GOST 26473.2-85

• gost-264732-85.pdf (344.93 KiB)
  ГОСТ 26473.2-85

GOST 26473.2−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metody stanovení wolframu (se Změnou N 1)

GOST 26473.2−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU

Metody stanovení wolframu

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 roce N, 751, 752

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 14.05.91 N 676 s 01.01.92

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический a рентгенофлуоресцентный metody stanovení wolframu (6 až 8%) v binárních slitinách vanad-wolfram.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU

Metoda je založena na tvorbě barvené дитиолата wolframu v солянокислой prostředí, extrakce integrované připojení четыреххлористым uhlíkem a фотометрировании zbarvení extraktu. Vanad definice nebrání.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Lázeň vodní.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 50, 100, 250 a 1000 cm.

Pipeta s kapacitou 10 cmbez dílků.

Pipetou plastové.

Микробюретка kapacitou 5 cms cenou dělení 0,02 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 100 cm.

Hodiny přesýpací na 2 min nebo stopky.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm.

Filtry papírové обеззоленные «bílá stuha», průměr 70 mm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, kamenných koncentrací 80 g/dm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, kamenných koncentraci 40 g/dm.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Zinek-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая sůl), roztok koncentrací 10 g/dm: 1 g činidla navlhčete 10−12 cmlíh, приливают 100 cmroztoku hydroxid sodný, míchá. Roztok se připravuje v den použití.

Titan hydrogensíranu, kamenných koncentrací 10 g/dm: 1 g titanu kovu s obsah základní látky je minimálně 99,5% se rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny sírové (1:4), s přídavkem 1−2 cmфтористоводородной kyseliny.

Směs pro obnovu wolframu: 60 cmroztoku сернокислого titanu zředí 150 cmkyseliny chlorovodíkové, který se míchá. Směs se připravuje v den použití.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Wolfram je kov obsahující nejméně 99,9% wolframu ve formě prášku nebo drobné třísky.

Wolframu (VI) oxid.

Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cm(100 mg/cm) wolframu, připravují se jedním z níže popsaných způsobů.

První způsob, jak. 0,1 g kovového wolframu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 5−10 cmvody, 20−25 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění навески, pravidelně za stálého míchání. Po rozpuštění opatrně, po kapkách, se přidají 2 cmamoniaku a opět se zahřívá až do odbarvení roztoku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

Druhý způsob, jak. 0,1261 g oxidu wolframu, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí ve 20−25 cmroztoku hydroxid sodný, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 100 cmroztoku hydroxid sodný, doplní až po značku vodou.

Roztok wolframu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cm(10 mg/cm) wolframu, připravují ředěním náhradního roztoku s vodou v 10 krát. Roztok se připravuje v den použití.

(Upravená редак

ция, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 4−6 g пиросернокислого draslíku, 2−3 kapky koncentrované kyseliny sírové. Je umístěn kelímek na elektrický sporák a roztavený пиросернокислый draslík až do vzniku par kyseliny sírové. Pak pokrývají kelímek s víkem, přenést kelímek v муфельную trouba a tráví сплавление při 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Сплавление vedou velmi opatrně, nejprve při otevřeném муфеле, a pak postupně pohybem kelímek na horké zóny муфеля. Pokud сплавление stalo ne úplně, pak плав vychladlé, přidat několik kapek koncentrované kyseliny sírové a opět сплавляют do získání homogenní плава.

Плав chlazen a rozpustí zahřátím v 30 cmroztoku щавелевокислого amonný, chlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou.

Výsledný roztok se ředí ještě jednou: jsou vybrány 10 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Pro stanovení wolframu zúžený baňky s kapacitou 50 cm, vybrané oční kapátko 10 cmroztoku, obsahující 20−40 mikrogramů wolframu, приливают 10 cmregenerační směs se zahřívá na vroucí vodní lázni 10−15 min, приливают 5 cmroztoku zinek-дитиола a nadále ohřev na vroucí vodní lázni ještě 10−15 minut

Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm. Baňky ополаскивают dvěma porce na 5 cmtetrachlormethan, které se také pohybují v делительную nálevky. Делительную cesty zavírají zátkou a tráví экстракцию дитиолата wolframu, intenzivní třes cesty do 2 min Po svazky organické fáze (spodní vrstva) je odváděna do suchého мерную baňky s kapacitou 25 cm. Экстракцию дитиолата wolframu tráví několikrát porce na 5−7 cmtetrachlormethan do více bezbarvá organická vrstva. Získané extrakty jsou sklizeny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, je upravena tak, aby značky четыреххлористым s emisními povolenkami.

