Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 16273.1-85

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 16273.1−85 Selen technický. Metoda spektrální analýzy


GOST 16273.1−85

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SELEN TECHNICKÝ

Metoda spektrální analýzy

Technical selenium. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта Ruska od 04.06.91 N 782
(ИУС N 9, 1991). — Poznámka «KÓD».



NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Yu H. Семавин, Oa Ad Рябкова, Oe. Vb Маковская

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30 ledna 1985 roce 208 N

NA OPLÁTKU GOST 16273.1−71


Tato norma stanovuje эмиссионный spektrální metoda pro stanovení mědi, železa, olova, rtuti, hořčíku, теллура, arzen, сурьмы, hliníku v technickém селене s masivní dávkou selenu z 97,5% a vyšší v rozmezí masivní podíl, %:

       
  měď

2·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 6·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

 
  železo

1·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 6·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  olovo

1·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 6·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  telur

1·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 1,0

  arsen

1·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 2·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  rtuť

5·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 6·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  hliník

2·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 2·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  antimon

2·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 1·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  hořčík

5·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — 6·10ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа


Měření masivní podílem nečistot v селене je založeno na odpařování vzorku a zahájení spektra s použitím oblouku ac.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16273.0−85.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA, ROZTOKY


Спектрограф jakéhokoli typu s трехлинзовой (nebo однолинзовой) systém osvětlení štěrbiny.

(Domácí použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra).

Микрофотометр jakéhokoliv typu.

Generátor oblouku ac jakéhokoliv typu.

Váhy laboratorní s maximální zátěží 200 gg

Malta porcelánové podle GOST 9147−80 nebo achát s пестиками.

Šálky porcelánové podle GOST 9147−80.

Бюксы skleněné podle GOST 25336−82.

Skříň sporák laboratorní.

Lampa infračervená podle GOST 13874−76.

Bruska pro broušení grafitové elektrody jakéhokoliv typu.

Síto s oky 0071 podle GOST 6613−73*.
________________
* Působí GOST 6613−86. — Poznámka «KÓD».

Fotografické desky спектрографические typu I citlivostí 3−5 kusů, typ II, ES nebo УФШ citlivostí od 10 do 20 kusů nebo jiné kontrastní фотоматериалы.

Elektrody grafitových спектрально čisté značek, S-3, ОС4−7-4, GOST 4425−72, o průměru 6 mm, délky 30−50 mm se kráter o průměru 3,8−4 mm, hloubky 4−5 mm a průměru 6 mm, délky 30−50 mm, ostrý na полусферу nebo kužel.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79 nebo prášek grafitová, vyrobený broušení спектрально čisté grafitové elektrody.

       
  Проявитель:
   
  метол podle GOST 25664−83
(1±0,1) g
  hydrochinon podle GOST 19627−74
(5±0,2) g
  sodík hydrogensíranu podle GOST 195−77, bezvodý
(25±1) g
  draslík methyl podle GOST 4160−74
(1±0,1) g
  sodík a oxid podle GOST 83−79, bezvodý
(20±1) g
  voda destilovaná

až 1 dmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа

  Fixer:
 
  sodný тиосульфат krystalické podle ČL CODE 223−75
(250±5) g
  draslík hydrogensíranu pyro na GOST 5713−75
(25±1) g
  voda destilovaná

až 1 dmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа


Domácí používání jiných contrastingly pracující проявителей a фиксажа.

Standardní vzorky pro třídění podle jedné z kategorií.

Oxychlorid oxid podle GOST 10216−75.

Kobalt oxid podle GOST 4467−79.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72*.
________________
* Působí GOST 18300−87. Zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Sodík салициловокислый podle GOST 17628−72, 5 procentní roztok v alkoholu.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních vzorků pro třídění podle uvedena v povinné příloze 1.

Pro účely třídění podle domácí použití standardních vzorků jakékoli kategorie, аттестованных v řádném termínu.

3.2. Příprava vyrovnávací směsi

Směs 1: v фарфоровую malta je umístěn навеску grafitového prášku hmotnost 0,87 g a 0,13 g oxidu kobaltu; перетирают do homogenní hmoty.

Směs 2: směsi 1 vybrané навеску 0,10 g, tolerují ji v фарфоровую malta, přidává 0,28 g oxidu bismutu, 0,62 g grafitového prášku a rozmíchat.

