GOST 27973.2-88
GOST 27973.2−88 Zlato. Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou
GOST 27973.2−88
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ZLATO
Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou
Gold. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1990−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Ga Kapry, dr. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa Ia Ширяева, probíhat. chim. věd; L. H. Рязанова; V. Vi Балуда; Im N. Vladimir; S. V. Sokolov
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 849−97 |
2 |
GOST 859−78 |
2 |
GOST 860−75 |
2 |
GOST 1089−82 |
2 |
GOST 1770−74 |
2 |
GOST 3640−94 |
2 |
GOST 5905−79 |
2 |
GOST 6008−90 |
2 |
GOST 6836−80 |
2 |
GOST 10157−79 |
2 |
GOST 10928−90 |
2 |
GOST 11125−84 |
2 |
GOST 12342−81 |
2 |
GOST 13610−79 |
2 |
GOST 14261−77 |
2 |
GOST 14262−78 |
2 |
GOST 14836−82 |
2 |
GOST 14837−79 |
2 |
GOST 22861−93 |
2 |
GOST 25336−82 |
2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. REEDICE. Červen 1999
Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный (s indukční vysokofrekvenční plazmou) metoda pro stanovení obsahu nečistot: stříbro, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinek, mangan, nikl, chrom, cín a zlato s hmotností podíl zlata minimálně 99,9%.
Metoda je založena na zavedení atomů vzorku v indukční vysokofrekvenční plazmě a měření intenzity analytické spektrální linie definovaného prvku, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.
Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % | |
Stříbro |
Od 0,0001 do 0,04 | |
Měď |
«0,0003» 0,01 | |
Železo |
«0,0002» 0,02 | |
Platina |
«0,0002» 0,02 | |
Palladium |
«0,0001» 0,02 | |
Rhodium |
«0,0002» 0,01 | |
Висмут |
«0,0002» 0,01 | |
Olovo |
«0,0001» 0,01 | |
Antimon |
«0,0002» 0,01 | |
Zinek |
«0,0001» 0,01 | |
Mangan |
«0,0001» 0,01 | |
Nikl |
«0,0001» 0,01 | |
Chrom |
«0,0002» 0,01 | |
Cín |
«0,0002» 0,01 |
Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Míra tolerance, % |
0,00010 |
±0,00006 |
0,00030 |
±0,00015 |
0,0005 |
±0,0002 |
0,0010 |
±0,0003 |
0,0030 |
±0,0005 |
0,0050 |
±0,0007 |
0,008 |
±0,001 |
0,020 |
±0,002 |
0,040 |
±0,005 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 27973.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрально-analytický komplex, který se skládá z vysokofrekvenční generátor s výkonem 0,8−1,5 kw, plazmové hořáky s распылительной systémem, квантометра (полихроматора) nebo монохроматора s reverzní lineární disperze není horší 0,5 nm/mm a fotovoltaické registrací intenzity záření, řídící POČÍTAČE, displeje a tiskové zařízení.
Argon plynný podle GOST 10157.
Váhy analytické 2 platové třídy.
Trouba муфельная s терморегулятором.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Fermentoru analytické.
Hmoždíře агатовая.
Sklenice tepelně odolný kapacitou 100 a 250 cmpodle GOST 25336.
Kelímky корундовые.
Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cms делениями na НТД.
Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 100 cmna GOST 1770.
Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha».
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5 a 1:9.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.
Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.
Peroxid barya v normativní a technické dokumentace.
Zlato vysoké čistoty s hmotností podíl zlata minimálně na 99,999%.
Silver GOST 6836*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.
Měď podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Висмут podle GOST 10928.
Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.
Zinek podle GOST 3640.
Antimon podle GOST 1089.
Mangan kovový na GOST 6008.
Nikl podle GOST 849.
Cín podle GOST 860.
Chrom kovové na GOST 5905.*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.
Palladium v prášku podle GOST 14836*.
_______________
* Na území Ruské Federace
Platina v prášku podle GOST 14837*.
_______________
* Na území Ruské Federace
Rhodium v prášku podle GOST 12342 nebo rhodium треххлористый четырехводный.
Standardní vzorky složení zlata.
2.1. Příprava základních standardních roztoků
Standardní roztoky, které obsahují 1 mg/cmbismutu, mědi, niklu, olova a železa: навеску každý z uvedených kovů hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v měřící baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmstříbra: навеску kovu hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Pak se přidá 50 cm
kyselině chlorovodíkové a vařit až do úplného rozpuštění usazenin chloridu stříbra. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.
Standardní roztoky, které obsahují 1 mg/cmzinku, chromu a manganu: навеску hmotnosti 100 mg každý z uvedených kovů se rozpustí v 10 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmсурьмы: навеску kovové сурьмы hmotnosti 100 mg se rozpustí ve 20 cm
směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 2−3 cm
, přidejte 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmcínu: навеску kovu hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cm
směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při ohřevu roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmplatiny: навеску platiny s hmotností 100 mg se rozpustí ve 20 cm
směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm
, приливают 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmpalladia: навеску palladia hmotnosti 100 mg se rozpustí v 10 cm
kyseliny dusičné při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm
, приливают 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.
Standardní roztok obsahující 1 mg/cmrhodium, vaří, je jedním z níže uvedených způsobů.
