GOST 23862.28-79

• gost-2386228-79.pdf (169.33 KiB)
  ГОСТ 23862.28-79

GOST 23862.28−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení molybdenu a wolframu (se Změnou N 1)

GOST 23862.28−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení molybdenu a wolframu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení molybdenu a wolframu (2·10% do 3·10% každý) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

Metoda je založena na sekvenční extrakce хлороформом barvené komplexních sloučenin molybdenu nebo wolframu s дитиолом s následným měřením optické hustoty extraktů. Obsah molybdenu a wolframu se nachází na градуировочным grafy.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.

Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 5 a 10 cm.

Vtoky делительные kapacitou 50−75 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., koncentrovaná a разбавленная 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., разбавленная 1:4.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, zemědělské hod.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, včetně ad a., 2 mol/dmroztoku.

Zinek-дитиол (3, 4-димеркаптотолуола цинковая sůl), včetně ad a., roztok s koncentrací 10 g/dm2 mol/dmroztoku hydroxid sodný připravuje v den použití.

Směs roztoku zinek-дитиола s kyselinou chlorovodíkovou: 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:2, приливают 25 cmroztoku zinek-дитиола, přičemž se získá tenká муть дитиола.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74, včetně ad a.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod.

Titan kovové značky W 1−00.

Titan (III) hydrogensíranu, roztok s koncentrací 10 g/dm. 1 g kovového titanu se rozpustí zahřátím ve 100 cmsírové, zředěné 1:4, s přidáním 2 cmфтористоводородной kyseliny; připravuje v den použití.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, zemědělské hod.

Standardní roztok molybdenu (náhradní), obsahující 1 mg/cmmolybdenu: 1,840 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok molybdenu, obsahující 10 mg/cmmolybdenu, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku vodou na 100 krát.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78.

Standardní roztok wolframu (náhradní), obsahující 1 mg/cmwolframu: 1,7941 g вольфрамовокислого sodný se rozpustí ve vodě; roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok wolframu, který obsahuje 10 mikrogramů/cmwolframu, připravují v den užívání ředěním náhradního roztoku vodou na 100 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1−0,1 g (v závislosti na obsahu user-prvky) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 3−4 kapek peroxidu vodíku a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění vzorku roztok se vaří až do ukončení výběru bublinek kyslíku, vychladlé na pokojovou teplotu, přidají 25 cmsměsi roztoku zinek-дитиола s kyselinou chlorovodíkovou, se míchá. Roztok vydrží asi 30 minut, pravidelně перемешивая. Pak roztok se promítají v делительную trychtýř kapacitou 50−75 cm, se přidá 5 cmtetrachlormethan a extrahován komplexu molybdenu s дитиолом třepáním cesty do 2 min Po delaminaci kapalin organická vrstva filtruje přes suchý filtr do кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm (vodní vrstvu nechat pro stanovení wolframu). Optická hustota se měří na фотоэлектроколориметре ФЭК-56 při 630 nm. Jako roztok srovnání používají четыреххлористый uhlík. Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,03, v opačném případě činidla nahrazují. Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному grafiku.

3.2. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky s kapacitou až 100 cmna injekci 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztoku molybdenu (obsahující 10 mg/cmmolybdenu), přidat 25 cmsměsi roztoku zinek-дитиола s kyselinou chlorovodíkovou, se míchá. Roztok vydrží 30 min, pravidelně перемешивая. Pak roztok se promítají v делительную trychtýř kapacitou 50−75 cm, se přidá 5 cmtetrachlormethan a extrahován komplexu molybdenu s дитиолом třepáním cesty do 2 min Po delaminaci kapalin organická vrstva filtruje přes suchý filtr do кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре při 630 nm. Jako srovnání používají четыреххлористый uhlík.

V jedné z baněk zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku molybdenu (nulové řešení). Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optických hustot roztoků stupnice. Měření se opakují pětkrát z nových porcí roztoku.

Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnoty optické hustoty a na ose úsečka — hmotnost molybdenu ve mikrogramů.

Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc

.

3.3. Vodní vrstva po extrakci molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, упаривают do ~10 cm, se přidá 25 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cm, malty сернокислого titanu, uchovávány ve vodní lázni při 70−80 °C po dobu 10 min, se přidají 2 cmsměsi roztoku zinek-дитиола s kyselinou chlorovodíkovou a zahřívá po dobu 10 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v делительную trychtýř kapacitou 50−75 cm, se přidá 5 cmtetrachlormethan a extrahován komplex wolframu s дитиолом, zatřásla cesty do 2 min Po delaminaci kapaliny, organická vrstva filtruje přes suchý filtr do кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре při 630 nm. Jako roztok srovnání používají четыреххлористый uhlík.

Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Optická hustota kontrolního roztoku by neměla přesáhnout 0,02, v opačném případě nahrazují činidla.

Optická hustota kontrolního roztoku вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Tuny wolframu najdou na градуировочному plán

u.

3.4. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky s kapacitou až 100 cmna injekci 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztoku wolframu (obsahující 10 mg/cmwolframu), přidat 25 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku сернокислого titanu, uchovávány ve vodní lázni při 70−80 °C po dobu 10 min Pak se přidají 2 cmsměsi roztoku zinek-дитиола s kyselinou chlorovodíkovou a vyhřívaná ještě 10 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v делительную trychtýř kapacitou 50−75 cm, přidat 5 cmtetrachlormethan a extrahován komplex wolframu s дитиолом třepáním cesty do 2 min Po delaminaci kapalin organická vrstva filtruje přes suchý filtr do кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре při 630 nm. Jako roztok srovnání používají четыреххлористый uhlík.

V jedné z baněk zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku wolframu (nulové řešení). Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optických hustot roztoků stupnice. Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnoty optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — tuny wolframu.

Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl molybdenu nebo wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — je hmotnost molybdenu (wolframu) ve vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.