Pro přípravu vyrovnávací směsi v фарфоровую poháru umístí na 1 g chloridu sodného a приливают vody až do úplného rozpuštění soli. Na získaný roztok se vstřikuje 8,90 g grafitového prášku a 0,10 g směsi 2; míchá a sušené na dlaždice. Suchou směs перетирают a proseté přes síto s oky 0071. Zbytek na sítě sita растирают a znovu prosít. Výsledná směs obsahuje 10% chloridu sodného, 0,25% bismutu, 0,01% kobaltu.

Množství vařené vyrovnávací směsi může být zvýšena. Vyrovnávací směs vařit domácí zavedením příslušných množství азотнокислых roztoků bismutu a kobaltu ve směsi grafitového prášku s хлористым натрием.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Analýza selenu (s masovým podílem hlavní složky od 97,5 do 99,0%)

4.1.1. Vzorek a standardní vzorky pro třídění podle smíchané s vyrovnávací směs v poměru 1:2 (200 mg vzorku a 400 mg vyrovnávací směsi) obklady (nebo агатовой) ступке po dobu 30 až 35 min a набивают krátery grafitové elektrody, pre-spálené během 10−15 s do oblouku ac silou 10−12 Aa, Elektrody značky ОСЧ-7−4 pre-ne hořet. Od každého vzorku a standardního vzorku pro třídění podle berou dvě навески a připravují na tři elektrody.

4.1.2. Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,012 mm. Osvětlení štěrbiny — трехлинзовым nebo однолинзовым конденсором. Střední clony nastavují v závislosti na citlivosti фотопластинок.

Odpařování vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku střídavého proudu při 7−8 A obloukový úsek — 2,5 mm, čas expozice — 75 s.

V pravé části kazety investují desku typu I velikosti 9х6 cm, levé, velmi blízko k ní — desku typu II, ES nebo УФШ velikosti 9x12 viz

V спектрограммах první standardního vzorku pro třídění podle linie selenu 241,35 nm musí být řešen s linií železa 241,33 nm (v nejvíce oslabené stupni).

Fotografoval na jeden pár desek na tři spektra každého analyzovaného vzorku a standardních vzorků. Opakují natáčení na druhý pár desek.

Disk vykazuje při teplotě (20±1) °C (doba projevy uvedeno na obalu desky), pevné, omyté po dobu 18−20 minut v tekoucí vodě, споласкивают destilovanou vodou a sušené.

Pokud z důvodu špatného pásma optikou спектрографа krátkovlnné části uv oblasti spektra nebo nedostatečné citlivosti o linky arsenu a теллура v rozsahu standardních vzorků s nejmenším obsahem nečistot mají malou hustotu tvoří černý povlak (méně než 0,10), pak definice těchto prvků je třeba provádět na vlastní фотопластинке. Pro tento fotografoval spekter vzorků a standardních vzorků za podmínek, uvedených výše, ale na jedno a totéž místo fotografické desky odlepit spektra tří-pěti elektrod. Při tomto je třeba vzít v úvahu pozadí, pokud jeho zčernání ve spektru je srovnatelné s почернением analytické linie.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм tráví na микрофотометре při šířce štěrbiny ne více než 0,2 mm.

Na získaných спектрограммах měření hustoty se tvoří černý povlak analytických čar definované prvky ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаa linie prvků, které slouží vnitřní standard ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, vlnové délky, které jsou uvedeny níže.

Pro фотометрирования je třeba vybrat ty příčky oslabení, v nichž hustota se tvoří černý povlak měřených tratí leží v oblasti normálních.

             
  Linka nečistoty, nm   Linka srovnání, nm
 
  Měď
327,40
  Kobalt
304,40
  Měď
282,40
  Kobalt
304,40
  Železo
304,76
  Kobalt
304,40
  Železo
259,96
  Kobalt
242,49
  Olovo
283,31
  Висмут
289,80
  Olovo
266,32
  Висмут
269,66
  Rtuť
253,65
  Selen
241,35
  Telur
238,58   Selen
241,35
  Arsen
234,98
  Selen
241,35
  Hořčík
280,27
  Висмут
289,80
  Hliník 308,21   Selen 241,35


Domácí použití jako linie srovnání pozadí kolem linky definovaného prvku, je-li hustota jeho ne méně než 0,20.

