GOST 18385.6-89
GOST 18385.6−89 Niob. Spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu
GOST 18385.6−89
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
NIOB
Spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu
Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Av Елютин, L. H. Филимонов, Aa, Aa Никитина, Av Roce Мискарьянц, Oe. S. Блинова, Ga, As Терехова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 3118−77 |
Разд.2 |
| GOST 3773−72 |
Разд.2 |
| GOST 4145−74 |
Разд.2 |
| GOST 10691.1−84 |
Разд.2 |
| GOST 18300−87 |
Разд.2 |
| GOST 18385.0−79 |
1.1 |
| TU 6−09−397−75 |
Разд.2 |
| TU 48−19−134−85 |
Разд.2 |
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu od 0,002 do 0,05%.
Metoda je založena na závislosti intenzity spektrálních čar wolframu a molybdenu od jejich masové podíl analyzovaného trakční při zahájení spektra v oblouku stejnosměrný proud.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 18385.0*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (kompletní instalace s univerzálním stativem a трехлинзовым конденсором).
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 260 V a sílu proudu 20 Ma
Trouba муфельная.
Микрофотометр typu MOF-2, nebo podobný typ.
Poháry platina, křemenné nebo алундовые.
Váhy analytické.
Váhy торсионные.
Zařízení pro broušení grafitové elektrody.
Hmoždíře a paličky, ниобиевые nebo achát.
Hmoždíře a paličky, плексигласовые.
Elektrody grafitových značky ОСЧ 7−3 o průměru 6 mm s jamkou o průměru 4 mm a hloubce 3 mm (spodní).
Elektrody grafitových značky ОСЧ 7−3 o průměru 6 mm, na ostrý kužel s hřištěm o průměru 1 mm (horní).
Desky fotografické 9x12 cm typ II nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.
Stříbro хлористое, zemědělské hod.
Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, o. s. hod.
Wolframu (VI) oxid na TU 6−09−397.
Molybden трехокись na TU 48−19−134, hod.
Niobu пятиокись (спектрально-čistý).
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Проявитель podle GOST 10691.1.
Fixer: навески серноватистокислого sodíku hmotností 300 a 20 g chloridu amonného podle GOST 3773 rozpustí 700 a 200 cmvody, respektive, získané roztoky slije a doplní celkový objem až 1 dm
.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vaření základní vzorek srovnání (DUS), který obsahuje 1% molybdenu a 1% wolframu (v přepočtu na masovou podíl molybdenu a wolframu ve směsi kovových niobu, molybdenu a wolframu), na základě пятиокиси niobu. Навески пятиокиси niobu hmotnost 2,8038 g, 0,0300 g oxidu molybdenu a 0,0252 g oxidu wolframu перетирают v ниобиевой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 30 cm). Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.
3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)
Vzorky srovnání se připravují ze základního vzorku srovnání postupným ředěním пятиокисью niobu, není obsahem molybdenu a wolframu (čistotu základ pro přípravu vzorků srovnání kontrolují спектральным metodou (metodou přísady)), перетиранием směsi v плексигласовой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 30 cm) a просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti. Hmotnostní zlomek molybdenu a wolframu ve vzorcích srovnání (v procentech) v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů (při hmotnosti směsi kovů 2 g) a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Označení vzorku srovnání | Hmotnostní podíl každého z nečistot, % | Hmotnost навески, g | |
| пятиокиси niobu |
разбавляемого vzorku | ||
| ОС1 |
0,05 |
2,7180 |
0,1430 (OOC) |
| ОС2 |
0,02 |
1,7166 |
1,1444 (OC1) |
| ОС3 |
0,01 |
1,4305 |
1,4305 (ОС2) |
| ОС4 |
0,005 |
1,4305 |
1,4305 (ОС3) |
| ОС5 |
0,002 |
1,7166 |
1,1444 (ОС4) |
3.3. Příprava vyrovnávací směsi
Vyrovnávací směs, obsahující 70% chloridu stříbra a 30% сернокислого draslíku: перетирают v ступке навески uvedených látek. Výsledná směs skladovat v těsně uzavřených светонепроницаемой nádobách.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску hobliny niobu hmotností 0,5 g promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cm). Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti, se postupně zvyšuje až do teploty 800 °S. Z 1 g niobu mělo fungovat 1,43 g пятиокиси niobu. Získané пятиокись pečlivě перетирают, lidé se od ní навеску 200 mg a перетирают v плексигласовой ступке s навеской hmotnosti 100 mg vyrovnávací směsi. Připravený vzorek pevně набивают v prohloubení tří dolních elektrody. Přebytek materiálu, vyčnívající nad horní okraj elektrod, očistěte špachtlí. Elektrody se vzorkem stanoveny v электрододержатель stativ a mezi tímto a horní elektrodou nesvítí oblouk na stejnosměrný proud, při tom podporují proud oblouku se rovná (15±0,5) A, межэлектродное vzdálenost musí být 3 mm, expozice — 30 s.
Index stupnice vlnových délek спектрографа nastavit tak, aby úsek spektra 430 nm byl v polovině спектрограммы.
Stejné operace, s výjimkou převodu do пятиокись, plní každý ze vzorků srovnání.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. V každé z спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické čáry molybdenu nebo wolframu () a pozadí vedle řádku (
) a vypočítejte rozdíl почернений (
,
,
, získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota (
).
Analytické čáry a oblasti spektra pro měření pozadí jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Pokoj vybraný prvek |
Rozsah stanovené koncentrace, % |
Analytická linka, vlnová délka, nm |
Pozadí spektra, oblast vlnových délek, nm |
| Molybden |
0,002−0,01 |
429,32 |
>429,32 |
| Molybden |
0,01−0,05 |
426,93 |
>426,93 |
| Wolfram |
0,002−0,01 |
429,46 |
<429,46 |
| Wolfram |
0,01−0,05 |
426,94 |
<426,94 |
Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích 
— logaritmus podílu masové molybdenu nebo wolframu v ukázkové srovnání. Masivní podíl molybdenu nebo wolframu ve vzorku najdou podle výsledků фотометрирования tří spekter pomocí градуировочного grafika.
Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
| Molybden |
0,002 |
0,001 |
| 0,010 |
0,004 | |
| 0,050 |
0,015 | |
| 0,002 |
0,001 | |
| Wolfram |
0,010 |
0,004 |
| 0,050 |
0,015 |
Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafické dělat změnu na hodnotu podílu masové definovaného prvku v základu. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že tato hodnota nepřekročí stanovené pro metody dolní limit určení.
5.2. Kontrola správnosti výsledků
Jeden z analyzovaných vzorků, které se zkoušejí série přesouvá do пятиокись (viz разд.4). K навеске пятиокиси niobu hmotností 0,5 g se přidá навеску hmotností 0,5 g druhého vzorku srovnání (původně nalezené masové podílu molybdenu nebo wolframu v анализируемом vzorku, rovnající se 0,01% nebo méně) nebo навеску hmotností 0,5 g první vzorek pro srovnání hmotnost podílu molybdenu v анализируемом vzorku 0,01−0,03%. Směs důkladně перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cm), sušené pod infračervenou lampou a analyzují na разд.4, 5.
Testy jsou správné, pokud pro první směsi vzorku a doplňků, za méně než polovinu původně nalezené masové podílu ve vzorku, získané (0,010±0,003)%, zatímco pro druhou směs (0,025 ±0,005)% molybdenu nebo wolframu.
Pokud výsledky přesahují stanovené limity, kontrolu správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty by měly být: pro první směsi (0,01±0,002)%, pro druhé směsi (0,025±0,004)%.
