GOST 28353.3-89
GOST 28353.3−89 Stříbro. Metoda absorpční абсорбционного analýzy
GOST 28353.3−89
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
STŘÍBRO
Metoda absorpční абсорбционного analýzy
Silver. Method of atomic-absorption analysis
ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1991−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR
VÝVOJÁŘI
Mv Gř Malé, probíhat. физ.-mat. věd (vedoucí předmětu);, Atd. Горностаева, probíhat. chim. věd; Gg Tj. Еркович, probíhat. физ.-mat. věd; M V. Усольцева, P. Šedivění; L. V. Потанина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 13638.2−79
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
| GOST 123−98 |
2 |
| GOST 849−97 |
2 |
| GOST 859−2001 |
2 |
| GOST 1089−82 |
2 |
| GOST 1770−74 |
2 |
| GOST 3640−79 |
2 |
| GOST 4055−78 |
2 |
| GOST 4456−75 |
2 |
| GOST 5457−75 |
2 |
| GOST 5817−77 |
2 |
| GOST 6008−90 |
2 |
| GOST 6835−2002 |
2 |
| GOST 10157−79 |
2 |
| GOST 10928−90 |
2 |
| GOST 11125−84 |
2 |
| GOST 12342−81 |
2 |
| GOST 13610−79 |
2 |
| GOST 14261−77 |
2 |
| GOST 14262−78 |
2 |
| GOST 14836−82 |
2 |
| GOST 14837−79 |
2 |
| GOST 17614−80 |
2 |
| GOST 20448−90 |
2 |
| GOST 22861−93 |
2 |
| GOST 23620−79 |
2 |
| GOST 25336−82 |
2 |
| GOST 28353.0−89 |
1; 3.2.1; 3.3.2; 6 |
| GOST 29169−91 |
2 |
| GOST 29227−91 — GOST 29230−91 |
2 |
| TU 6−09−03−462−78 |
2 |
| TU 6−09−1678−86 |
2 |
| TU 6−09−2024−78 |
2 |
| TU 48−1-10−87 |
2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
6. REEDICE. Prosinec 2005
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu nečistot: zlato, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, kobaltu, niklu, arsenu, теллура a manganu ve stříbře s masovým podílem stříbra minimálně 99,9%.
Norma se nevztahuje na stříbro vysoké čistoty.
Metoda je založena na odpařování a атомизации roztoku vzorku do plamene plynový hořák nebo vytápěn графитовой trouby a změření atomové absorpce rezonanční čáry definovaných prvků. Vztah velikosti absorpce s masivní koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.
Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
| Zlato |
Od 0,0002 do 0,02 |
| Měď |
«0,0001» 0,02 |
| Železo |
«0,0002» 0,04 |
| Platina |
«0,0002» 0,02 |
| Palladium |
«0,0002» 0,02 |
| Rhodium |
«0,0002» 0,01 |
| Висмут |
«0,0001» 0,01 |
| Olovo |
«0,0002» 0,01 |
| Antimon |
«0,0001» 0,01 |
| Zinek |
«0,0002» 0,01 |
| Kobalt |
«0,0002» 0,01 |
| Nikl |
«0,0002» 0,01 |
| Arsen |
«0,0002» 0,01 |
| Telur |
«0,0002» 0,01 |
| Mangan |
«0,0002» 0,01 |
Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Míra tolerance |
| 0,00010 |
±0,00005 |
| 0,00030 |
±0,00008 |
| 0,00050 |
±0,00012 |
| 0,0010 |
±0,0002 |
| 0,0030 |
±0,0005 |
| 0,0050 |
±0,0008 |
| 0,0100 |
±0,0015 |
| 0,020 |
±0,003 |
| 0,040 |
±0,006 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 28353.0.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který umožňuje pracovat s пламенами propan-butan-vzduch, ацетилен-vzduch, a je také vytápěn графитовой troubou.
Lampy spektrálních s plnou* katodou pro stanovení zlato, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, kobaltu, niklu, arsenu, теллура a manganu.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Váhy analytické 2 platové třídy.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Электропечь муфельная s терморегулятором na teplotu 900 °C.
