GOST 9816.3-84

• gost-98163-84.pdf (212.16 KiB)
  ГОСТ 9816.3-84

GOST 9816.3−84 Telur technický. Metody stanovení síry (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 9816.3−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR TECHNICKÝ

Metody stanovení síry

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.85
do 01.07.90

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27. června 1984 gg N 2149 termín akce je stanoven od 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


NA OPLÁTKU GOST 9816.3−74


ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Změna N 3, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 26.11.2014 N 1772-art c 01.09.2015

Změny N 1, 2, 3 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1986, ИУС N 3, 1990, ИУС N 3, 2015

Tato norma stanovuje фототурбидиметрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,1%) a гравиметрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,1 do 0,6%) v technickém теллуре.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 9816.0−84.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 1277−75 Činidla. Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3777−76 Činidla. Barya азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4108−77Činidla. Barya chlorid 2-vodní. Technické podmínky
________________
Na území Ruské Federace působí GOST 4108−72 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 4145−74 Činidla. Draslík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6259−75 Činidla. Glycerin. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9816.0−84 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

(Uveden dále, Ism. N 3).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Míra přesnosti měření masové podíl síry odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při 0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

V procentech

(Uveden dále, Ism. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na tvorbě suspenze сернокислого barya při interakci iontů barya s natrium-ionty a měření intenzity bod zákalu roztoku. Jako stabilizátor suspenze se používá glycerin.

2.1. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, které umožní provádět měření při vlnové délce 364 nm;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-1−100−24/29 ТХС, Kn-1−200−24/29 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС, DO-1−200 ТХС, V-1−1000 ТХС podle GOST 25336;

— kelímky filtr typu TF-32-JEŠTĚ 16 ТХС podle GOST 25336;

— trychtýř Бюхнера 1 podle GOST 9147;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm;

— barya chlorid podle GOST 4108, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm;

— glycerin podle GOST 6259, roztok 100 g/dm;

— draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, перекристаллизованный;

— filtrační papír podle GOST 12026;

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné."

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.1 a. Příprava k provádění měření

2.1 a.1. Pro přípravu перекристаллизованного сернокислого draslíku: навеску сернокислого draslíku hmotnosti 100 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cmприливают 1000 cmvody a rozpustí zahřátím. Нерастворившийся zbytek filtrované z horkého roztoku na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), zbytek zahodit. Filtrát odpařené do vzniku krystalů a vychladlé. Vytvořené krystaly byly filtrovány na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), se pohybují v фарфоровую šálek a suší při teplotě od 70 °C do 100 °C po dobu 1−1,5 hod. Šálek s krystaly chlazen a opakují перекристаллизацию. Získané krystaly soli po druhé перекристаллизации suší při pokojové teplotě.

2.1 a.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky síry.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace síry 0,1 mg/cmнавеску сернокислого draslíku hmotnost 0,0544 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 50 do 60 cmvody, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace síry-0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok B je stabilní po dobu dvou dní.

2.1 a.3. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 25 cmje umístěn 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 a 8,0 cmroztoku B, 1 cmroztoku A, což odpovídá 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 a 0,1 mg síry, приливают od 3,5 do 4 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cmvody, 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают od 3 do 3,5 cmchloridu barya, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 30−40 min se roztok znovu míchá a měří optická hustota roztoku při vlnové délce 364 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu. Градуировочный plán je stavěn s ohledem na kontrolní zkušeností (kamenných srovnání s nulovou koncentrací síry).

2.1 a (Uveden dále, Ism. N 3).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску теллура hmotností 0,1−0,5 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou 100−200 cm, приливают 1−2 cmroztoku oxidu sodného a 10−15 cmkyseliny dusičné. Kádinky (baňky) se podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce. Pak roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo, обмывают nad sklenicí (vyměnitelná součást) a kamenných odpařené sucho při mírném zahřátí nedovolit stříkající vzorku.

K suchému zbytku приливают 4−4,5 cmkyseliny chlorovodíkové, 5−7 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pak vydrží roztok na teplém místě desky během 1−1,5 hod.

Po ochlazení se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidá 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают 3−3,5 cmroztoku chloridu barya, zředí vodou až po značku a promíchá.

30−40 min znovu roztok se promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 364 nm a кювету s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Množství síry, které určují na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.2.2. (Upravená verze, Ism. N, 1); (Vyloučen, Ism. N 3).

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl síry (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost síry, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem roztoku v dimenzionální baňka, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

m — hmotnost навески теллура, g;

 — hmotnost síry v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

1000 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na přidělení síry je ve formě síranu iontů roztokem азотнокислого barya a vážení získaného sedimentu. Pre-síra by měla být oddělena od prvků, které brání экстракцией směsí трибутилфосфата s четыреххлористым s emisními povolenkami.

3.1. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— trouba муфельную s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— vodní lázeň;

— baňky dimenzionální 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−29/32, Kn-2−250−29/32 podle GOST 25336;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— vtoky делительные VD-1−50 XC, podle GOST 25336;

— porcelánové kelímky na GOST 9147;

— эксикатор 2−100 podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— sodík chlorid podle GOST 4233, roztok molární koncentraci 0,1 mol/dm;

— barya азотнокислый podle GOST 3777, nasycený;

— stříbro азотнокислое podle GOST 1277, kamenných masové koncentrace 0,1 g/dm;

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— amoniak podle GOST 3760;

— трибутилфосфат podle [2];

— směs трибутилфосфата s четыреххлористым uhlík v poměru 3:7;

— methyl-oranžová, ukazatel na [3], roztok 0,01 g/dm;

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.1 a. Příprava k provádění měření

3.1 a.1. Při přípravě roztoku chloridu sodného molární koncentraci 0,1 mol/dmpředem vysušené při teplotě 120 °C do konstantní hmotnosti навеску soli hmotností 5,8440 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 100 do 150 cmvody, roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v склянке s притертой zátkou.

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl síry (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu sulfát barya, g;

0,1373 — faktor přepočtu hmotnosti sulfát barya na síru;

m — hmotnost навески теллура, pm,

3.3.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

3.3.2 a. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.3.3. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95, nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů, uvedených v tabulce

(Upravená verze, Ism. N 2).

Bibliografie

Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 3).