4.1.4. Zpracování výsledků

Vypočítejte rozdíl почернений ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, zjišťují, že aritmetický průměr ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаze tří spekter každého standardního vzorku a vzorku. Podle zjistí hodnoty ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаpro standardní provedení budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, kde ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — hmotnostní zlomek nečistot v standardních vzorcích v procentech. Podle plánu najít masovou podíl nečistot, odpovídající вычисленным na vzorku hodnotám ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních definic, získaných ze dvou навесок tři спектрограммам, pořízených pomocí dvou párů desek.

4.2. Analýza selenu (s masovým podílem hlavní složky více než 99,0%)

4.2.1. Příprava standardních vzorků pro třídění podle uvedena v povinné příloze 1.

Pro ředění vzorků a standardních vzorků pro třídění podle využívají vyrovnávací směs, vařené podle § 3.2.

4.2.2. Vzorek a standardní vzorky smíchané s vyrovnávací směsi v porcelánové (nebo агатовой) ступке v poměru 2:1 (600 mg vzorku a 300 mg vyrovnávací směsi) po 30−35 minutách Připraven пробами a standardními vzorky набивают krátery grafitové elektrody. Od každého vzorku a standardního vzoru berou dvě навески a připravují na tři elektrody.

4.2.3. Fotografování spekter, фотометрирование спектрограмм a zpracování výsledků — na pp.4.1.2−4.1.4.

5. DEFINICE СУРЬМЫ

5.1. Analýza selenu (s masovým podílem železa ne více než 0,02%)

5.1.1. Příprava vzorků je uvedena v povinné příloze 1.

5.1.2. Pro přípravu vyrovnávací směsi перетирают v porcelánové hrnku 0,28 g oxidu bismutu s 0,72 g grafitového prášku (první směs). Na druhou фарфоровую poháru umístí na 1 g chloridu sodného a přidá voda do rozpuštění celé soli. Na získaný roztok se vstřikuje 8,90 g grafitového prášku a 0,10 g první směsi, vše se míchá a sušené na dlaždice. Výsledná směs растирают do homogenní hmoty 30−40 min Vařené буферная směs obsahuje 10% chloridu sodného a 0,25% bismutu.

Vyrovnávací směs lze připravit zavedením odpovídající množství malty азотнокислого bismutu do směsi grafitového prášku s хлористым натрием.

Počet současně приготовляемой vyrovnávací směsi, v závislosti na potřebě může být zvýšena.

5.1.3. Příprava k analýze

Анализируемые vzorek a standardní vzorky pro třídění podle smíchané s vyrovnávací směsí v весовом poměru 2:1 (600 mg vzorku a 300 mg vyrovnávací směsi). Míchání tráví v ступке po dobu 30−40 min, po kterém набивают získaných směsí krátery grafitové elektrody, pre-spálené během 10−15 s do oblouku ac silou 10−12 Va Z každého vzorku a standardního vzoru berou dvě навески a připravují na tři elektrody.

5.1.4. Fotografování spektra

Fotografování spekter vyrábějí na спектрографе s трехлинзовым nebo однолинзовым конденсором prostřednictvím třech krocích ослабитель. Šířka štěrbiny спектрографа — 0,012 mm, průběžný clona — kruhová. Obloukový úsek — 2,5 mm.

V kazetě je umístěn desku typu II, nebo ES. Desky se sklízejí na citlivosti takovými, při nichž se tvoří černý povlak pozadí ve spektru kolem linky сурьмы 259,81 nm byly ne méně než 0,10 (při fotografování spekter ve stanovené tímto standardem podmínek).

Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku střídavého proudu při 7−8 Místo, čas expozice — 75 s.

Fotografoval na jedné desce na tři spektrum každého vzorku a standardního vzoru. Natáčení se opakují, na druhé desce.

Desku projevují (projevy uvedeno na obalu desky), při (20±1) °C, pevné, omyté 18−20 minut v tekoucí vodě, споласкивают destilovanou vodou a sušené.

5.1.5. Фотометрирование спектрограмм a zpracování výsledků analýzy

Фотометрирование tráví při šířce spáry микрофотометра ne více než 0,2 mm.