Propan-butan v баллонах technický podle GOST 20448.
Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.
Argon plynný podle GOST 10157.
Standardní vzorky složení stříbra.
Hmoždíře агатовая.
Pipeta s kapacitou 1, 5, 10 cms делениями podle GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.
Микропипетка поршневая kapacitou 0,01; 0,02 a 0,05 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 25, 50, 100, 1000 cmpodle GOST 1770.
Sklenice skleněné kapacitou 100, 200, 250, 300 cmdle GOST 25336.
Válce dimenzionální kapacitou 10 cma мензурки kapacitou 50, 100, 250, 1000 cm
podle GOST 1770.
Baňky skleněné kuželovité až 50 cmpodle GOST 25336.
Kelímky корундовые.
Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha» na TÉ 6−09−1678.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.
Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 10 g/dm.
Kadmium hydrogensíranu podle GOST 4456.
Vyrovnávací roztok сернокислого kadmia, obsahující 5 mg/cmkadmia; навеску сернокислого kadmia hmotností 11,4 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přidejte 500 cm
vody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní až po značku vodou a promíchá.
Niobu пятиокись podle GOST 23620.
Vodní kejdy пятиокиси niobu s masivním poměrem 1:5: навеску пятиокиси niobu hmotnost 4,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 20 cm
vody a míchá do vzdělávání suspenze.
Nikl азотнокислый podle GOST 4055.
Roztok азотнокислого niklu (modifikátor matrice), který obsahuje 1 mg/cmniklu: навеску азотнокислого nikl hmotnost 4,94 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 50 cm
vody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní až po značku vodou a znovu se míchá.
Peroxid barya zvláštní čistoty na TU 7−09−03−462.
Stříbro vysoké čistoty na TU 48−1-10.
Zlato podle GOST 6835.
Železo карбонильное, радиотехническое podle GOST 13610.
Měď podle GOST 859.
Висмут podle GOST 10928.
Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.
Zinek podle GOST 3640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Antimon podle GOST 1089.
Telur podle GOST 17614.
Nikl podle GOST 849.
Kobalt podle GOST 123.
Palladium v prášku podle GOST 14836*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 31291−2005. — Poznámka výrobce databáze.
Platina v prášku podle GOST 14837*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 31290−2005. — Poznámka výrobce databáze.
Kovový arsen zvláštní čistoty na НТД.
Mangan kovový na GOST 6008.
Rhodium v prášku podle GOST 12342 nebo rhodium треххлористый четырехводный na TU 6−09−2024.
Roztoky obsahující 2 mg/cmbismutu, železa, mědi a niklu: навеску každý z uvedených kovů hmotností 200 mg se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2−3 cm
, přidejte 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Roztok obsahující 2 mg/cmolova: навеску olova hmotnosti 200 mg se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztoky obsahující 2 mg/cmzlato, platina, сурьмы, arsenu a теллура: навеску každý z uvedených kovů hmotností 200 mg se rozpustí ve 20 cm
směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2−3 cm
, přidejte 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Roztoky obsahující 2 mg/cmkobaltu, manganu a zinku: навеску každý z uvedených kovů hmotností 200 mg se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
Roztok obsahující 2 mg/cmpalladia: навеску palladia hmotností 200 mg se rozpustí ve 20 cm
kyseliny dusičné při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm
, приливают 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Roztok obsahující 2 mg/cmrhodium, vaří, je jedním z приве
денных způsobů:
1) Навеску rhodium (ve formě prášku) hmotnost 200 mg důkladně míchá s 5x množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают po dobu 2−3 hodin při teplotě 800−900 °C (kelímek umístí do studené муфель). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cm, navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává zbytek, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm
a vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřeje na teplotu 60−70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
2) Навеску треххлористого rhodium, hmotnost 546,7 mg se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 5 cm
roztoků zlata, železa, mědi, niklu, olova, bismutu, сурьмы, kobalt, zinek, platina, palladium, rhodium, palladium, arzen, теллура a manganu, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
1 cmroztoku obsahuje 100 mikrogramů každého z definovaných prvků.
Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku A doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
1 cmroztoku obsahuje 10 mikrogramů každého z definovaných prvků.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava grafitové trubice атомизатора
Zpracování grafitové trubice пятиокисью niobu tráví takto: grafitových trubice je ponořena do vodní суспензию пятиокиси niobu a uchovávány po dobu 2−3 hod, pak trubky sušené v графитовой troubě po dobu 60 s při teplotě 100 °C, hořet po dobu 30 s při teplotě 1000 °C a po dobu 10 s při teplotě 2650 °C v režimu zastavení toku inertním plynu («plyn-stop»). Температурную zpracování opakují nejméně dva krát.
3.2. Příprava vzorků k analýze
3.2.1. Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески stříbro, hmotnost do 0,2−2,5 g (tabulka.3), z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou 200−250 cma čistí povrch stříbra podle GOST 28353.0.
Tabulka 3
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Hmotnost навески, g |
Objem roztoku vzorku, v cm |
| Od 0,0001 do 0,0005 vč. |
2,5 |
10−25 |
| Sv. 0,0005 «0,0020 « |
1,0−2,0 |
25 |
| «0,002» 0,020 « |
0,5−1,0 |
25−50 |
| «0,02» 0,05 « |
0,2−0,5 |
50 |
Навеску se rozpustí při mírném zahřátí 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1). Po úplném rozpuštění stříbra přidejte 5 cm
kyseliny chlorovodíkové a rozpuštěné zlato a rhodium při mírném zahřátí 3−5 min se Roztok ředí s teplou vodou do objemu 150−200 cm
a okamžitě přefiltruje do sklenice s kapacitou 300 cm
přes filtr «modrá páska», pre-umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100), a 2−3 krát teplou vodou, není přesazování sraženina chloridu stříbrného na filtr. Sediment opláchnout stáčení, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100). Získaný roztok (filtrát 1) упаривают do objemu 2−3 cm
.
3.2.2. Filtr, přes který se provádí filtrování, umístit ve sklenici s sedimentu chloridu stříbra, přidejte 10 cmsírové dusnatého a kyseliny. Trial vydrží při pokojové teplotě až do ukončení bouřlivé reakce, pak se zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида. Sklenici переставляют na přední části desky, opatrně po stěně sklenice přidejte 4−5 kapek kyseliny dusičné a znovu se zahřívá do husté výpary серного ангидрида. Operace přidání kyseliny dusičné se opakují až do úplného rozpuštění chloridu stříbra. Roztok упаривают do vlhkých solí, ochlazuje, přidejte 10 cm
kyseliny dusičné, 100−150 cm
horké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pak k раствору přidejte 3 cm
kyselině chlorovodíkové a okamžitě přefiltruje do sklenice s упаренным фильтратом 1 přes filtr «modrá páska», pre-připravený, jak je uvedeno v § 3.2.1. Sediment opláchnout stáčení, 6−7 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100) a filtrát упаривают do objemu 2−3 cm
.
3.2.3. K упаренному раствору přidejte 3 cm akyseliny chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky kapacitou 25−50 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá. Pokud masivní podíl definovaných prvků méně než 0,004% a počet jejich ne více než pět, zředění roztoku domácí držet až do objemu 10 cm
v dimenzionální válci s kapacitou 10 cm
.
Získaný roztok je poslán na rozbor.
Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k analýze tráví dva kontrolní zkušeností na čistotu реактивов.
3.2.4. Stanovení zlata, platiny, теллура, arsenu, zinku, mědi, niklu, kobaltu a železa povoleno provádět bez переосаждения chloridu stříbra (p. 3.2.1) z filtrátu po 1 ředění roztok, jak je uvedeno v § 3.2.3.
