro stanovení hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku, barya

Lithium.
Method for determination or magnesium, manganese, iron, aluminium, silicon, barium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Omezení platnosti
natočeno přes Dálnici
Rady pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.09.87 N 3764

2. První termín kontroly 1991

Četnost ověření 5 let

3. Na OPLÁTKU GOST 8775−75 (разд.4)

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku, barya při hromadné podílu hořčíku od 0,002 do 0,05%, manganu od 0,0003 do 0,01%, železa od 0,002 až 0,04%, hliníku od 0,001 až 0,04%, křemíku od 0,003 do 0,04%, barya od 0,003 do 0,04% v литии.

Metoda je založena na zavedení emisních spekter hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku, barya a denně jejich fotografickým nebo фотоэлектрическим způsoby.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 8775.0−87.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф typu DFS-8, DFS-13, VYBAVENOST-28, VYBAVENOST-30 nebo квантометр typu DFS-36.

Generátor obloukový typ УГЭ-4 nebo jiný zdroj vzrušení se stejnými nebo lepšími метрологическими vlastnostmi.

Микрофотометр typu MOF-2, nebo микроденситометр typu MD-100.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−80* 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 gg
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Мерник všechny konstrukce z nerezové oceli podle GOST 5632−72 nebo organického skla podle GOST 17622−72 kapacitou навеску hmotností (10±2) mg.

Poháry z oxidu zirkoničitého nebo organického skla.

Paličky z organického skla.

Poháry platinové podle GOST 6563−75, s kapacitou až 100 cm.

Domácí používat стеклоуглеродную nádobí.

Вибромашина pro mletí vzorků a градуировочных vzorků jakékoliv návrhy na základně vibrátoru YVES-104, zabezpečující otáčky nižší než 1400 min.

Box ochranný z organického skla podle GOST 17622−72.

Nůž z nerezové oceli podle GOST 5632−72.

Электроплитка podle GOST 14919−83.

Elektrody tvarovky typu I a IV značky ОСЧ-7−4.

Domácí používat elektrody (sakra.1, 2), vyrobené z uhlí značky ОСЧ-7−3 a dalších značek, které zajišťují požadovanou čistotu na stanovená prvky.

Sakra.1. Fotografické registrace spektra

Fotografické registrace spektra

Sakra.1

Sakra.2. Fotovoltaiku registrace spektra

Fotovoltaiku registrace spektra

Sakra.2

Nástroje pro zhutnění vzorku v kráteru spodní elektrody (viz sakra.1, 2).

Desky fotografické typu I, диапозитивные nebo jiné, které podporují normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Žárovky-typ SVD-500.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný oxid podle GOST 3770−75, nasycený roztok nebo roztok oxidu amonný, vařené nasycení 25%-ní vodní roztok amoniaku s oxidem uhličitým v plastových nádobách.

Lithium oxid, os. hodin nebo připravené na aplikaci.

Hořčík oxid podle GOST 4526−75.

Mangan oxid podle GOST 4470−79.

Železa oxid.

Hliníku oxid, zemědělské hod.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Barya oxid podle GOST 4158−80.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Проявитель метолгидрохиноновый následujícího složení:

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, dvakrát перегнанная v кварцевом přístroji.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87 nebo GOST 5962−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků pro třídění podle

Původní směs pro přípravu vzorků pro třídění podle, obsahující přes 1% hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku a barya z částky masivní dávkou lithia a user-prvků, se připravuje následujícím způsobem: v platinovou šálku umístěna 9,9371 g oxidu lithia (základy), 0,0331 g oxidu hořečnatého, 0,0316 g oxidu manganu, 0,0286 g oxidu železa, 0,0378 g oxidu hliníku, 0,0428 g oxidu křemíku a 0,0287 g oxidu barya, váha s chybou ne více než 0,0005 g, a растирают ručně paličkou ne méně než 3 hod.

Domácí zadat o složení původní směsi další prvky (ne více než 1% každého) bez úpravy masivní podílem hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku a barya.

Vařené původní směs skladovat v těsně přiléhající plastové bance.

Vzorky pro třídění podle (TH), s masovým podílem definovaných prvků od 0,0003 do 0,3% z částky lithium a nečistot, se připravují postupným ředěním původní směsi nebo odpovídající vzorek pro třídění podle углекислым lithium (základ) v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Masivní podíl hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku a barya ve vzorcích pro třídění podle korigují, shrneme-li masivní podíl definovaného prvku, vložené do vzorku a obsažené v bázi. Vaření základy a identifikace nečistot v základě jsou zobrazeny v příloze.

Растирают vzorky pro třídění podle ne méně než 3 h ručně nebo na вибромашине do 60 min poháry ze zirkonia nebo organického skla, při растирании приливают asi 5 cmethanolu.

