Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 25278.7-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 25278.7−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení niobu (se Změnami N 1, 2)


GOST 25278.7−82


Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metody stanovení niobu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.



INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.05.82 N 2120.

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let.

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo položky
GOST 3118−77
 2.1, 3.1
GOST 4204−77
 2.1, 3.1
GOST 5817−77
 2.1, 3.1
GOST 7172−76
 2.1, 3.1
GOST 8981−78
 3.1
GOST 10652−73
 2.1, 3.1
GOST 26473.0−85
 1.1

6. Platnost prodloužena až do 01.01.93 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 29.10.87 N 4096.

7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).

Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12 od 21.11.97). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107 uvedena v činnost na území RUSKÉ federace s 01.07.98

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998


Tato norma specifikuje dvě metody stanovení niobu:

фотометрический (od 5 do 30%) — pro slitiny (лигатур) na bázi zirkonia, obsahující ne více než 5% titanu, a na bázi hafnia (komponenty: hliník ne více než 10%, molybden ne více než 10%, tantalu ne více než 30%);

diferenciální фотометрический (od 30 do 70%) — pro slitiny (лигатур) na bázi vanadu, obsahující ne více než 5% zirkonia, a pro binární slitiny niob-rhenium a niob-titan.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ NIOBU


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niobu s 4- (2-пиридилазо)-резорцином v тартратно-солянокислом (0,6 M na kyselině solné) roztoku. Definice se brání až 10 mg molybdenu, titanu, vanadu (IV), hliníku, železa; 2 mg zirkonia a do 1 mg hafnia (v přítomnosti трилона B); do 0,5 mg tantalu.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр značky ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta s делениями na 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta bez dělení 5 a 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка kapacitou 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки měření na 50 a 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztoky 150 a 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

4- (2-пиридилазо)-resorcinolu динатриевая, sůl, 1-vodní (PÁRA) vodní roztok 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Niob kov obsahující nejméně 99,9% niobu, ve formě prášku nebo drobné třísky.

Standardní roztok niobu (náhradní), obsahující 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)niobu: 0,1 g kovového niobu jsou umístěny v quartz kelímek a сплавляют s 4 g пиросульфата draslíku v муфеле při teplotě 600−700 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 150 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztok niobu (psací), obsahující 20 ug/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), připravují ředěním standardního roztoku roztokem kyseliny vinné 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)50 krát.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 150 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Roztok se ředí ještě jednou: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vybrali 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku (při předpokládané masové podílu niobu 5−15%) nebo 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(při hromadné podílu niobu 15−30%) a doplní až po značku roztokem kyseliny vinné 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pro stanovení niobu vybrány 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, asi 50 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vody, 1 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku трилона B, 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku PÁRY, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou. Po 1 h (barevné roztoky stabilní 24 h) měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm poměrně nulového roztoku, který obsahuje všechna činidla, s výjimkou niobu.

Množství niobu najdou na градуировочному

grafiku.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)приливают z микробюретки od 1,0 do 5,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)standardní pracovní roztok niobu v intervalu 1,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), zředěný (v případě potřeby), až 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztokem kyseliny vinné 30 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, asi 50 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vody, 1 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku трилона B, 5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku PÁRY, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou niobu (nulové řešení). Po 1 h měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost niobu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy ol

o.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní zlomek niobu (vГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost niobu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;


ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — kapacita dimenzionální baňky při prvním разбавлении, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — kapacita dimenzionální baňky při druhém разбавлении roztoku, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku,

gg

2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek niobu, %
 Допускаемые nesrovnalosti, %
5,0
 0,4
10,0
 0,8
15,0
 1,3
20,0
 1,7
25,0
 2,1
30,0
 2,5



(Upravená verze, Ism. N 1).

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ NIOBU


Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niobu s 4- (2-пиридилазо)-резорцином (PÁRY) v тартратно-солянокислом (1 M v kyselině solné) roztoku. Měření optické hustoty roztoků produkují ve vztahu k раствору srovnání, obsahující 0,6 mg niobu. Vanadium (IV), rhenium a titan definice nejsou v rozporu. Zirkonium maskovat трилоном Vb

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ-4A nebo podobný přístroj.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Dlaždice elektrická.

Мешалка mechanické.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Baňky Бунзена s водоструйным čerpadlem.

Kelímky Гуча N 4.

Filtr «červená páska».

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta s делениями na 5 a 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка kapacitou 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Sklenice skleněné chemické kapacitou 250 a 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки měření na 50 a 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztoky 100 a 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

Líh rektifikovaný technický, podle GOST 18300−87.


Ether ethyl podle GOST 8981−78.

4- (2-пиридилазо)-resorcinolu динатриевая, sůl, 1-vodní (PÁRY), oloupané переосаждением, vodní roztok 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Čištění PÁRY: 0,5 g продажного činidla se rozpustí v 250 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)ethanolu při neustálém míchání po dobu 2 hod. Нерастворившийся sraženina odfiltruje na papírový filtr střední hustoty «červená páska» a zahodit. K фильтрату se přidává při míchání trojnásobný (podle objemu) přebytek etanolu etherem. Úplnost srážení činidlo se ověřují přídavkem éteru na porce осветленного roztoku. Po 30 min kamenných sedimentu se filtruje přes filtr «červená páska», která je umístěna v kelímek Гуча. Sraženina na filtru promyje několikrát airwaves. Sušené sraženina na filtru při pokojové teplotě.

Niob kov obsahující nejméně 99,9% niobu, ve formě prášku nebo drobné třísky.

Standardní roztok niobu (náhradní), obsahující 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)niobu: 0,5 g kovového niobu jsou umístěny v quartz kelímek a сплавляют s 10 g пиросульфата draslíku v муфеле při teplotě 600−700 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí při zahřívání do 200 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)získaný roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá. Roztok niobu (psací), který obsahuje 100 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), připravují ředěním standardního roztoku roztokem kyseliny vinné 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)10 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 600−700 °C, až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)a na chlazení překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 100 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)a doplní až po značku vodou.

Pro stanovení niobu v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vybrány 5, 7 nebo 10 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku, obsahující 0,7−0,8 mg niobu, приливают až 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztokem kyseliny vinné 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(celkové množství kyseliny vinné 500 mg), přidejte 0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku PÁRY, перемешивая po každém přidání činidla a doplní až po značku vodou. Přes 3 h (barevné roztoky stabilní 24 h) měření optické hustoty roztoků na спектрофотометре při ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm ve vztahu k раствору srovnání, obsahující 0,6 mg niobu: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), vybrané 6 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)pracovní roztok niobu, приливают až 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), 0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku PÁRY, перемешивая po každém přidání činidla. Přes 3 h roztok se používá jako roztok srovnání.

Množství niobu najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená reda

кция, Ism. N 1).

3.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)injekčně z бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 a 8,0 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)pracovní roztok niobu, což odpovídá 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 a 0,8 mg niobu. Приливают až 12,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztok kyseliny vinné 40 g/dmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)0,5 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)трилона B, 15−20 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)vody, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, 15 cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)roztoku PÁRY, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou a promíchá. Po 3 h se měří optická hustota roztoků, které obsahují 0,65 až 0,8 mg niobu, ve vztahu k раствору, obsahující 0,6 mg niobu, na спектрофотометре při ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost niobu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy ol

o.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní zlomek niobu (vГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost niobu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek niobu, %
 Допускаемые nesrovnalosti, %
30,0
 0,8
35,0
 1,0
40,0
 1,1
45,0
 1,3
50,0
 1,4
55,0
 1,5
60,0
 1,7
65,0
 1,8
70,0
 1,9



(Upravená verze, Ism. N 1).