3.3. Příprava roztoků srovnání
3.3.1. Pro určení zlato, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, kobaltu, niklu, теллура a manganu při атомизации vzorků do plamene používají roztoky srovnání, připravené z roztoků a a Bi
Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 5,0 mg/cm: v měřící baňky s kapacitou 50 cm
vybrány аликвотные části roztoku A nebo B (tabulka.4), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
Tabulka 4
| Roztok srovnání |
Množství uváděné roztoku A |
Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cm |
| Roztok B | ||
| RS-1 |
1,0 |
0,2 |
| RS-2 |
2,5 |
0,5 |
| Roztoku A | ||
| RS-3 |
0,5 |
1,0 |
| RL-4 |
1,0 |
2,0 |
| RL-5 |
2,5 |
5,0 |
3.3.2. Pro určení сурьмы, bismutu, arsenu, platiny a теллура při атомизации vzorků v графитовой pece používají roztoky srovnání, prováděné přes všechny fáze přípravy vzorků k analýze.
Roztoky s masivní koncentrací stanovených prvků 0,2; 0,4; 0,6 a 1,0 mg/cm: vybrány čtyři навески stříbra vysoké čistoty, hmotnost 0,5 g, z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm
, čistí povrch stříbra podle GOST 28353.0 a rozpustí stříbro při mírném zahřátí 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1). Do sklenice injekčně respektive 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cm
roztoku Bi Roztoky se zředí teplou vodou na objem 150 cm
, přibírají na 2 cm
kyseliny chlorovodíkové a dále příprava roztoků tráví v pp.3.2.1, 3.2.2
.
Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků 0,1; 0,2; 0,3 a 0,5 mg/cm: v měřící baňky s kapacitou 25 cm
je umístěn na 5 cm
získaných výše roztoky, přidejte 5 cm
roztoku kyseliny vinné při určování сурьмы nebo 5 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:20) při stanovení bismutu, arsenu, platiny, теллура a míchá.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Analýza s атомизацией vzorků do plamene
Absorpční абсорбционный spektrofotometr připravují na práce a zařízení podle návodu k obsluze přístroje. Měření atomové absorpce prvků tráví v analytické спектральным linky s délkami vln, uvedených v tabulka.5.
Tabulka 5
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka, nm |
| Zlato |
242,80 |
| Měď |
324,75 |
| Železo |
248,33 |
| Platina |
265,94 |
| Palladium |
247,64 |
| Rhodium |
343,49 |
| Висмут |
223,06 |
| Olovo |
283,31 |
| Antimon |
217,58 |
| Zinek |
213,86 |
| Kobalt |
240,72 |
| Nikl |
232,00 |
| Arsen |
193,70 |
| Telur |
214,28 |
| Mangan |
279,48 |
Způsoby přípravy vzorků k analýze a plamen, používaný pro stanovení různých prvků, jsou uvedeny v tabulka.6.
Tabulka 6
| User-prvky |
Způsob přípravy vzorků |
Plameny |
| Zlato, palladium, telur, zinek, měď, nikl, kobalt, mangan, železo, olovo, висмут, antimon |
Rozpouštění навески v roztoku kyseliny dusičné (1:1) a kyseliny chlorovodíkové, sedimentace chloridu stříbra s переосаждением |
Propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch |
| Zlato, měď, nikl, kobalt, železo, zinek, telur |
Rozpouštění навески v roztoku kyseliny dusičné (1:1) a kyselině solné, sedimentace chlorid stříbra |
Stejné |
| Rhodium |
Rozpouštění навески v roztoku kyseliny dusičné (1:1) a kyselině solné, sedimentace chloridu stříbra s переосаждением, přidání vyrovnávací malty* |
Propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch (окислительное plamen s přebytkem okysličovadlo) |
| Platina |
Rozpouštění навески v roztoku kyseliny dusičné (1:1), sedimentace chloridu stříbra nebo sedimentace chloridu stříbra s переосаждением, přidání vyrovnávací malty* |
Stejné |
________________
* V baňce s kapacitou 25 cmvybrány 5 cm
roztoku analyzovaného vzorku nebo roztoku srovnání, přidat 5 cm
vyrovnávací malty сернокислого kadmia a míchá.
