GOST 13637.9-93

• gost-136379-93.pdf (269.48 KiB)
  ГОСТ 13637.9-93

GOST 13637.9−93 Gallium. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 13637.9−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Metoda pro stanovení fosforu

Gallium.
Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет).

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.9−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.9−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje metody экстракционно-фотометричеокого a vizuálně-фотометрического stanovení fosforu v galii v intervalu masivní podíl je 1·10na 1·a 10%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 13637.0.

2. METODA ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném переведении galia v kamenných ve výzkumné автоклаве, extrakční chlorid galia airwaves, selektivní extrakce fosforu směsí -бутанола s хлороформом a následné určování v podobě redukované молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Fermentoru analytické М167 konstrukce Гиредмета nebo podobný (kreslení). Při práci s автоклавом je třeba striktně dodržovat přiložený k němu návod k obsluze.

1 — pouzdro autoklávu, 2 — reaktivita kapacita, 3 — zásobník, 4 — víčko reakční nádoby,
5 — kryt pláště autoklávu, 6 — vypnutí-off zařízení, 7 — натяжная matice,
8 — topný lednice

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Skříň sporák s терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C.

Ventilátor na pokoji.

Pinzeta z plexiskla nebo фторопласта.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25; 100 cma 1 dm.

Pipeta s делениями kapacitou 1; 5 a 10 cm.

Filtry papírové «červená stuha» o průměru 70 mm.

Válce dimenzionální kapacitou 10; 25 cm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, koncentrovaná a koncentraci 6 mol/dm.

Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 10−20 Mω·viz

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, vodný roztok koncentraci 100 g/dm.

Chloroform, technický podle GOST 20015.

Alkohol butyl normální technický podle GOST 5208.

Vysílání диэтиловый, nasycený roztok kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm.

Směs pro экстрагирования: směs butyl alkoholu a chloroformu v objemovém poměru 3:7.

Glycerin podle GOST 6259.

Cín двухлористое 2-vodní, roztok глицерине koncentraci 100 g/dm(rozpouštění tráví při zahřívání na vodní lázni).

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Roztok fosforu základní: 0,438 g draslíku фосфорнокислого однозамещенного se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 100 mg fosforu.

Roztok fosforu psací: 10 cmzákladní roztok fosforu se nalije do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmpracovního roztoku obsahuje 10 mikrogramů fosforu.

Více zředěné pracovní roztoky fosforu připravují postupným ředěním vodou v objemovém vztahu 1:9 v den употр

ебления.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky galia hmotnost 2 g umístěny v фторопластовый vložka — kompilace analytické autoklávu (viz výkres), приливают 5 cmvody. Vložky s obsahem stanoví pinzetou do reakční nádoby, do které pre-zalijeme 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Reakční kapacita zavřete víko a герметизируют v kovovém krytu autoklávu. Fermentoru jsou umístěny v pre-прогретый sušicí skříň a uchovávány při teplotě 200 °C po dobu 3 hod. Fermentoru, je odstraněn z сушильного skříně, vychladlé na pokojovou teplotu pomocí zadní stěnou chladničky, разгерметизируют, mají reakční kapacitu, otřít ji z venku vaty, navlhčené vodou a pak lihem. Otevřít kryt, vyjmout pinzetou fólie-kompilace.

2.3.2. Roztok z volných listů-zásobník převedeny do rozměrné válec s kapacitou 10 cma doplní objem až 10 cmroztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm. Roztok z válce se pohybují v делительную nálevky. Gallium vytěžené tři porce éteru na 10 cmběhem 2 min Éterická vrstva vyhazovat a vodní fáze se pohybují v делительную trychtýř, приливают 8 cmroztoku amonného молибденовокислого, 10 cmsměsi pro экстрагирования. Встряхивают nálevky po dobu 2 min Organické fáze (spodní vrstva) se filtruje přes papírový filtr do baňky, přidejte jednu kapku roztoku двухлористого cínu a míchá. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm při vlnové délce 630 nm. Jako roztoky, srovnání směs pro экстрагирования. Množství fosforu v trakční určují podle градуировочному grafiku.