Část výluhu filtrován přes suchý papírový filtr do suché кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm a měří optická hustota extraktu na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při ~607 nm ve vztahu k четыреххлористому углероду, накрыв кюветы víčky.

Tuny wolframu najdou na градуировочному g

рафику.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 a 4,0 cm,pracovní standardního roztoku wolframu, což odpovídá 20, 25, 30, 35 a 40 mikrogramů wolframu. Приливают do 10 cmvody, po 10 cmregenerační směsi a dále definice tráví v § 2.2.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám wolframu budují градуировочный plán.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — dimenzionální objem baňky při prvním разбавлении, cm;

 — dimenzionální objem baňky při druhém разбавлении, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku,

gg

2.3.2. Hodnoty povoleném nesrovnalosti při masové podíl wolframu od 6 do 8% by neměl překročit 0,5%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU

Metoda je založena na переведении vzorku do roztoku, budicí atomů vzorku proudem primárního rtg kvant a definování masové podíl wolframu na měření intenzity характеристической linky fluorescenční záření wolframu pomocí градуировочного grafika podle intenzity záření od masové podíl wolframu.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Fluorescenční rentgenový квантометр typu PRK-10 (x-ray trubice БХВ-7 se zlatým zrcadlem anoda) nebo podobný přístroj, který je vybaven speciální кюветой, což umožňuje pracovat s roztoky.

Kyveta pro рентгенофлуоресцентного analýzy roztoků (viz výkres) se skládá z kovových (ocel GOST 5632−72) válcové pouzdro s закручивающейся kovové víko má těsnění z gumy odolné proti kyselinám (GOST 7338−77*). Uvnitř válcového tělesa musí být pevně vloženy фторопластовый (GOST 10007−80) cylindrický vložka, spodní část, která je vyrobena v podobě dvou концентрично nachází ve vztahu k sobě a svislé osy liniové kuželovité výčnělky s заглублением mezi nimi pro zajištění husté vložky trysky na tělo кюветы.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 7338−90. — Poznámka výrobce databáze.

1 — válcový kovový kryt; 2 — kryt (matice); 3 — těsnění z gumy odolné proti kyselinám; 4 — фторопластовый vložka; 5 — korek фторопластовая; 6 — винтовое připojení; 7 — kovové příruby; 8 — zúžené lišty; 9 — polymerová fólie

Mezi vnitřní součástí krytu a je základem фторопластового vložky přes zúžené lišty připevněné polymeru (полиэтилентерефталатная podle GOST 24234−80) fólie o tloušťce 20 mikrometrů. Napětí fólie a její uchycení je dosaženo plným прижатием фторопластового vložky k základně skříně прижимным kovovým (GOST 5632−72) přírubou pomocí винтового připojení.

V dolní části фторопластотого vložky, provedenou ve formě komolého kužele, jsou umístěny анализируемый kamenných (pracovní objem кюветы se rovná 6 cm).

V horní části (válcová) фторопластового vložky jsou umístěny фторопластовую zátku (float), provedenou ve formě válce s полусферическим (oválný) základem a кольцеобразным arkýřová, неплотно připojenou k bočním stěnách vložky, zavřete kryt, víko s těsněním, закручивая víko až na doraz. Při tomto oválný základ фторопластовой korek ponořen do roztoku, vytlačení z pracovního objemu кюветы vzduch a část roztoku a кольцеобразный vysunutí korku pevně přitlačí k vnitřní výstup фторопластового vložky a герметизирует zdvihový objem кюветы.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až 900 °C.

Lampa infračervená typ ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−05.

Sklenice chemické kapacitou 100, 200, 300 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 200 cm.

Poháry quartz s kapacitou až 30 cm.

Platinové kelímky s kapacitou až 30 cm.

Pipeta s kapacitou 10 cmbez dílků.

Бюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,02 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 50 cm.

Эксикатор s хлористым vápníkem.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:5.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá stejné objemy dusnatého a ортофосфорной kyseliny, ředí 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Filtry papírové обеззоленные «červená páska» nebo «bílá stuha».

Platinové kelímky.

Nálevky, skleněné kónické s průměrem 30 mm.