Roztoky srovnání a roztoky analyzovaných vzorků důsledně se stříká do ohně plynové hořáky a měří hodnotu atomové absorpce prvku. Pro každý prvek plní minimálně dvě měření a vypočítejte průměrnou hodnotu absorbance. Průměrnou hodnotu absorbance pro roztoků kontrolní zkušeností вычитают z hodnoty absorpce, definovaného prvku.
Градуировочный plán vybudovat v souřadnicích: velikost absorpce (průměr z naměřených hodnot) — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku srovnání.
Pro střední hodnotu velikosti absorpce pomocí градуировочного grafika najdou mohutnou koncentraci definovaného prvku v roztoku analyzovaného vzorku.
4.2. Analýza s атомизацией vzorků v графитовой pece (typ ХГА)
Definice masivní podíl bismutu, теллура, сурьмы a platiny méně než 0,005%, a také arsenu tráví při атомизации vzorků v графитовой pece. Podmínky атомизации v peci ХГА-74 jsou uvedeny v tabulka.7.
Tabulka 7
| Pokoj vybraný prvek |
Množství uváděné roztoku, х10 |
Podmínky атомизации | |||||
| Высушивание |
Озоление |
Атомизация | |||||
| Teplota, °C |
Čas, s |
Teplota, °C |
Čas, s |
Teplota, °C |
Čas, s | ||
| Висмут |
20 |
150 |
40 |
1000 |
25 |
2650 |
15 |
| Antimon |
20 |
150 |
40 |
1000 |
25 |
2650 |
15 |
| Platina |
50 |
150 |
60 |
1800 |
25 |
2650 |
20 |
| Telur |
20 |
150 |
40 |
1000 |
25 |
2650 |
15 |
| Arsen |
10−20 |
150 |
40 |
1200 |
25 |
2650 |
10 |
Ve fázi атомизации používají režimy «plyn-stop» nebo «minimálního průtoku inertním plynu», doporučené v návodu k obsluze přístroje.
Poznámka. Při použití графитовой pece jiný typ podmínky атомизации vzorků se volí experimentálně.
Roztoky srovnání a roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v графитовую trouba, patří software zařízení a zahřeje trouba podle zadaného programu (tabulka.7). Účetnictví pro non-selektivní absorpce tráví pomocí дейтериевого pozadí korektorem.
Při stanovení arsenu používají grafitových trubic, zpracované oxidu niobu. Po zavedení roztoku srovnání nebo roztoku analyzovaného vzorku navíc v графитовую trouba injekčně 10·10cm
roztoku азотнокислого niklu (modifikátor matrice).
Při určování сурьмы všechny анализируемые roztoky přidá roztok kyseliny vinné. S tímto cílem v baňce s kapacitou 25 cmvybrány 2 cm
roztoku vzorku, přidají 2 cm
roztoku kyseliny vinné a míchá. Pro ředění roztoků při stanovení сурьмы používají roztok kyseliny vinné, a při stanovení bismutu, arzen, теллура a platiny — roztok kyseliny chlorovodíkové (1:20).
Měření velikosti absorpce a síť градуировочного grafika provádějí v souladu s § 4.1.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl definovaného prvku-nečistoty () v procentech se počítá podle vzorce
kde — hmotnostní koncentrace prvku, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm
;
— objem základního roztoku vzorku, v cm
;
— koeficient odpovídající stupni ředění základního roztoku;
— hmotnost навески, pm,
Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení.
5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy) nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly stanovené spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a uvedených v tabulka.8.
Tabulka 8
| Hmotnostní zlomek prvku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
| 0,00010 |
0,00006 |
| 0,00030 |
0,00010 |
| 0,00050 |
0,00015 |
| 0,0010 |
0,0002 |
| 0,0030 |
0,0005 |
| 0,005 |
0,001 |
| 0,010 |
0,002 |
| 0,020 |
0,004 |
| 0,040 |
0,007 |
Pro střední hodnoty masivní podíl definovaných prvků допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.
6. KONTROLA PŘESNOSTI ANALÝZY
Kontrola přesnosti analýzy provádějí na standardní vzorky složení stříbra v souladu s § 15 GOST 28353.0.