Měří hustotu почернений linky сурьмы — 259,81 nm a bismutu — 269,66 nm, výběr pro фотометрирования tu ze schodů oslabení, v němž hustota se tvoří černý povlak měřených tratí leží v oblasti normálních.

Vypočítejte rozdíl hustoty почернений linky сурьмы a linky bismutu ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, zjišťují, že aritmetická střední hodnota ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаze tří spekter každého standardního vzorku a vzorku. Síť градуировочного grafika, definice masové podíl сурьмы a zpracování výsledků — podle § 4.1.4.

5.1.6. Masivní podíl сурьмы od 0,002 do 0,05%, ve vzorcích, v nichž železa ne více než 0,02%, domácí určovat také podle спектрам, jež lze nalézt při určování masové podíl nečistot v селене, jak jsou zobrazeny v разд.3, za předpokladu zavedení сурьмы standardní vzorky.

5.2. Analýza selenu (s masovým podílem železa více než 0,02%)

5.2.1. Příprava standardních vzorků pro třídění podle uvedena v povinné příloze 1.

5.2.2. Příprava vyrovnávací směsi

V фарфоровую poháru umístí na 1 g chloridu sodného a přidá voda do rozpuštění celé soli. Na získaný roztok se vstřikuje 0,20 g oxidu bismutu a 8,80 g grafitového prášku, vše se míchá a sušené na dlaždice. Suchý prášek se důkladně promíchá a перетирают. V vařené vyrovnávací směsi 2% oxidu bismutu, 10% chloridu sodného.

5.2.3. Příprava vzorků a standardních vzorků podle § 5.1.3.

5.2.4. Fotografování spekter

Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,012 mm. Osvětlení štěrbiny — трехлинзовым конденсором. Domácí náhradní трехлинзового конденсора однолинзовым, stejně jako první конденсора ахромата (ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа75 mm) неахроматизированным конденсором se stejnou ohniskovou vzdáleností.

Střední clona — kruhová.

Obloukový úsek — 2,5 mm.

V levé části kazety (směrem ke krátkovlnné části spektra) investují desku typu II, nebo ES, сенсибилизированную roztokem салицилового sodíku v этиловом alkoholu (referenční příloha 2). Desky se sklízejí tak, že se tvoří černý povlak pozadí kolem linky сурьмы 231,15 nm byly ne méně než 0,20.

Odpařování vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku střídavého proudu při 7−8 Místo, čas expozice, 75 s.

Natáčení se opakují, na druhé desce.

5.2.5. Фотометрирование спектрограмм a zpracování výsledků

Měření hustoty se tvoří černý povlak linky сурьмы 231,15 nm a linky bismutu 240,09 nm, výběr pro фотометрирования ty schody, v nichž se tvoří černý povlak měřených tratí leží v oblasti normálních.

Vypočítejte rozdíl почернений linky сурьмы a linky bismutu ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа. Zjišťují, že aritmetický průměr ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаze tří spekter každé analyzovaného vzorku a standardního vzoru.

Síť градуировочного grafika, definice masové podíl сурьмы a zpracování výsledků — podle § 4.1.4.

PŘÍLOHA 1 (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH VZORKŮ PRO TŘÍDĚNÍ PODLE

PŘÍLOHA 1
Povinné

1. Standardní vzorky pro třídění podle připravované na každém podniku pro výše technikou, musí být аттестованы v řádném termínu.

2. Domácí příprava standardních vzorků pro třídění podle z oxidů kovů a roztoků solí.

3. Příprava standardních vzorků pro třídění podle z oxidů kovů při analýze selenu s masovým podílem hlavní složky od 97,5 do 99%.

3.1. Činidla

Selen vysoké čistoty podle GOST 6738−71.

Telur vysoké čistoty podle GOST 18428−81.

Měď (I) oxid podle GOST 16539−79.

Olovnatý (II) oxid podle GOST 9199−77.

Železa oxid podle GOST 4173−77.

Rtuť oxid žlutá podle GOST 5230−74.

Arsenous ангидрид.

Oxid hliníku aktivní podle GOST 8136−76*.
________________
* Působí GOST 8136−85. Zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Hořčík oxid podle GOST 4526−75.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.

