GOST 13637.2-93

• gost-136372-93.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13637.2-93

GOST 13637.2−93 Gallium. Absorpční эмиссионный metoda pro stanovení kadmia, olova, zinku

GOST 13637.2−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Absorpční эмиссионный metoda pro stanovení kadmia, olova, zinku

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.2−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.2−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje přímou absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hromadných podílem nečistot v galii:

Metoda je založena na měření intenzity čar prvků-nečistoty ve spektru, které najdete při фракционном odpařování nečistot z galia s příměsí práškového grafitu z kanálu grafitová anoda v oblouku stejnosměrný proud.

Nečistoty v galii určují podle градуировочным grafy, postavený v souřadnicích: logaritmus vztah intenzity linie definovaného prvku k intenzitě pozadí () logaritmus podílu masové definovaného prvku ().

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 13637.2.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8, nebo podobný typ s mřížkou 600 штр/mm nebo спектрограф střední disperze typu VYBAVENOST-28 nebo podobný typ s двухлинзовой systémem osvětlení (конденсорная lens F-75, o průměru 25 mm).

Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný typ upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр typu MOF-2, nebo podobný typ.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy торсионные typu W až 500 mg nebo váhy podobný typ.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Box z organického skla.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových tvarovky pro absorpční měnového analýzy ОСЧ-7−4, o průměru 6 mm, na ostrý kužel; nebo grafitových elektrod, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm, ostrý na kužel, s úhlem při vrcholu o 15 stupňů a s hřištěm o průměru 1,5 mm na konci, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Elektrody grafitových tvarovky pro absorpční měnového analýzy ОСЧ-7−4, o průměru 6 mm, s kanálem hloubce 6 mm a průměru 4 mm; nebo grafitových elektrod stejné velikosti, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Čištění žíháním vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou (elektroda, заточенный na kužel — katoda, elektroda s kanál — anoda).

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.

Kovové gallium, čistý na stanovená примесям, připravené, jak je uvedeno v GOST 13637.0.

Kadmium oxid podle GOST 11120.

Olovo-oxid.

Zinek oxid podle GOST 10262.

Desky fotografické typ SFC-04 a typ SFC-02 o velikosti 9x12 cm nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a nedalekého pozadí ve spektru.

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků pro фотопластинок, typ SFC-04.

Roztok A:

Roztok B:

Před použitím проявителя se smíchá stejné objemy roztoků a a B a přidávají 5% objemu etanolu. Čas projev by měl být jeden a půl krát více času uvedeného na obalu фотопластинок. Teplota projevy (20±1) °C.

Проявитель pro фотопластинок typ SFC-02 připraveny podle GOST 13637.1.

Fixer:

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО 250−0,5 nebo regulací podobného typu.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300, неперегнанный a dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Kód standardní vzorek (GEO) grafitového prášku CNG-27 Ol SRM 2820−83, zředěný práškovým grafitem dvakrát: v malta z organického skla se umístí na 2 g GEO, se přidají 2 g práškového grafitu a pečlivě перетирают směs s этиловым alkoholu v po dobu 50 min, a pak sušené pod infračervenou lampou.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

3.1.1. Každý vzorek srovnání se připravují přímo před fotografováním jeho spektra, s tím, že, jak je uvedeno v § 4.1, kanál grafitová elektroda 10 mg vzorku, srovnání na порошковом grafitu (ОСГП) podle § 3.2 a 100 mg galia čistého na stanovená примесям. Tváří v tvář této metody v souladu s poměrem mas смешиваемых látek, hmotnostní zlomek příměsi OS (v přepočtu na masovou podíl nečistot v galii) je rovna jedné desetiny od masové podíl na stejné nečistot v ОСГП.

3.2. Příprava vzorků pro srovnání na порошковом grafitu (ОСГП)

Připravují hlavní porovnává na порошковом grafitu (ООСГП), obsahující přes 1% kadmia, olova a zinku a 97% uhlíku v přepočtu na obsah kovu a uhlíku ve směsi kovů a uhlíku, mechanicky míchání порошковый grafit s окислами příslušných kovů. Pro tento навески hmotnost 0,0114 g oxidu kadmia, 0,0108 g oxidu olova, 0,0124 g oxidu zinku a 0,9700 g práškového grafitu jsou umístěny v malta z organického skla a pečlivě перетирают směs s этиловым alkoholu v po dobu 50 min, a pak sušené pod infračervenou lampou.

Vyhnout se provedení znečištění перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

ООСГП domácí také vařit, zavedením user-prvky ve formě roztoků (viz GOST 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8 připravují postupným ředěním ООСГП, a pak každé další vzorek práškovým grafitem.

Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot v ОСГП1-ОСГП8 v (přepočtu na masovou podíl kovu ve směsi kovů a uhlíku), zapsány do směsi навески práškového grafitu a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Uvedeny v tabulka.1 навески práškového grafitu a разбавляемого vzorek je umístěn do malta z organického skla, pečlivě перетирают s этиловым lihem po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou. Pro ОСГП4-ОСГП8 konzumují alkohol, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

Při stanovení zinku od 3·10až 1·10% používají ОСГП1-ОСГП4. Při ostatních definic používají ОСГП4-ОСГП8. Hmotnostní zlomek nečistot v vařené z nich vzorcích srovnání OS (v procentech, v přepočtu na masovou podíl nečistot v galii) je uvedena v tabulka.2.

Tabulka 2

Vzorky pro srovnání na порошковом grafitu uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Při fotografování spektra analyzovaného vzorku do kanálu grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm je umístěn důsledně 10 mg práškového grafitu a 100 mg analyzovaného vzorku galia kousky velikosti ne více než 3 mm v průměru (aby se předešlo provedení znečištění soudu galia země, aniž by se закристаллизованную plech z полиэтиленового balíčku).

Při fotografování spektrum každého vzorku v porovnání kanál grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm je umístěn důsledně 10 mg vzorku, srovnání na порошковом grafitu a 100 mg galia čistého na stanovená примесям, kousky velikosti ne více než 3 mm v průměru.

Dolní elektroda je z analyzovaného členění galia (nebo se vzorkem srovnání) slouží jako anoda, horní, заточенный na kužel — katodou. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 15 a a fotografoval spektrum s expozicí 40 s. Během expozice vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 3 mm. Spektra v oblasti vlnových délek 200−300 nm fotografoval спектрографом typu DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm, pracující v prvním pořadí, se střední clonou 5 mm, nebo спектрографом střední disperze typu VYBAVENOST-28, se střední clonou 5 mm. Šířka štěrbiny спектрографа v obou případech 15 mikronů. V kazetě je nabíjen desku typ SFC-04 (při stanovení zinku od 3·10až 1·10% škálu obrázky na фотопластинках typ SFC-02).

Spektrum každého vzorku a rozsahu každého ze vzorků srovnání se zaregistrují na фотопластинке na třikrát. Kromě toho, na stejné фотопластинку třikrát fotografoval spektrum základy vzorků srovnání; pro tento kanál grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm pokaždé je umístěn 10 mg práškového grafitu a 100 mg galia čistého na stanovená примесям.

Экспонированную фотопластинку ukazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.3) a do nedalekého pozadí (minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku na obou stranách, ale na jedné a téže straně ve všech rozsahu měřených na jedné desce) a vypočítejte rozdíl почернений .

Tabulka 3

Ze tří paralelních hodnot , , , získaných ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr výsledků . O dosažených středních hodnotách se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzitu , použijte tabulku uvedenou v příloze GOST 13637.1.

5.2. Pokud analytická linka definovaného prvku v rozsahu základy vzorků srovnání chybí, pak pomocí hodnot vzorků pro porovnání (viz tabulka.2) a výsledné hodnoty , staví градуировочный graf v souřadnicích . Masivní podíl nečistot ve zkušební trakční najít na této listině hodnotou pro vzorek.

5.3. Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních vztahů (poměr největší k nejmenší), a také dvou výsledků analýzy (poměr největší k nejmenší) jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

5.4. Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafika v souřadnicích přispívají příspěvky na masové podíl definovaného prvku na základě srovnání vzorků. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že hmotnostní podíl definovaného prvku na základě srovnání vzorků nepřesahuje stanovené pro metody dolní mez intervalu user-masivní podíl. Pokud tato podmínka není splněna, je třeba vyzvednout základy vzorků srovnání více čisté na stanovená примесям kovové gallium nebo порошковый grafit a provést důkladné поэтапную čištění prostor, pracovních míst, používané zařízení, реактивов a materiálů

Po obdržení откорректированный градуировочный plán, očekávají, že masivní podíl nečistot v galii, jak je uvedeno v pp.5.2, 5.3.

5.5. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí podle GOST 13637.0, nebo tím, že státní standardního vzorku (GEO) grafitového prášku CNG-27 Ol SRM 2820−83, se mění takto: v programy tři grafitové elektrody o průměru 4 mm a hloubce 6 mm podáván ve 100 mg kovové gallium, čistič na stanovená примесям, a na 10 mg zřeďte SRM.

Analýza získané směsi se provádějí současně s analýzou vzorků na pp.4 a 5. Pro každé nečistoty vypočítejte poměr větší k menší z hodnot dvou veličin — výsledek analýzy získaných směsi zřeďte SRM a 0,5 аттестованного hodnoty masové podíl nečistot v SRM. Výsledky analýzy vzorků považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li to relevantní , kde  — регламентированное v § 5.3 допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy vzorku galia s masovým podílem nečistot, která se rovná výsledku analýzy směsi galia se zředí SRM.