GOST 20996.1-82

• gost-209961-82.pdf (183.31 KiB)
  ГОСТ 20996.1-82

GOST 20996.1−82 Selen technický. Metody stanovení selenu (se Změnou N 1)

GOST 20996.1−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení selenu

Selenium. Methods of selenium determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

NA OPLÁTKU GOST 20996.1−75

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje титриметрический a гравиметрический metody stanovení selenu (při masové podíl selenu na 97,0% a výše).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání селенопентатионата sodíku při interakci селенистой kyseliny a тиосульфата sodíku. Definice selena tráví v přítomnosti malého množství jodidu draselného, kterým se koncový bod titrace na jód-naškrobené reakce.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 200 g/dm.

Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76, 0,2 mol/dmkamenných: 49,6 g тиосульфата sodného se rozpustí v 1000 cmvody a odfiltrování do nádoby z tmavého skla. Titulek roztoku stanoví 5−6 den.

Instalace титра roztoku тиосульфата sodík: навеску selenu vysoké čistoty hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 10−12 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a slabě se zahřeje do rozpuštění навески. Sklo odlepit, обмывают vodou, přidejte 80−100 cmhorké vody, 4−4,5 g močoviny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.

Titulek roztoku тиосульфата sodný (), vyjádřená v gramech selenu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески selenu, g;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, viz.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 50 g/dm.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, roztok 5 g/dm.

Selen vysoké čistoty.

Фенолфталеин na ND, roztok v alkoholu 1 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79.

Močovina podle GOST 6691−77.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení selenu při hromadné podílu od 97,0% až 99,5%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a slabě se zahřeje do rozpuštění selenu. Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou a opatrně odpařené roztok na teplém místě do vlhkého zbytku (nejlépe na vodní lázni).

Приливают 30−35 cmkyseliny chlorovodíkové, 60−80 cmvody, trochu фильтробумажной hmoty a 2−2,5 g гидроксиламина солянокислого. Rozmíchat a nechat po dobu 2−3 hodin na teplém místě desky do koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje přes filtr s фильтробумажной hmotností, promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a 6−8 krát teplou vodou.

Sediment selenu spolu s filtrem převede do baňky, v níž strávili sedimentace, přidejte 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění usazenin. K nabytého раствору приливают 80−100 cmhorké vody a přidá 4−4,5 g močoviny, dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.

2.

2.3.2. Stanovení selenu při hromadné podílu více než 99,5%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a slabě se zahřeje do rozpuštění selenu.

Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou, přidejte 80−100 cmhorké vody, 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 20 min v roztok chlazen v tekoucí vodě a neutralizují na фенолфталеину roztoku hydroxid sodný až do alkalické reakce. K раствору приливают 20−25 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a chlazen.

Титруют roztokem тиосульфата sodíku, čímž ho při míchání, postupně, v malých porcích do 21−23 cm. Pak приливают 2−3 cmjodidu draselného, 2−3 cmroztoku škrobu a nadále титрование (z микробюретки) выделившегося jódu roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré окраск

gi

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — titulek roztoku тиосульфата sodíku na селену, g/cm;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

2.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení nesmí být větší než 0,4%; výsledky dvou analýz, získaných v různých laboratořích, — 0,5%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci urychlovat selenu солянокислым гидроксиламином a vážení získaného sedimentu prvek selen.

3.2. Zařízení, činidla

Skříň sporák laboratorní.

Filtrační kelímky typu ТФ32-DOBY 16 podle GOST 25336−82.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a roztok 1:8.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok 300 g/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

Навеску selenu hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50−55 cmkyseliny chlorovodíkové, 5−7 cmkyseliny dusičné a vydrží 2−3 hodin na teplém místě, aniž by se vařit раствору. Pro ověření úplnosti rozkladu po uplynutí zadaného času, přidejte 1−2 cmkyseliny dusičné. Pokud při tom bude sledováno uvolňování plynného dusíku, pak rozšíření věří hotová. V opačném případě opět přidají 1−2 cmkyseliny dusičné a vydrží roztok po dobu 1−2 hod.

Pak приливают 50−60 cmvody, míchá a filtruje нерастворимый zbytek přes hustý filtr s фильтробумажной hmotností. Prát 5−6 krát teplou vodou.

Filtrát s промывными vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm.

Doplní objem filtrátu do 180−200 cm, přibírají 30−35 cmroztoku močoviny, zahřeje k varu a приливают 40−50 cmkyseliny chlorovodíkové, 30−35 cmroztoku гидроксиламина, míchá a uchovávány ve vodní lázni po dobu 1,5−2 h na plný koagulace kalu.

Kontrolovat úplnost srážení selenu, přidáním do roztoku 5−10 cmгидроксиламина. V případě vzniku usazenin selenu roztok slabě vaří a opakovat kontrolu úplnosti depozice.

Sediment selenu odfiltruje přes pre-váha filtrační kelímek a prát 5−6 krát teplou vodou, 2−3 krát lihem.

Kelímek sedimentu je umístěn do sušicí skříň a sušené při 105−110 °C po dobu 1 hod. Chlazen v эксикаторе a zváží. Высушивание a vážení sediment opakuje až do dosažení konstantní

masy.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu selenu, g;

 — hmotnost kelímku, g;

 — hmotnost навески selenu, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků analýzy — vp 2.4.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.3. Při sporu v hodnocení masové podíl selenu uplatňují титриметрический metoda (разд.2).

(Uveden dále, Ism. N 1).