3.2. Příprava vzorků

Навески pre-skartovány a просеянных přes síto 0071К hmotnost: 0,138 g — oxidu mědi, 0,118 g — oxidu olova, 1,587 g — oxidů železa, 0,398 g — oxid rtuti, 0,488 g — мышьяковистого ангидрида, 0,703 g — oxidů hliníku, 0,182 g — oxid hořčíku, 1,850 g — теллура umístěny v malta a míchá. Pro více homogenní hmoty používají ethanol v poměru 1−1,5 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g směsi. Перетирают před vysoušením směsi.

Domácí použití mechanické míchačky typu СМБ.

Z výsledné směsi, vybrané навеску hmotnost 1,0 g a растирают v ступке s 2,35 g selenu-základy.

Získané bolesti vzorek s masovým podílem železa 6%, po 0,6% olova, mědi, hořčíku, 10% теллура, 2% hliníku, arsenu, rtuti.

Pracovní vzorky pro třídění podle připravují postupným ředěním na standardní vzorek nejprve 10 krát, a pak každé další v 2−2,5 krát selen-základ.

Složení standardních vzorků pro třídění podle uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

         
Pokoje standardních vzorků Hmotnostní zlomek nečistot, %
  hořčíku, mědi, olova
železa
rtuti je arsen, hliník
теллура
1−1
0,06
0,6
0,2
1,0
2−1
0,03
0,3
0,1
0,5
3−1
0,012
0,12
0,04
0,2
4−1
0,0048
0,048
0,016
0,08
5−1
0,0024
0,024
0,008
0,04
6−1
0,0012
0,012
0,004
0,02



V závislosti na složení analyzovaných vzorků dovoleno měnit hmotnost podílu nebo vyloučení jednotlivých kontaminantů s vhodným пересчетом složení.

4. Příprava standardních vzorků z roztoků kovu

4.1. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Měď podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka «KÓD».

Olovo podle GOST 3778−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka «KÓD».

Železo repasované.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Telur podle GOST 18428−81.

Hliník podle GOST 11068−74.

Hořčík podle GOST 804−72*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 804−93 — Poznámka «KÓD».

Selen podle GOST 6738−71.

Měď oxid podle GOST 16539−79.

Olovo oxid podle GOST 9199−77.

Železa oxid podle GOST 4173−77.

Rtuť oxid žlutá podle GOST 5230−74.

Oxid hliníku aktivní podle GOST 8136−76.

Hořčík oxid podle GOST 4526−75.

Antimon трехокись.

Arsenous ангидрид.

Měď азотнокислая.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236−77.

Železo (III) азотнокислое 9-vodní podle GOST 4111−74.

Rtuť азотнокислая 1-vodní podle GOST 4520−78.

Hliník азотнокислый 9-vodní podle GOST 3757−75.

Hořčík азотнокислый podle GOST 11088−75.

Měď (II) uhlík je základní podle GOST 8927−79.

Olovo oxid podle GOST 10275−74.

Hořčík oxid hlavní vodní podle GOST 6419−78.

Roztoky:

азотнокислой mědi — 2 mg mědi na 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислого vedení — 2 mg olova v 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислого železa — 20 mg železa na 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислой rtuti — 2 mg rtuti na 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислого теллура — 10 mg теллура 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислого hliníku — 10 mg hliníku na 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,

азотнокислого hořčík 2 mg hořčíku v 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа.

Uvedené roztoky se připravují zrušení jednotlivého vypočtené množství kovů, jejich oxidů, азотнокислых nebo углекислых soli v dusnatého kyselině, упаривают do vlhkých solí. Vlhké zbytky se rozpustí ve vodě, roztoky převedeny do měřící baňky, doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztok arsenu: rozpustí 0,264 g водорастворимой modifikace мышьяковистого ангидрида ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok obsahuje 2 mg arzenu na 1 s

mГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа.

4.2. V мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn na 15 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаазотнокислых roztoky železa, hořčíku, mědi, olova, 10 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku hliníku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Směs 1: навеску grafitového prášku, hmotnost 6,40 g umístěny v фарфоровую šálek, приливают 20 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаpřipraveného roztoku a sušené. V získaný prášek se přidává důsledně 10 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаазотнокислых roztoků rtuti, теллура a 10 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoku arsenu, высушивая směs po uložení každého roztoku na odstranění zápachu oxidy dusíku (po zavedení roztoku rtuti высушивать při teplotě vyšší než 50 °C).

