GOST 23862.10-79

• gost-2386210-79.pdf (437.02 KiB)
  ГОСТ 23862.10-79

GOST 23862.10−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Chemicko-spektrální metody stanovení nečistot, vanadu, wolframu, železa, kobaltu, manganu, mědi, molybdenu, niklu, niobu, olova, tantalu, titanu a chromu (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.10−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Chemicko-spektrální metody stanovení nečistot, vanadu, wolframu, železa, kobaltu, manganu, mědi, molybdenu, niklu, niobu, olovo, tantal, titan a chrom

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of impurities of vanadium, wolfram, železo, cobalt, manganese, copper, molybdeum, nickel, niobium, lead, tantalium, titanium and chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení vanadu, wolframu, železa, kobaltu, manganu, mědi, molybdenu, niklu, niobu, olovo, tantal, titan a chrom иттрии, лантане, иттербии, лютеции a jejich окисях (metoda I) a chemicko-spektrální metoda pro stanovení vanadu, manganu, železa, kobaltu, niklu, mědi v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a oxidu ceru) (metoda II).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23862.0−79.

Metoda I

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení vanadu, wolframu, železa, kobaltu, manganu, mědi, molybdenu, niklu, niobu, olovo, tantal, titan a chrom иттрии, лантане, иттербии, лютеции a jejich окисях je založen na skupinové концентрировании nečistot флокуляцией koloidní roztoky диэтилдитиокарбаматов, тиоксинатов nebo гидроокисей примесных prvků pomocí полиакриламида v přítomnosti práškového grafitu a následné спектральном analýze získaného koncentrátu.

Intervaly user-masivní podílem nečistot:

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm, pracující v prvním pořadí odrazu, a трехлинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−0,5 nebo podobně.

Box z organického skla.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Спектропроектор PS-18, nebo podobným.

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.

Váhy analytické typ ADV-200.

Váhy торсионные typu W-500.

Dlaždice elektrická.

Bruska pro broušení elektrod.

Malty z фторопласта-4 nebo organického skla.

Баночки z polyethylenu.

Fotografické desky typu ES.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3.

Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm, s kráter o průměru 4 mm a hloubce 6 mm.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, ostrý na kužel, nebo elektrody stejné tvary, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3.

Každý pár elektrod podroben čištění žíháním v oblouku stejnosměrný proud 15 A v 15 se přímo před analýzou.

Kelímky Гуча, průměr 15 mm.

Vanad (V) oxid, včetně ad a.

Wolframu (VI), oxid, pro spektrální analýzu, včetně ad a.

Železa oxid, včetně ad a.

Kobaltu oxidy-oxid podle GOST 4467−79, včetně ad a.

Mangan (IV) oxid безводная os.h. 9−2.

Měď oxid podle GOST 16539−79, порошкообразная.

Molybdenu (VI) oxid, včetně ad a.

Nikl oxid podle GOST 4331−78, hod.

Niobu (V) oxid os.h. 7−3.

Olovo oxid, včetně ad a.

Tantal (V) oxid os.h. 7−3.

Titanu (IV) oxid os.h. 6−2.

Chrom oxid podle GOST 2912−79.

Voda бидистиллят nebo деионизованная s měrné электросопротивлением 20−24 Mω·viz

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80, os.h., zředěný 1:10.

Sodný N, N'-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztoky s koncentrací 20 a 1 g/dm.

Sodný меркаптохинолинат (тиоксинат), čerstvá roztok s koncentrací 5 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Oxid lanthanitý, čistý na stanovená примесям.

Ytterbium oxid, čistý na stanovená примесям.

Lutecium oxid, čistý na stanovená примесям.

Kysličník dusnatý, čistý na stanovená примесям.

Полиакриламид, vodného roztoku s koncentrací 2 g/dm.

Papír univerzální индикаторная.

Sodík chlorid os.h. 6−2.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků pro srovnání

3.1.1. Bolesti vzor na základě práškového grafitu (ГОГП), obsahující přes 1% každé z definovaných nečistot, se připravuje následujícím způsobem.

Навески hmotnost 0,0178 g oxidu vanadu (V), 0,0126 g oxidu wolframu (VI), 0,0143 g oxidu železa, 0,0137 g oxidu-oxidu kobaltu, 0,0158 g oxidu manganu (IV) bezvodý, 0,0125 g oxidu měďného práškové, 0,0150 g oxidu molybdenu (VI), 0,0141 g černého oxidu niklu, 0,0143 g oxidu niobu (V), 0,0108 g oxidu olova, 0,0122 g oxidu tantalu (V), 0,0167 g oxidu titaničitého (IV), 0,0146 g oxidu chromu jsou umístěny v malta z organického skla nebo фторопласта-4 a přidávají 0,8156 g práškového grafitu. Směs důkladně перетирают s этиловым alkoholu v po dobu 50 min a sušené pod infračervenou lampou. Vyhnout se provedení znečištění перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou tráví v boxu z organického skla.

