Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20996.1-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.1−82 Selen technický. Metody stanovení selenu (se Změnou N 1)

GOST 20996.1−82*

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení selenu

Selenium. Methods of selenium determination


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

NA OPLÁTKU GOST 20996.1−75

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje титриметрический a гравиметрический metody stanovení selenu (při masové podíl selenu na 97,0% a výše).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání селенопентатионата sodíku při interakci селенистой kyseliny a тиосульфата sodíku. Definice selena tráví v přítomnosti malého množství jodidu draselného, kterým se koncový bod titrace na jód-naškrobené reakce.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 200 g/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76, 0,2 mol/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kamenných: 49,6 g тиосульфата sodného se rozpustí v 1000 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)vody a odfiltrování do nádoby z tmavého skla. Titulek roztoku stanoví 5−6 den.

Instalace титра roztoku тиосульфата sodík: навеску selenu vysoké čistoty hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), přidejte 10−12 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a slabě se zahřeje do rozpuštění навески. Sklo odlepit, обмывают vodou, přidejte 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)horké vody, 4−4,5 g močoviny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.

Titulek roztoku тиосульфата sodný (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)), vyjádřená v gramech selenu na 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)roztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — hmotnost навески selenu, g;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 50 g/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, roztok 5 g/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Selen vysoké čistoty.

Фенолфталеин na ND, roztok v alkoholu 1 g/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79.

Močovina podle GOST 6691−77.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení selenu při hromadné podílu od 97,0% až 99,5%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), přidejte 10−15 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a slabě se zahřeje do rozpuštění selenu. Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou a opatrně odpařené roztok na teplém místě do vlhkého zbytku (nejlépe na vodní lázni).

Приливают 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, 60−80 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)vody, trochu фильтробумажной hmoty a 2−2,5 g гидроксиламина солянокислого. Rozmíchat a nechat po dobu 2−3 hodin na teplém místě desky do koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje přes filtr s фильтробумажной hmotností, promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a 6−8 krát teplou vodou.

Sediment selenu spolu s filtrem převede do baňky, v níž strávili sedimentace, přidejte 15−20 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění usazenin. K nabytého раствору приливают 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)horké vody a přidá 4−4,5 g močoviny, dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.

2.

2.3.2. Stanovení selenu při hromadné podílu více než 99,5%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), přidejte 10−15 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a slabě se zahřeje do rozpuštění selenu.

Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou, přidejte 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)horké vody, 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 20 min v roztok chlazen v tekoucí vodě a neutralizují na фенолфталеину roztoku hydroxid sodný až do alkalické reakce. K раствору приливают 20−25 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové (1:1) a chlazen.

Титруют roztokem тиосульфата sodíku, čímž ho při míchání, postupně, v malých porcích do 21−23 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1). Pak приливают 2−3 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)jodidu draselného, 2−3 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)roztoku škrobu a nadále титрование (z микробюретки) выделившегося jódu roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré окраск

gi

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl selenu (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — titulek roztoku тиосульфата sodíku na селену, g/cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — hmotnost навески selenu, pm,

2.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení nesmí být větší než 0,4%; výsledky dvou analýz, získaných v různých laboratořích, — 0,5%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci urychlovat selenu солянокислым гидроксиламином a vážení získaného sedimentu prvek selen.

3.2. Zařízení, činidla

Skříň sporák laboratorní.

Filtrační kelímky typu ТФ32-DOBY 16 podle GOST 25336−82.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a roztok 1:8.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok 300 g/dmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

Навеску selenu hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), приливают 50−55 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, 5−7 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a vydrží 2−3 hodin na teplém místě, aniž by se vařit раствору. Pro ověření úplnosti rozkladu po uplynutí zadaného času, přidejte 1−2 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné. Pokud při tom bude sledováno uvolňování plynného dusíku, pak rozšíření věří hotová. V opačném případě opět přidají 1−2 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a vydrží roztok po dobu 1−2 hod.

Pak приливают 50−60 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)vody, míchá a filtruje нерастворимый zbytek přes hustý filtr s фильтробумажной hmotností. Prát 5−6 krát teplou vodou.

Filtrát s промывными vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Doplní objem filtrátu do 180−200 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), přibírají 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)roztoku močoviny, zahřeje k varu a приливают 40−50 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)roztoku гидроксиламина, míchá a uchovávány ve vodní lázni po dobu 1,5−2 h na plný koagulace kalu.

Kontrolovat úplnost srážení selenu, přidáním do roztoku 5−10 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)гидроксиламина. V případě vzniku usazenin selenu roztok slabě vaří a opakovat kontrolu úplnosti depozice.

Sediment selenu odfiltruje přes pre-váha filtrační kelímek a prát 5−6 krát teplou vodou, 2−3 krát lihem.

Kelímek sedimentu je umístěn do sušicí skříň a sušené při 105−110 °C po dobu 1 hod. Chlazen v эксикаторе a zváží. Высушивание a vážení sediment opakuje až do dosažení konstantní

masy.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl selenu (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku s sedimentu selenu, g;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku, g;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — hmotnost навески selenu, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků analýzy — vp 2.4.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.3. Při sporu v hodnocení masové podíl selenu uplatňují титриметрический metoda (разд.2).

(Uveden dále, Ism. N 1).