Směs 2: směs 1 se míchá s selenu-se základem v весовом poměru 2:1. Výsledná směs je standardní vzorek 1−1 (tabulka.1).

Sérii vzorků pro třídění podle připravují ředěním směsi 1 a každého z následujících градуировочных vzorků графитовым prášek v 2−2,5 krát. Každý z připravovaných градуировочных vzorky smíchané s selenu-se základem v весовом poměru 2:1. Obsah nečistot v získaných vzorcích očekávat, že po smíchání s selenu-základ. Standardní vzorky pro výpočet obsahují množství nečistot, uvedené v tabulka.1.

5. Příprava standardních vzorků pro třídění podle z oxidů kovů při analýze selenu s masovým podílem hlavní složky více než 99%

5.1. Příprava základy standardních vzorků pro třídění podle

Jako základ standardních vzorků používají selen vysoké čistoty. Kontrolovat obsah user-nečistoty na bázi: drcený selen proseté přes síto s oky 0071К a набивают tři grafitové elektrody, které mají kráter o průměru 3,8−4 mm, hloubky 4−5 mm, pre-отожженных spolu s противоэлектродами v oblouku střídavého proudu při 18 A do 20 s.

Spektra selenu fotografoval na спектрографе s трехлинзовой nebo однолинзовой осветительной systému při šířce spáry 0,012 mm na desku typu II, nebo ES. Odpařování vzorku a vzrušení spektra se drží v oblouku střídavého proudu při 18 Aa, Doba expozice 30 s. Po projevu a manipulace desky ověřit dostupnost v získaných спектрограммах analytických linek definovaných prvků.

Pokud tyto řádky jsou zjištěny, pak po přípravu standardních vzorků by měl definovat masivní podíl nečistot v základě metoda doplňků (povinná příloha 3).

Характеристическую křivku domácí stavět na спектрам standardních vzorků, pořízených prostřednictvím třech krocích ослабитель (referenční příloha 4).

5.2. Činidla — podle § 3.1.

5.3. Příprava standardních vzorků

Навески pre-skartovány a просеянных přes síto 0071 hmotnost: 0,715 g — oxidů železa, 0,125 g — oxidu mědi, 0,540 g — oxidu olova, 0,540 g — oxid rtuti, 0,657 g — мышьяковистого ангидрида, 0,833 g — oxid hořčíku, 0,188 g — oxidů hliníku, 2,00 g — теллура, 4,40 g — selena-základy jsou umístěny v фарфоровую malta a míchá. Pro více homogenní hmoty používají ethanol z výpočtu 1,0−1,5 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g směsi, po kterém перетирают před vysoušením.

Z připravené směsi si účtují навеску hmotnosti 0,5 g a растирают v ступке s 4,5 g selenu-základy. Získané bolesti vzorek obsahuje na 0,1% hliníku, mědi, na 0,5% železa, olova, rtuti, arsenu, hořčík, 2% теллура.

Pracovní vzorky pro třídění podle připravují postupným ředěním na standardní vzorek nejprve 10 krát, a pak každé další — 2−2,5 krát selen-základ.

Složení standardních vzorků pro třídění podle uvedena v tabulka.2.



Tabulka 2

       
Pokoj
standardní provedení
Hmotnostní zlomek nečistot, %
  hliníku, mědi
železo, hořčík, arsen, rtuť, olovo
теллура
1−2
0,01
0,05
0,2
2−2 0,004 0,02 0,08
3−2 0,002 0,01 0,04
4−2 0,001 0,005 0,02
5−2 0,0005
0,0025 0,01
6−2 0,0002 0,001 0,004
7−2 - 0,0005 0,004



V závislosti na složení analyzovaných vzorků dovoleno měnit hmotnost podílu nebo vyloučení jednotlivých kontaminantů s vhodným пересчетом složení.

6. Příprava standardních vzorků z roztoků kovů

6.1. Činidla a roztoky

Činidla a roztoky — podle § 4.1.

Roztok азотнокислого železa: 2 mg železa na 1 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа.

6.2. Příprava vzorků

V мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаje umístěn na 5 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаазотнокислых roztoků mědi a hliníku, 25 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаазотнокислых roztoky hořčíku, železa a olova, doplní až po značku vodou a promíchá.