Kovový vanad, obsahující ne více než 0,01% wolframu.

Wolfram je kov obsahující nejméně 99,9% wolframu ve formě prášku nebo drobné třísky.

Wolframu (VI) oxid.

Standardní roztok wolframu obsahující 5 mg/cmwolframu, připravují se jedním z níže popsaných způsobů.

První způsob, jak. 1 g kovového wolframu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 5−10 cmvody, 20−25 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění, pravidelně za stálého míchání. Po rozpuštění nadále teplota 10−15 min k odbourání peroxidu vodíku. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku vodou.

Přesné masové koncentrace wolframu stanoví гравиметрическим metodou. K tomu je кварцевую šálek, pre-прокаленную v муфельной peci do konstantní hmotnosti při teplotě 450 do 500 °C, vybrané oční kapátko 20 cmstandardního roztoku wolframu. Opatrně упаривают kamenných pod infračervenou lampou sucho, se umístí na šálek sedimentu v муфельную trouba a прокаливают po dobu 30 min při 800−900 °C, vychladlé v эксикаторе, se zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

Masivní koncentrace standardního roztoku wolframu () vyjádřenou v mg/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost прокаленного kalu mg;

0,7930 — koeficient konverze oxidu wolframu wolframu.

Druhý způsob, jak. 1,261 g oxidu wolframu, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 100−150 cmvody, se přidá 20 g hydroxid sodný a slabě se zahřeje do rozpuštění навески. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní vodou po značku.

Přesné masové koncentrace wolframu stanoví гравиметрическим metodou. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou 150−200 cm, vybrané oční kapátko 20 cmstandardního roztoku wolframu, приливают 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované roztok do objemu 5−10 cm. Pak приливают 100 cmvroucí vody, vaří několik minut, přidat trochu мацерированной papíru, odfiltrování sraženiny na беззольный filtr «červená" nebo «bílá stuha», který je umístěn do skleněné nálevky, промывая sediment teplým roztokem kyseliny dusičné, zředěné 1:5.

Filtr sedimentu jsou umístěny ve vážené platinum kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают v муфельной peci do konstantní hmotnosti při 800−900 °C.

Vážený sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, приливают 5−6 kapek koncentrované kyseliny sírové a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Kelímek se umístí na электроплитку s uzavřenou spirála a opatrně odpařené do ukončení výběru výpary kyseliny sírové. Suchý zbytek прокаливают v муфельной troubě po dobu 20 min při 800−900 °C, vychladlé v эксикаторе, se zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

Masivní koncentrace standardního roztoku wolframu () vyjádřenou v mg/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost прокаленного kalu mg;

0,7930 — koeficient konverze oxidu wolframu wolframu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Příprava roztoků srovnání

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 450, 460, 465, 470 a 480 mg kovového vanadu, приливают 20 cmsměsi kyselin a necháme při pokojové teplotě až do úplného rozpuštění навесок.

Obsah každého šálku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí do 30−35 cmvody, přiváděných z бюретки různá množství standardního roztoku wolframu (tabulka.1) a doplní až po značku vodou.

Tabulka 1

3.2.2. Příprava vzorku k analýze

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměsi kyselin a rozpustí v chladu. Obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní vodou až po značku.

3.2.3. Рентгенофлуоресцентное definice

Квантометр PRK-10 se připravují k práci. Nastavují pracovní režim x-ray trubice: napětí 50 kv, proud 70 ma; krystal-analyzátor SiO()*, 0,668 nm; detektor — сцинтилляционный pult s krystal NaI (Tl); analytická čára (0,1476 nm); expozice 100 s; počet měření — dva.
_____________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

V zdvihový objem кюветы se přelije důsledně roztoky srovnání, analyzovaného vzorku a znovu roztoky srovnání a měří intenzitu analytické čáry wolframu.

Výsledky měření intenzity čáry wolframu v závislosti na roztoky srovnání, registrovaní do měření vzorků a po nich, усредняют. Budují градуировочный graf v souřadnicích: intenzita analytické čáry wolframu v импульсах za sekundu, odhadovaná hodnota masové podíl wolframu v roztoku srovnání v procentech.

3.3. Обработока výsledků

3.3.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle градуировочному grafiku.

3.3.2. Hodnoty povoleném nesrovnalosti při masové podíl wolframu od 6 do 8% nesmí překročit 0,3%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.3. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality slitin.