Připravené vzorky pro třídění podle uchovávají v těsně закрывающихся plastových lahví.

3.2. Příprava vzorku k analýze

Kousky kovového lithia, uloženého v souladu s GOST 8774−75, extrakt z banky pinzetou, обезжиривают четыреххлористым uhlíkem, čistí nožem od oxidu a na desky z organického skla отрезают z každého krajíce potřebné množství kovu, aby se celková jeho hmotnost činila cca 1 roce

Trial lithium hmotnost 1,0 g se rozpustí ve 30−40 cmvody, налитой na platinovou misku, při tom každý kousek lithium dělají v šálku po rozpuštění předchozí. Приливают 30−40 cmnasyceného roztoku oxidu amonného. Roztok упаривают sucho na электроплитке nebo pod lampou SVD-500. Získaný oxid lithium растирают paličkou do stejné šálku 5−10 min a ссыпают v кварцевую zkumavky s korkovou nebo balíček z pauzovací papír.

Při hromadné podílu definovaných prvků více než 0,3% vzorku před analýzou ředí desetkrát: v platinovou nebo стеклоуглеродную šálku umístěna 0,100 g vzorku ve formě oxidu lithia a 0,900 g základy a растирают paličkou po dobu 20 min nebo 10 min na вибромашине.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Анализируемую soudu, připravené podle § 4.2, a každý vzorek pro třídění podle, vařené podle § 4.1, hmotnost přibližně 10 mg, насыпают мерником v kráteru spodní elektrody a zpevňují.

Horní elektroda slouží grafitové elektrody, заточенный na kužel.

Připravují tři elektrody rozdělení a tři elektrody každého градуировочного vzorku (TH).

Pokud je to nutné elektrody před analýzou hořet v oblouku stejnosměrný proud při síle proudu 12 A po 15 s.

4.2. Provádět analýzy s fotografickou registrací spekter

4.2.1. Spektra vzorků a GUO vzrušují v oblouku stejnosměrný proud při následujících parametrech: síla proud 12 A, čas expozice 90 s, межэлектродный rozpětí 2 mm, délky vlny analytických linek jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Poznámka. Je povoleno použít jiné analytické čáry a pozadí, které uvedené reprodukovatelnost analýzy.

4.2.2. Fotografické desky vykazují, pevné, omyté, osušené.

Na každé спектрограмме фотометрируют černění analytické linky a pozadí v коротковолновую stranou od linky, замеряют rozdíl почернений analytické linky a pozadí (). Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам pro vzorek a každou STOLETÍ, vypočítejte aritmetický průměr hodnotu .

Podle výsledků фотометрирования STOLETÍ budují градуировочные grafiky, vynesením na osy úsečka logaritmus hodnoty podílu masové definovaného prvku v градуировочном vzorku v procentech (tabulka.1), a osa ординат — aritmetický průměr градуировочного vzorku.

4.2.3. Výsledek stanovení (masové podíl definovaného prvku v procentech) se nachází na градуировочному grafiku pomocí aritmetická střední hodnota vzorku.

4.3. Provádění analýzy při fotovoltaické denně tra

4.3.1. Odpařování vzorků a vzrušení spektra se drží v oblouku dc, doba expozice 60 s, síla proudu 16 A, межэлектродный rozpětí: 3 mm, šířka vstupní štěrbiny 15−25 mikronů, šířka výstupní štěrbiny a vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

4.3.2. S digitální вольтметра квантометра natáčel pro vzorek a každý GUO hodnoty, proporcionální логарифмам vztahů интенсивностей analytické linky a pozadí (). Ve třech hodnotách , , vypočítejte aritmetický průměr () pro vzorek a každou STOLETÍ.

Podle svědectví digitální вольтметра квантометра pro GUO budují градуировочные grafiky, vynesením na osy úsečka logaritmus hodnoty podílu masové definovaného prvku v градуировочном vzorku v procentech (tabulka.1), a osa ординат — aritmetický průměr tří expanzního prostoru градуировочного vzorku.

4.3.3. Masivní podíl definovaného prvku v procentech zjistí podle градуировочному grafiku pomocí aritmetická střední hodnota vzorku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Za výsledek určení přijímají masovou podíl prvku, získané podle § 4.2.3 při fotografické denně a podle § 4.3.3 při fotovoltaické denně spektra.

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení (jednotlivých definic) při splnění podmínek pp.2.5, 2.6 a 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Ukazatele pro přesnost

5.3.1. Relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence výsledků paralelních stanovení () — ne více než 0,20.

5.3.2. Relativní průměrná квадратическое odchylka reprodukovatelnost výsledků stanovení () více než 0,20.

5.3.3. Неисключенная systematická chyba () незначима ve srovnání s náhodnou chybou ().