Směs 1: навеску grafitového prášku hmotnost 6,60 g umístěny v фарфоровую šálek, přidat 10 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаpřipraveného roztoku a sušené. V získaný prášek se přidává důsledně 2,5 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаroztoky arsenu a rtuti, 2,0 cmГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаазотнокислого roztoku теллура, высушивая směs po uložení každého roztoku (po zavedení rtuti sušené při teplotě vyšší než 50 °C).

Směs 2: směs 1 se míchá s selenu-se základem v весовом poměru 2:1. Výsledná směs je standardní vzorek 1−2.

Sérii vzorků pro třídění podle připravují ředěním směsi 1 a každého z následujících градуировочных vzorků графитовым prášek v 2−2,5 krát. Každý z připravovaných градуировочных vzorky smíchané s selenu-se základem v весовом poměru 2:1. Obsah nečistot v získaných vzorcích očekávat, že po smíchání s selenu-základ. Standardní vzorky pro výpočet obsahují množství nečistot, uvedené v tabulka.2.

7. Příprava standardních vzorků pro třídění podle při určování podílu masové сурьмы

7.1. Činidla

Selen podle GOST 6738−71.

Сурьмы трехокись.

7.2. Příprava vzorků

Навески pre-skartovány a просеянных přes síto 0071 selena-základy hmotnost 4,40 g, a трехокиси сурьмы hmotnost 0,60 g rozmíchat v porcelánové ступке. Výsledný mix obsahuje 10% сурьмы. Postupným ředěním této směsi selenu-základem (ne více než 10 krát za jeden kopeček) se připravují standardní vzorky pro třídění podle, obsahující 0,1; 0,05; 0,02; 0,01; 0,005 a 0,002% сурьмы.

PŘÍLOHA 2 (referenční). СЕНСИБИЛИЗАЦИЯ DESEK

PŘÍLOHA 2
Referenční


Optická сенсибилизация hotových suchých desek se provádí metodou «koupání".

Desky, vystaven сенсибилизации metodou «koupání", pre-opláchnout v destilované vodě po dobu 5 min Je potřeba více rovnoměrné pronikání сенсибилизации.

Dále byla deska ponořena na 30 s 5 procentní roztok салициловокислого sodíku v 96%-nom этиловом alkoholu a, po otření odkryté emulzí straně desky, сушится. Tato deska ještě není сенсибилизирована a může přetrvávat v této podobě poměrně dlouho. Pro сенсибилизации dost ponořit jej do vody nebo do 30 procentní alkohol. Film сенсибилизатора tvořil na talíři, při tom se rozpouští a roztok se jí, диффундируя ve vnitřní vrstvě desky, způsobuje сенсибилизацию.

Doba trvání сенсибилизирующего roztoku na světlo citlivé vrstvy se pohybuje v rozmezí 2−5 min (zvýšení času způsobuje závoj na desce).

Teplota roztoku by neměla přesáhnout 20 °C, je nutné při této intenzivní kroucení vany.

Po сенсибилизации uplatňují proplachování (cca 5 min), voda-alkohol směs (2:1), a pak v čistém alkoholu pro urychlení sušení. Rychlost sušení citlivé desky 15−20 min, je vhodné použít vyhřívaný ne více než 30−35 °C vzduch.

PŘÍLOHA 3 (povinné). STANOVENÍ OBSAHU PŘÍMĚSÍ V BÁZI STANDARDNÍCH VZORKŮ PRO TŘÍDĚNÍ PODLE METODY DOPLŇKŮ

PŘÍLOHA 3
Povinné

1. Základ standardních vzorků a vzorků 6−2, 5−2, 4−2, 3−2 smíchané s vyrovnávací směsí podle § 4.2.2 této normy a набивают v krátery grafitové elektrody, pre-spálené během 10 s při 18 A v oblouku ac. Průměr kráteru elektrody 3,8−4 mm, hloubka 4−5 mm.

Spectra fotografoval na спектрографе s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny prostřednictvím třech krocích ослабитель při šířce spáry 0,012 mm na desku typu II, nebo ES. Odpařování vzorku a vzrušení spektra v oblouku střídavého proudu při 18 Aa, Doba expozice 30 s. Na jedné desce fotografoval na tři spektra každého градуировочного vzorku a základy. Na tuto stejnou desku fotografoval spektrum prvního градуировочного vzorku přes девятиступенчатый ослабитель.

