GOST 12552.1-77

• gost-125521-77.pdf (166.13 KiB)
  ГОСТ 12552.1-77

GOST 12552.1−77 Slitiny platinum-nikl. Metoda pro stanovení niklu (se Změnou N 1)

GOST 12552.1−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-NIKL

Metoda pro stanovení niklu

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*
______________
* Kód pro standard. Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.1979
do 01.01.1984*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Свердловским závod na zpracování neželezných kovů

Ředitel As Gg Гущин

Vedoucí práce: V. Roce Левиан, V. Dále Пономарева

Účinkují: M Sp Юфа, Pan.S.Степанова, Pan.A.Ченцова, Rv M. Богданова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr V. S. Ustinov

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27 prosince 1977 byl N 3069

Na OPLÁTKU GOST 12552−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 15.06.88 N 1825 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 9, 1988


Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 4,0 do 30%).

Metoda je založena na propojování niklu v integrované připojení двузамещенной натриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилон B) při ph 5 a titraci nadbytku трилона B roztokem уксуснокислого zinek, s kontrolkou ксиленоловым oranžové barvy.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−80*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cmpodle GOST 25336−82.

Baňky dimenzionální kapacitou 250 cmpodle GOST 1770−74.

Бюретка s automatickým nastavením nuly kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 10, 20, 25 a 50 cmpodle GOST 20292−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs kyselin, skládající se z jednoho objemu kyseliny dusičné a tři objemy kyseliny chlorovodíkové.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,075 M roztok; připravují takto: 27,9 g soli se rozpustí zahřátím na 500 cmvody a doplní na objem 1000 cmvodou.

Zinek уксуснокислый podle GOST 5823−78, 0,1 M roztok; připravují takto: 9,15 g soli se rozpustí v 500 cmvody a doplní na objem 1000 cmvodou.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 50%.

Ксиленоловый oranžová, indikátor, roztok s masivní dávkou 0,20.

Nikl podle GOST 849−70*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97**;
** C 01.07.2009 roce působí GOST 849−2008 (Usnesení Ростехрегулирования od 14.08.2008 N 176-art). — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu; připravují takto: 0,5000 g niklu se rozpustí zahřátím v 30 cmnaředit 1:1 kyseliny dusičné, kondenzované do objemu 5−10 cma двукратным выпариванием s 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v солянокислый, doplní objem v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cmaž po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g niklu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

Dvě навески slitiny (ve formě pásky nebo hobliny) hmotnost 2,5 g umístěny do kónické baňky o kapacitě 250 cma rozpustí zahřátím na 40 cmsměsi kyselin. Roztok odpařené do сиропообразного stavu, překládají v солянокислый tím, že dva odpařování s 10 cmnaředit 1:1 kyseliny chlorovodíkové a приливают 25 cmvody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Nastavení poměru трилона B s уксуснокислым zinkem

Oční kapátko nebo бюреткой poplatek 10 cmroztoku трилона B, se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody, 5 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 kapek roztoku indikátoru ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na малиновую.

Paralelně se provádějí tři definice.

Hodnota () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku cm.

4.2. Definice титра roztoku трилона B na никелю

20 cmstandardního roztoku niklu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают oční kapátko nebo бюреткой 20 cmroztoku трилона B, 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku, šest kapek indikátoru ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do změny zbarvení z blátivé zelené v малиновую.

Titulek (), vyjádřená v g/l niklu, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, který je obsažen v 20 cmstandardního roztoku, g;

 — množství roztoku трилона B, cm;

 — množství roztoku уксуснокислого zinku, израсходованное na титрование, cm;

 — poměr трилона B s уксуснокислым zinkem

.

4.3. Stanovení niklu

Připravené k analýze солянокислый roztok analyzované slitiny překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

Z dimenzionální baňky berou oční kapátko dvě аликвотные části 50 cm, které jsou umístěny v kónické baňky o kapacitě 250 cm. Pak v анализируемый kamenných переливают oční kapátko nebo бюреткой 25 cmroztoku трилона B, 20 cmvody a 20 cmroztoku уксуснокислого sodného pro vytvoření ph 5.

Přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku v přítomnosti indikátoru ксиленолового oranžové (5−6 kapky) až do změny zbarvení roztoku z blátivé zelené v малиновую.

4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, добавляемое pro vzdělávání komplexu niklu, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованное na титрование nadbytku трилона B, cm;

 — poměr трилона B s уксуснокислым zinkem;

 — titulek roztoku трилона B na никелю, g/cm;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — hmotnostní zlomek paladia v slitiny, který je definován спектральным metodou,

%.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení ( — míra konvergence) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit 0,20%.

Absolutní допускаемые rozdíly průměrných výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost), nesmí překročit 0,30%.

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků stanovení masové podílu niklu se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masové podílu niklu v umělé směsi není vyšší než 0,06% při hromadné podílu niklu od 4,0 do 5,0% a 0,17% — při hromadné podílu niklu od 20 do 30%.

(Uveden dále, Ism. N 1).