Paralelně přes všechny fáze analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností. Hodnota změny kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,02 mg fosforu.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V řadě делительных produktů vyráběných v malých sériích dělají 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 vizpracovního standardního roztoku fosforu, což odpovídá 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg fosforu. Přidávají až 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm, 8 cmamonného молибденовокислого, 10 cmsměsi pro экстрагирования. Встряхивают vtoky do 2 min Organická fáze se filtruje do baňky, přidejte 1 kapku roztoku двухлористого cínu, míchá. Optická hustota získaných roztoků měří, jak je v § 2.2.2. Градуировочный plán budování, působit v ose úsečka množství fosforu v mg, a osa ординат příslušné hodnoty optické hustoty roztoků fosforu po odečtení optické hustoty nulové řešení.

Zpracování výsledků vedou v souladu s § 4.

3. METODA VIZUÁLNĚ-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО STANOVENÍ FOSFORU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání молибдофосфорной гетерополикислоты s následným obnovením ji do соляно-kyselém prostředí kyseliny askorbové v přítomnosti сурьмяновиннокислого draslíku, экстракционном концентрировании v изоамиловом alkoholu a následné vizuálně-фотометрическом stanovení fosforu.

Gallium pre-odstraní z roztoku экстракцией jeho chloridu airwaves.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Zařízení, činidla a roztoky podle § 2.2 s příplatkem:

Dlaždice elektrická laboratorní výkonem 400 Wattů.

Sklenice quartz kapacitou 50 cm.

Sklo hodinový průměr 50 mm.

Válce pro колориметрирования výškou 180 mm a průměru 15 mm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, koncentrovaná a koncentrací 2 a 6 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая, vodný roztok koncentrací 17,6 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, vodný roztok koncentraci 40 g/dm.

Draslík сурьмяновиннокислый, vodný roztok koncentrací 3 g/dm.

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11125−84. — Poznámka výrobce databáze.

Směs dusnatého a solné kyseliny: vařené před pitím smícháním objemů kyseliny přijaté ve vztahu 1:5.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску galia hmotnost 1 g se rozpustí, jak je uvedeno v § 2.2.1 nebo 3.3.2.

3.3.2. Навеску galia hmotností 1 g umístěny v quartz sklenici, приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm, ополаскивают kov, kyselinu opatrně slije a zahodit.

Ve sklenici приливают 10 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a tráví rozpouštění навески při mírném zahřátí. Získaný roztok упаривают sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm, kamenných překládají v делительную trychtýř, sklenice ополаскивают ještě 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové stejné koncentrace, překládají v делительную nálevky.

Gallium extrahován 10 cméteru po dobu 2 min Экстракцию opakují, éterická vrstva vyhazovat a vodní fáze se přesouvají do sklenice a упаривают sucho. Suchý zbytek se rozpustí ve 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrací 2 mol/dm, kamenných překládají do válce pro колориметрирования, odplavení malým množstvím vody, pak přidejte 0,25 cmroztoku молибденовокислого amonný, 0,5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, doplní vodou na objem až 10 cm. Po přidání každého реактива obsah se důkladně promíchá. Přidat 1 cmизоамилового alkoholu, встряхивают po dobu 30 s a srovnávají intenzita zbarvení organické vrstvy s rozsahem roztoků srovnání po 5 minutách Najednou přes všechny fáze analýzy se drží dva контрольны

x zkušeností.

3.3.3. Vaření stupnice srovnání

Ve válce pro колориметрирования injekčně 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 vizpracovního roztoku fosforu (obsahující 1 mg/cmfosforu), což odpovídá 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 mg fosforu. Přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrací 2 mol/dm, 0,25 cmroztoku amonného молибденовокислого, 0,5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, doplní vodou na objem až 10 cm. Po přidání každého реактива obsah se důkladně promíchá. Přidat 1 cmизоамилового alkoholu, встряхивают po dobu 30 s. Intenzita zbarvení organické vrstvy stupnice roztoků srovnání používají pro stanovení fosforu po 5 minutách

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v trakční, ug,

 — průměrná hmotnost fosforu v kontrolní zkušenosti, ug,

 — hmotnost навески galia, pm,

4.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulce.

Допускаемое rozdíl pro středně masivní podílem fosforu vypočítána metodou lineární interpolace.

4.3. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.