2. Místo budování характеристической křivka fotografické desky v rozsahu, сфотографированному přes девятиступенчатый ослабитель, domácí stavět křivku na sobě спектрам градуировочных vzorků, pořízených prostřednictvím třech krocích ослабитель (referenční příloha 4).

3. Fotografování spekter se opakují, na druhé desce.

Zobrazení a záznam provádějí, jak je uvedeno v § 4.1.2 této normy.

Podle získaných спектрограммам určují masivní podíl příměsí v bázi metodou doplňků.

Budují graf závislosti intenzity analytické čáry z hodnoty obsahu příměsí ve standardním vzorku. Extrapolaci градуировочного grafika až na křižovatku s osou úsečka určují obsah příměsí v bázi standardních vzorků.

Výsledky analýz, získaných jako aritmetický průměr výsledků na dvou deskách, přidejte do běžného obsahu nečistot v градуировочных vzorcích.

PŘÍLOHA 4 (reference). SÍŤ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ KŘIVKA FOTOGRAFICKÉ DESKY NA СПЕКТРАМ ГРАДУИРОВОЧНЫХ VZORKŮ, UTRŽENÉ PROSTŘEDNICTVÍM TŘECH KROCÍCH ОСЛАБИТЕЛЬ

PŘÍLOHA 4
Referenční


Na фотометре měření zčernání linky definovaného prvku v rozsahu градуировочных vzorků ve všech třech schodech ослабителя. Označují se konvenčně tyto příčky jsou 100, 50 a 10%. Vypočítejte rozdíl tvoří černý povlak linky 100 a 50%-noi schodech ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа. Pro ty spektra, v nichž dvě příčky oslabení leží v oblasti normálních почернений, tento rozdíl je konstantní hodnotou, která se rovná

ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа,


kde ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаfaktor kontrastu fotografické desky;


ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа — rozdíl пропускаемости schodů ослабителя (na listu).

Osy ординат naneseme na миллиметровую papír, vynesením na osy ординат se tvoří černý povlak v měřítku 1 mm = 0,01 jednotky od ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа0.

Vypočítejte průměr z pěti-šesti hodnot rozdílu почернений mezi 100 a 50%-vlastněné odrazový můstek pro oblast normálních почернений ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа.

Bod 1 zjištění s libovolně zvolené абсциссой a ординатой, stejně почернению počátku přímočarý pozemku характеристической křivka (ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаcca 0,50 deska typ ES). Od bodu 1 отсчитывают vpravo počet milimetrů, rovnající se rozdílu пропускаемости 100 a 50%-ních schodů ослабителя (na pasové ослабителя), vynásobený 100, a dal bod 2.

Od získaných bodů 2 odkládají nahoru počet milimetrů, rovnající se průměrné hodnoty rozdílu почернений ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа, vynásobený 100, a dal bod 3.

Výsledný bod 3 spojují přímou linkou s bodem 1 a i nadále přímé do ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализа1,80. Tato přímá odpovídá oblasti normálních почернений характеристической křivky.

V těch případech, pokud černění linek na 100%-noi krok je příliš velký, namísto rozdílu mezi 100 a 50%-noi odrazový můstek síť tráví na rozdílu mezi 50 a 10%-noi odrazový můstek.

Pro budování oblasti недодержек používají spektra, v nichž je první ze schodů leží v normální oblasti, druhá — v oblasti недодержек.

Najít pro jednoho spektra na rovný úsek характеристической křivky bod, ордината které se rovná почернению linky 100%-noi (nebo 50%-noi) příčce. Od tohoto bodu отсчитывают vlevo počet milimetrů, rovnající se rozdílu пропускаемости schodů ослабителя, vynásobený 100, a pro tento абсциссы najít místo s ординатой, stejně почернению stejném řádku na více oslabený příčce.

Tak postupují se všemi измеренными почернениями. Získané body spojují hladké křivky s počátkem přímočarý pozemku.

Na ose úsečka se nanášejí hodnoty ГОСТ 16273.1-85 Селен технический. Метод спектрального анализаv rozsahu 1 mm =0,01 jednotky, počínaje od náhodně zvoleného počátku souřadnic.