5.3.4. Význam tohoto faktoru na výsledky analýzy () určují podle GOST 8775.0−87.

5.4. Masivní podíl křemíku v přepočtu na oxid křemíku výpočet se zobrazí jako násobky nalezených masové podíl křemíku na 2,14.

5.5. Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 8775.0−87, které se používají jako přísady STOLETÍ definované prvky nebo навески těchto prvků ve formě oxidů. Doplněk definovaného prvku přidat k навеске vzorku až do jeho rozpuštění.

APLIKACE (povinné). VAŘENÍ СПЕКТРАЛЬНО-ČISTÉHO OXIDU LITHIA

APLIKACE
Povinné

1. Zařízení, činidla a roztoky

Nálevka Бюхнера podle GOST 9147−80.

Papír filtrační laboratorní podle GOST 12026−76.

Filtry papírové, modrá páska.

Электроплитка podle GOST 14919−83.

Skříň sušičky.

Voda бидистиллированная.

Lithium гидроокись.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, nasycený.

Amonný oxid podle GOST 3770−75, nasycený.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, перегнанная nebo podle GOST 14261−77.

Sůl диаммонийная этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной kyseliny, 1-vodní, kamenných koncentraci 500 g/dmnebo vařené takto: 250 g динатриевой soli этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73 se rozpustí v 500 cmhorké vody a filtrované na nálevky Бюхнера přes papírový filtr. K фильтрату při помешивании приливают kyselina chlorovodíková až do té doby, dokud nepřestane výběr usazenin. Roztok s sedimentu этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной kyseliny ochlazuje a filtruje na nálevky Бюхнера přes papírový filtr.

Sraženina se rozpustí v horké vodě a opakovat operaci ukládání kyseliny a filtrace. Отфильтрованную этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусную kyseliny převedeny do kádinky, kam se přidá roztok amoniaku až do vzniku zápachu. Získaný roztok se filtruje přes skleněný filtr a doplní na objem filtrátu vodou až do 500 cm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, 0,1 procentní roztok.

Aceton podle GOST 2603−79.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72, nejvyšší stupeň.

Peroxid vodíku podle GOST 1092

9−76.

2. Získání očištěného oxidu lithia z hydroxid lithia

Навеску hydroxid lithia hmotností 0,1−1 kg jsou umístěny ve sklenici, navlhčete vodou, приливают 5 cmperoxidu vodíku a kyselina chlorovodíková do слабокислой reakce. Horký roztok se neutralizuje roztokem amoniaku, приливают 5−10 cmnasyceného roztoku oxidu amonný, promíchat a nechat na den. Po usazení se roztok filtruje přes trychtýř Бюхнера. Filtrát se zahřívá k varu, přidá 40−50 cmroztoku щавелевокислого amonný, promíchat a nechat na den. Roztok se filtruje přes trychtýř Бюхнера. K фильтрату přidejte 80−100 cmroztoku диаммонийной soli этилендиамин — N, N, N, N — тетрауксусной kyseliny, se zahřívá k varu, přidá nasycený roztok oxidu amonného do zastavení vypadávání usazeniny oxidu lithia, míchá se a dát usadit. Po usazení se roztok slije a k mělký návrh oxidu lithia приливают vroucí vody, míchá se, bojoval za 15−20 min a voda je odváděna. Sediment opláchnout vodou, ne méně než třikrát, načež na mělký návrh приливают ethanol (na jeden objem sedimentu třeba dva objemu alkoholu), promíchat, bojoval za 30−40 min a alkoholu čištěné, mělký návrh приливают aceton (na jeden objem kalu je nezbytný jeden objem acetonu), promíchat a nechat na den. Po usazení sraženina odfiltruje na nálevky Бюхнера, prát ацетоном do nedostatku iontů chloru v промывной kapaliny (vzorek s roztokem азотнокислого stříbra). Poté je sediment высыпают na kus pauzovací papír, sušené вытяжном skříni asi během dne při pokojové teplotě, a pak v větrání skříně při teplotě 100−110 °C do konstantní hmotnosti. Suchý oxid lithium je umístěn v plastové sklenice a pevně zavřete víko.

3. Kontrola kvality oxidu lithia (základy)

Kvalita získaného z oxidu lithium kontrolovat спектральным metodou. Pro tento připravují kit směsi v souladu s § 4.1 této normy.

Připravené směsi a základ analyzují na разд.5. S využitím připravených směsí jsou vzorky pro třídění podle, budují градуировочные grafiky.

Masivní podíl definovaného prvku na základě určí metodou lineární extrapolace nebo metodou po sobě jdoucích приближений. Základem je považován za vhodných, je-li hmotnostní zlomek manganu nepřesahuje 3,0·10%, hořčíku, železa, hliníku, křemíku, barya — méně než 1,0·10% každý.