Навеску rhodium (ve formě prášku), hmotnost 100 mg důkladně míchá s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают po dobu 2−3 hodin při teplotě 800−900 °C (kelímek umístí do studené муфель). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cm, navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává zbytek, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm
a vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřeje na teplotu 60−70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
Навеску треххлористого rhodium, hmotnost 273,4 mg se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem soli k
ислоты (1:5) a míchá.
2.2. Příprava standardních roztoků, které obsahují množství stanovených prvků
Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cmse umístil na 1 cm
základních standardních roztoků stříbro, platina, palladium, rhodium, palladium, železa, mědi, bismutu, chromu, manganu, niklu, cínu, сурьмы, olova a zinku, se přidá 20 cm
kyseliny chlorovodíkové, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cm
roztoku obsahuje 10 mikrogramů každého z definovaných prvků. Roztok je stabilní po dobu jednoho měsíce.
Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku A doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá. 1 cm
roztoku obsahuje 1 mg každého z definovaných prvků. Roztok B se připravuje v den použití.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Rozpouštění vzorků v otevřeném systému
Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески zlata s hmotností 0,5−1,0 g, z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, čistí povrch zlata je v souladu s GOST 27973.0, přidat 10−20 cm
čerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) a rozpustí kov pod hodinových sklem při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných упаривают do objemu 4−5 cm
, se přidá 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.
3.2. Rozpouštění vzorků v uzavřeném systému,
Jsou vybrány dvě навески zlata s hmotností 0,5−1,0 g, z nichž každý je umístěn na vnitřní фторопластовый kelímek autoklávu. Čistí povrch zlata GOST 27973.0, přidají se 2−3 cmčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), fermentoru герметизируют a umístěn do sušicí skříň. Rozpouštění vedou při teplotě 160 °C po dobu 2 hod.
Fermentoru je vyjmout z сушильного skříně, ochlazuje a obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidáním 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Objem baňka doplní až po značku vodou a promíchá.
3.3. Příprava roztoků srovnání
Pro určení nečistot ve zlatě používají roztoky srovnání, obsahující všechny user-prvky a zlato.
Roztok obsahující 50 mg/cmzlata, se připravuje zrušení jednotlivého навески zlato vysoké čistoty, hmotnost 5,0 g na sp 4.1. Roztok zlata se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.
Roztoky srovnání s masivní koncentrací každé z definovaných nečistot 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 ug/cma zlato — 10 mg/cm
: v měřící baňky s kapacitou 50 cm
jsou umístěny 10 cm
roztoku zlata, obsahující 50 mg/cm
zlato, аликвотные části roztoků A nebo B (tabulka.3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.
Tabulka 3
Roztok srovnání | Množství uváděné roztoku |
Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cm |
Roztok B |
||
RS-1 |
1,0 | 0,02 |
RS-2 |
2,0 | 0,04 |
RS-3 |
3,0 | 0,06 |
RL-4 |
4,0 | 0,08 |
RL-5 |
5,0 | 0,10 |
Roztoku A |
||
DC-6 |
1,5 | 0,3 |
RS-7 |
3,0 | 0,6 |
RS-8 |
5,0 | 1,0 |
RS-9 |
10 | 2,0 |
PC-10 |
25 | 5,0 |
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Спектрально-analytický komplex připraven k práci a patří podle «Pracovní instrukce k obsluze přístroje» (RI).
Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.4.
Tabulka 4
Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka, nm |
Stříbro |
328,07 |
Měď |
324,75 |
Železo |
238,20 |
Platina |
265,95 |
Palladium |
340,40 |
Rhodium |
343,49 |
Висмут |
223,06 |
Olovo |
220,35 |
Antimon |
206,83 |
Zinek |
213,86 |
Mangan |
257,61 |
Nikl |
231,60 |
Chrom |
205,55 |
Cín |
235,48 |
Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání a pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců dostanou číselné hodnoty koeficientů полиномов, přiblížit градуировочные charakteristiky pro každou z definovaných prvků, které jsou dlouhodobou paměť POČÍTAČE.
Градуировочные vlastnosti dostávají v souřadnicích (-
), kde
— intenzita analytické čáry definovaného prvku po odečtení intenzity záření spektra pro roztok kontrolní zkušeností na vlnové délce analytické linie definovaného prvku;
— koncentrace definovaného prvku v roztocích srovnání, mg/cm
.
Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku se provádějí po 3 měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной charakteristiky zjišťují koncentraci prvku (mg/cm) v roztoku vzorku.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
Masivní podíl definovaného prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/cm
;
— objem roztoku vzorku, cm
,
— hmotnost навески vzorku, pm,
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески.
6. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY
6.1. Při kontrole konvergence a reprodukovatelné rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky dvou testů (rozdíl větší a menší) s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.5.
Tabulka 5
Hmotnostní zlomek prvku, % | Absolutní допускаемое divergence % |
0,00010 |
0,00008 |
0,0003 |
0,0002 |
0,0005 |
0,0003 |
0,0010 |
0,0005 |
0,0030 |
0,0005 |
0,0050 |
0,0006 |
0,0080 |
0,0006 |
0,0200 |
0,0007 |
0,0400 |
0,0008 |
Pro střední hodnoty masivní podíl допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.
6.2. Správnost výsledků analýzy se hodnotí podle GOST 27973.0.