3.1.2. Vzorky pro srovnání OS 1-OS 3 se připravují postupným ředěním ГОГП, a pak každé další vzorek práškovým grafitem.

Obsah každé z definovaných nečistot ve vzorcích OS 1-OS 3 a zapsány do směsi навески práškovým grafitem předchozího vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Uvedené v tabulka.1 навески práškového grafitu a předchozí vzorek je umístěn do malta, pečlivě перетирают s этиловым lihem po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou. Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou tráví v boxu z organického skla.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zaměřenost nečistot

Zaměřenost tráví v boxu z organického skla, topné prvky электроплитки musí být ukončen графитовой nebo křemenné кюветой.

Навеску oxidu REE hmotnost 2 g nebo odpovídající množství РЗМ umístěny v quartz sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí ve 7−12 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, při zahřátí sklenice při tom zavírají hodinová sklem. Roztok упаривают do vlhkých solí, zbytek se rozpustí v ~50 cmvody. Roztokem amoniaku (1:10) nebo kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10, určují ph-2 (univerzální indikační papír). Získaný roztok se zahřeje na ~90 °C, приливают 2,5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodného (20 g/dm), 5 cmroztoku полиакриламида, při tomto ph získaného roztoku by měl být 5,5. Obsah sklenice důkladně míchá křemenné hůlkou 3−5 min před vznikem nerozpustných гелеобразных hnědé částice — vlákna, se přidá 50 mg práškového grafitu, 2 cmroztoku тиоксината sodíku a opět důkladně míchá po dobu 3−5 min Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok sedimentu se filtruje přes filtr «modrá páska», která je umístěna v kelímek Гуча pomocí baňky Бунзена s отсосом. Sediment (koncentrát nečistot) umýt 2−3 krát roztokem диэтилдитиокарбамата sodný (1 g/dm) porce na 5 cm, обмывая hůlku, stěny sklenice a kelímku. Pak kelímek Гуча (sedimentu) jsou umístěny v кварцевую šálek s kapacitou až 30 cma sucho vysušený sediment (bez озоления filtr) po dobu 10−15 minut Sediment spolu s filtrem převedeny do кварцевую šálek kapacitou 10 cm(filtrem dolů) a озоляют filtr do 3−5 min na электроплитке, uzavřené křemenné desky. Po озоления filtr šálek podává hodinová sklem a ještě snese na электроплитке v průběhu 10−15 minut

Po ochlazení celý suchý zbytek se přesouvají z šálku na кальку, se přidají 2 mg chloridu sodného, míchá a získaných směsí naplňte svařovací elektrody, pro spektrální analýzu.

Analýza každého vzorku se provádějí ze tří paralelních навесок. Současně s každou stranou analýzy se provádějí přes všechny fáze analýzy tři kontrolní zkušeností na všechny činidla tím, že se tři suché zbytky-концент

rata.

4.2. Spektrální analýza se soustřeďuje

Ke každému концентрату získaných z kontrolních zkoušek, a na 50 mg každý z vzorků srovnání OS 1 OS 8, se přidají 2 mg chloridu sodného a спектрально čisté na stanovená примесям oxidu sledované REE a míchá. Každou směs se umístí do kráteru elektrody (anoda) o průměru 4 mm a hloubce 6 mm. Horní elektroda, заточенный na kužel, slouží jako katoda; mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud. Proud 15 Ma Vzdálenost mezi elektrodami — 3 mm. Spektra fotografoval na спектрографе DFS-8, pomocí fotografické desky ES. Šířka štěrbiny спектрографа — 15 um, čas expozice — 45 s. Zprostředkovateli clonu v трехлинзовом конденсоре vybíráme tak, aby se tvoří černý povlak pozadí v blízkosti analytických čar byly v oblasti běžných почернений.

Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát spektra koncentrátů analyzovaných vzorků, na třikrát spektra koncentrátů získaných z kontrolních zkoušek, a na dvakrát spektra každého vzorku srovnání.

Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě (15 min) a suší.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.2) a nedalekého pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Ve dvou paralelních hodnoty a najdou среднеарифметическое hodnotu . Градуировочный plán vybudovat v souřadnicích (, ), s použitím hodnoty pro vzorky srovnávací.

Tabulka 2

________________

* Při analýze ytterbium a jeho oxidu — 294,70 nm.

** Při analýze ytterbium a jeho oxidu — 301,20 nm; yttria a lanthanu — 305,0 nm.

*** Analýza lanthanu a jeho oxidu na příměsi a tantal se neprovádí.


Použití hodnoty pro soustřeďuje analyzovaného vzorku a koncentráty kontrolních zkoušek, na градуировочному grafiku zjištění průměrné hodnoty obsahu stanovené nečistoty.

5.2. Masivní podíl definovaného prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески grafitového prášku-kolektor, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, mg;

 — průměrná hmotnost podílu definovaného prvku v концентратах analyzovaného vzorku, %;

 — průměrná hmotnost podílu definovaného prvku v концентратах kontrolního zkušenosti, %.

5.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (poměr největší z nich k menšímu), a také rozdíl výsledků dvou analýz (poměr větší z nich k menšímu) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Metoda II

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení vanadu, manganu, železa, kobaltu, niklu, mědi v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a oxidu ceru) je založen na současném спектральном určování примесных prvků v концентрате nečistoty na bázi práškového grafitu.

Soustřeďte se nečistoty dostávají prostřednictvím adsorpce jejich диэтилдитиокарбаматных a тиоксинатных komplexů na sloupci z фторопласта s následnou десорбцией примесных prvků ацетоном a упариванием organického roztoku na порошковом grafitu.

Intervaly user-masivní podílem nečistot:

(Upravená verze, Ism. N 2).

6. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm s трехлинзовой systémem osvětlení, nebo podobné.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Спектропроектор PS-18, nebo podobným.

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.

Box z organického skla.

Váhy analytické typ ADV-200.

Váhy торсионные typu W-500.

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí proud typ РНО-250−0,5, nebo podobně.

Dlaždice elektrická.

Bruska pro broušení elektrod.

Malty z фторопласта-4 nebo organického skla.

Fotografické desky typu ES.

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.

Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3.

Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm, s kráter o průměru 4 mm a hloubce 6 mm.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, ostrý na kužel.

Baňky Бунзена.

Sklenice quartz kapacitou až 100 cm.

Reproduktory z práškového фторопласта: 3,5 g práškového фторопласта (frakce méně než 0,1 mm) se umístí do filtrační nálevky s filtry z спекшегося skleněného prášku třída DOBY 160 nebo DOBY 40 průměr filtru 20 mm a zhutněna do výšky фторопластового vrstvy 15 mm.

Mulčovače s bočním odtěžení kapacitou až 30 cm.

Voda бидистиллят nebo деионизованная měrné s elektrickým odporem 20−24 Mω·viz

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80, os.h., zředěný 1:10.

Sodný N, N'-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztoky s koncentrací 20 a 1 g/dm.

Sodný меркантохинолинат (тиооксинат) čerstvá roztok s koncentrací 5 g/dm.

Aceton zvláštní čistoty.

Poháry quartz s kapacitou 20−30 cm.

Sodný chlorid os.h. 6−2.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

Vanad (V) oxid, včetně ad a.

Železa oxid, včetně ad a.

Kobaltu oxidy-oxid podle GOST 4467−79, včetně ad a.

Mangan (IV) oxid безводная os.h. 9−2.

Měď oxid podle GOST 16539−79, порошкообразная.

Nikl oxid podle GOST 4331−78, hod.

Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).

7. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

7.1. Příprava vzorků pro srovnání

Bolesti vzor na základě práškového grafitu (ГОГП), obsahující přes 1% každé z definovaných nečistot, se připravuje následujícím způsobem: навески hmotnost 0,0178 g oxidu vanadu (V), 0,0143 g oxidu železa, 0,0137 g oxidu-oxidu kobaltu, 0,0158 g manganu (IV) oxid bezvodý, 0,0125 g práškové oxidu mědi, 0,0141 g oxidu niklu jsou umístěny v malta z фторпласта-4 nebo organického skla a přidávají 0,9118 g práškového grafitu. Směs důkladně перетирают při přidávání ethanolu v po dobu 50 min a sušené pod infračervenou lampou. Vyhnout se provedení znečištění перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou tráví v boxu z organického skla.

Vzorky pro srovnání OS 1 OS 8 se připravují postupným ředěním ГОГП, a pak každé další vzorek práškovým grafitem.

Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorcích OS 1 OS 8 a zapsány do směsi навески práškového grafitu a předchozího vzorku jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Uvedené v tabulka.4 навески práškového grafitu předchozí vzorek je umístěn do malta, pečlivě перетирают při přidávání ethanolu po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou.

Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou tráví v boxu z organického skla.

(Upravená verze, Ism. N 2).

8. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

8.1. Zaměřenost nečistot

Навеску analyzovaného oxidu REE hmotností 0,5−5 g nebo odpovídající množství kovu jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí ve 2−20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, při zahřátí sklenice při tom zavírají hodinová sklem. Odstraní hodinová skla, упаривают roztok do vlhkých solí, zbytek se rozpustí v ~50 cmvody. Roztok amoniaku, zředěný 1:10, nebo kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, určují ph ~2 (univerzální indikační papír).

K nabytého раствору приливают 2,5 cmroztoku N, N'-диэтилдитиокарбамата sodný s koncentrací 20 g/dma 2 cmroztoku тиооксината sodíku. Při tomto musí existovat hodnota ph=5,5−6 (řízení univerzální indikační papír). Roztok se filtruje přes фторопластовую sloupec nastavena na baňka Бунзена, při разрежении, создаваемом водоструйным čerpadlem.

Pak se sloupec promyje 30−60 cmroztoku N, N'-диэтилдитиокарбамата sodného s koncentrací 1 g/dmporce na 5 cma instalovat ji ve válci s bočním odtěžení. Přes sloupec chybí 15 cmacetonu při разрежении, создаваемом водоструйным čerpadlem. Элюат, obsahující koncentrát nečistot, se pohybují v кварцевую šálek, упаривают na vodní lázni do objemu ~2−3 cm, přidejte 50 mg práškového grafitu a упаривают sucho.

Analýza každého vzorku se provádějí ze tří paralelních навесок. Současně s každou stranou analýzy se provádějí přes všechny fáze analýzy tři kontrolní zkušeností činidla tím, že se tři suché zbytky — koncentrát.

(Upravená verze, Ism.

N 2).

8.2. Spektrální analýza se soustřeďuje

Ke každému концентрату získaných ze vzorků, kontrolní zkoušky a na 50 mg každý z vzorků srovnání OS 1 OS 8, se přidají 2 mg chloridu sodného a promíchá. Každou směs se umístí do kráteru elektrody (anoda) o průměru 4 mm a hloubce 6 mm. Horní elektroda, заточенный na kužel, slouží jako katoda, mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 15 Va Vzdálenost mezi elektrodami — 3 mm. Spektra fotografoval na спектрографе DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm (v prvním pořadí), pomocí fotografické desky ES. Šířka štěrbiny спектрографа — 15 um, čas expozice — 45 s. Zprostředkovateli clonu v трехлинзовом конденсоре vybíráme tak, aby se tvoří černý povlak pozadí v blízkosti analytických čar byly v oblasti běžných почернений.

Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát spektra koncentrátů analyzovaných vzorků, na třikrát spektra koncentrátů získaných z kontrolních zkoušek, a na dvakrát spektra každého vzorku srovnání.

Экспонированные desky vykazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

8.3. Регенерирование reproduktory

Po výběru koncentrátu nečistot sloupec z фторопласта-4 zavést do baňka Бунзена a prát šestkrát kyselinou chlorovodíkovou (1:1) porce na 5 cm, a pak přes ni přeskočit 50 cmdestilované vody. Po tomto sloupec je připraven k jídlu.

9. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

9.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.5) a do nedalekého pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Ve dvou paralelních hodnoty a najdou среднеарифметическое hodnotu . Градуировочный plán vybudovat v souřadnicích (), s použitím hodnoty pro vzorek srovnání. Použití hodnoty pro soustřeďuje analyzovaného vzorku a koncentráty kontrolních zkoušek, na градуировочному grafiku zjištění průměrné hodnoty podílu masové user nečistoty.

Tabulka 5

(Upravená verze, Ism. N 2).

9.2. Masivní podíl definovaných nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески grafitového prášku-kolektor, mg;

 — hmotnost навески vzorku, mg;

 — průměrná hmotnost podílu definovaných nečistot v концентратах analyzovaného vzorku, %;

 — průměrná hmotnost podílu definovaných nečistot v концентратах kontrolního zkušenosti, %.

9.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (poměr největší z nich nejmenší), stejně jako rozdíl výsledků dvou analýz (poměr větší z nich k menšímu) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.6.

Tabulka 6

(Upravená verze, Ism. N 2).