GOST 26473.7-85
GOST 26473.7−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnou N 1)
GOST 26473.7−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metoda pro stanovení arsenu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu (od 1·10až 1·10
%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Metoda je založena na экстракционном oddělení arsenu od základů v podobě АѕІs následnou реэкстракцией vodou, na vzdělávání ve vodní fázi redukované formy мышьяковомолибденовой гетерополикислоты a фотометрировании zbarvení roztoku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Stopky.
Vtoky делительные kapacitou 50 a 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 25, 50 a 100 cm.
Pipeta s kapacitou 1 a 5 cms делениями.
Pipeta s kapacitou 5 a 10 cmbez dílků.
Микробюретка kapacitou 5 cms cenou dělení 0,02 cm
.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Kelímky стеклоуглеродные značky SU-2000 s kapacitou 50 cm.
Skleněné hodiny o průměru 40 mm.
Kyselina solná podle GOST 14261−77.
Kyselina oxid podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Uhlík четыреххлористый, os.h.
Draslík йодистый, os. h, nasycený.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, kamenných koncentraci 100 g/dm.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, kamenných koncentrací 50 g/dm.
Draslík сурьмяновиннокислый, kamenných koncentrací 3 g/dm.
Kyselina аскорбиновая potraviny, kamenných koncentrací 0,1 mol/dm: 1,76 g kyseliny askorbové se rozpustí ve 100 cm
vody. Směs реактивов A (vařené před spotřebou): čištěné 12 cm
kyseliny chlorovodíkové, 15 cm
молибдата amonný, 12 cm
roztoku сурьмяновиннокислого draslíku a 15 cm
roztoku kyseliny askorbové, míchá a zředí se vodou do 100 cm
.
Sodík мышьяковокислый двузамещенный, NaНАѕО
·12H
Oa
Standardní roztok arsenu (náhradní), obsahující 1 mg/cmarzen (V): 0,420 g двузамещенного 12-vodní мышьяковокислого sodný se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou, promíchá.
Roztok arsenu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cm(10 mg/cm
) arzen (V), se připravuje v den užívání ředěním náhradního roztoku vodou na 100 krát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu arsenu od 1·10až 1·10
%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu arsenu od 1·10
až 1·10
%) jsou umístěny v стеклоуглеродный kelímek a rozpustí při осторожном zahřátí 10 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, v 3 cm
фтористоводородной kyseliny (rozpuštěním лигатур, které obsahují titan, chrom, niob, wolfram a zirkonia) s 3 kapkami roztoku марганцовокислого draslíku. Získaný roztok упаривают na vodní lázni sucho.
Zbytek se rozpustí zahřátím ve směsi 7 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 5 cm
líh, накрыв šálek hodinová sklem. Roztok se zahřeje na více jasně modré zbarvení (v přítomnosti chromu barva roztoku světle zelená), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 15 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a doplní až po značku vodou (základní roztok), který se používá pro stanovení fosforu podle GOST 26473.9−85.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. V делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku (5 cm
) obsahující 0,5−10 mikrogramů arsenu, приливают 10 cm
tetrachlormethan, 3 cm
nasyceného roztoku jodidu draselného, 40 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a встряхивают po dobu 2 min Organické fáze (spodní vrstva) se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
, приливают 0,5 cm
nasyceného roztoku jodidu draselného, 9,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a встряхивают nálevky po dobu 5 s.
Organická fáze (spodní vrstva) se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 50 cma реэкстрагируют arsen 10 cm
vody po dobu 1 min
Реэкстракт (horní vrstva) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma přidají se po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do udržitelného jasně rudé skvrny. Po 5 min se přidá roztok kyseliny askorbové do odbarvení roztoku a 5 cm
mix реактивов Va Objem roztoku se doplní až po značku vodou a po 30−50 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 630 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti.
Kontrolní zkušenosti na obsah arsenu v реактивах tráví přes všechny fáze analýzy současně s analýzou série vzorků. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti, měřeno vůči vodě, nesmí překročit 0,05, v opačném případě mění činidla.
Množství arsenu se nachází na градуировочному gras
фику.
4.2. Síť градуировочного grafika
V делительные vtoky kapacitou 100 cmприливают z микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 cm
pracovního standardního roztoku arsenu (V), což odpovídá 0,5; 1; 5; 10; 15 a 20 mg arsenu. Приливают 10 cm
tetrachlormethan a dále postupuje tak, jak je popsáno v § 4.1, provádí měření optické hustoty ve vztahu k současně приготовленному «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku arsenu.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám arsenu budují градуировочный plán.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
5.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
(Upravená verze, Ism. N 1).