GOST 20996.2-2014

• gost-209962-2014.pdf (430.43 KiB)
  ГОСТ 20996.2-2014

GOST 20996.2−2014 Selen technický. Metody stanovení síry

GOST 20996.2−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení síry

Selenium technical. Methods of determination sulphur

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol z 30. května rok 2014 N 67-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1767-art interstate standard GOST 20996.2−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 20996.2−82


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фототурбидиметрический metoda měření masové podíl síry (v rozmezí od 0,002% do 0,10%) a титриметрический metoda měření masové podíl síry (v rozmezí od 0,002% do 0,60%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Činidla. Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4108−72 Činidla. Barya chlorid 2-vodní. Technické podmínky

GOST 4145−74 Činidla. Draslík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4209−77 Činidla. Hořčík chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6259−75 Činidla. Glycerin. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

___________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228.


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2003* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

___________________

* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky GOST 20996.0.

4 Фототурбидиметрический metoda měření masové podíl síry

4.1 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Míra přesnosti měření masové podíl síry odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

4.2 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 364 nm;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, DO-1−200 ТХС, V-1−1000 ТХС podle GOST 25336;

— filtrační kelímky typu ТФ32 — ПОР16 podle GOST 25336;

— porcelánové šálky na GOST 9147;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm;

— barya chlorid podle GOST 4108, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm;

— glycerin podle GOST 6259, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm;

— draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, перекристаллизованный.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v postupu/metodě měření.

4.3 Metoda měření

Metoda měření je založena na reakci vzdělání suspenze сернокислого barya při interakci iontů barya s natrium-ionty a měření intenzity bod zákalu roztoku. Jako stabilizátor suspenze používají glycerin.

4.4 Příprava k výkonu měření

4.4.1 Při vaření перекристаллизованного сернокислого draslíku навеску сернокислого draslíku hmotnosti 100 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, приливают 1000 cmvody a rozpustí zahřátím. Нерастворившийся zbytek filtrované z horkého roztoku na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), zbytek zahodit. Filtrát odpařené do vzniku krystalů a vychladlé. Vytvořené krystaly byly filtrovány na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), se pohybují v фарфоровую šálek a suší při teplotě od 70 °C do 100 °C po dobu 1−1,5 hod. Šálek s krystaly chlazen a opakují перекристаллизацию. Získané krystaly soli po druhé перекристаллизации suší při pokojové teplotě.

4.4.2 Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky síry.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace síry 0,1 mg/cmнавеску сернокислого draslíku hmotnost 0,0544 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 50 do 60 cmvody, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace síry-0,01 mg/cm10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok B je stabilní po dobu 2 dní.

4.4.3 Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 25 cm, každá je umístěn 0; 0,5; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku B, což odpovídá 0,00; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg síry, v sedmé мерную baňky s kapacitou 25 cmje umístěn 1 cmroztoku A, což odpovídá 0,10 mg síry. Přidejte do každé baňky 3,5−4 cm,kyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cmvody, 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают od 3 do 3,5 cmchloridu barya, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30−40 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре (спектрофотометре), uplatnění bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 364 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných dvouhra zkušeností (roztok s nulovou koncentrací síry). Plán je stavěn s ohledem na kontrolní zkušeností.

4.5 Provedení měření

Навеску selenu hmotností od 0,5000 až 2,0000 g (v závislosti na masové podíl síry) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 nebo 200 cm, приливают od 1 do 2 cmroztoku oxidu sodného a 10 až 15 cmkyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce. Pak se vaří na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo, обмывают nad sklenicí, kamenných odpařené sucho při mírném zahřátí, není umožňující kropení vzorku.

K suchému zbytku přidává od 4 do 4,5 cm,kyseliny chlorovodíkové, 10 až 15 cmvody a zahřívá roztok na rozpouštění solí. Pak vydrží výsledný roztok po dobu 1 hod.

Roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвоту roztoku o objemu od 1 do 10 cm(nebo celý objem v závislosti na masové podíl síry, v tomto případě kamenných упаривают do objemu 10 až 15 cm, vychladlé) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, zní od 0,5 do 1 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают od 3 do 3,5 cmroztoku barya chloridu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V průběhu 30−40 min roztok se promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре (спектрофотометре), uplatnění bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 364 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných dvouhra zkušeností (roztok s nulovou koncentrací síry).

Množství síry v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiku.

4.6 Zpracování výsledků měření

4.6.1 Masovou podíl síry, X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde m — hmotnost síry v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku mg;

m — hmotnost síry v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku mg;

V — objem zkoušeného roztoku v dimenzionální baňka, cm;

m — hmotnost навески selenu, g;

V — objem аликвоты roztoku, viz.

4.6.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, pak provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

4.6.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

5 Титриметрический metoda měření masové podíl síry

5.1 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Míra přesnosti měření masové podíl síry odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 2 (při P=0,95).

Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5.2 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-1−250−24/29 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−250, V-1−1000 podle GOST 25336;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— barya chlorid podle GOST 4108, kamenných masové koncentrace 100 g/dm;

— methyl červená, ukazatel na [1]; roztok mediální koncentraci 1 g/dm;

— sůl динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B, комплексон III) podle GOST 10652; roztok molární koncentraci 0,025 mol/dm;

— zinek podle GOST 3640;

— amonný chlorid podle GOST 3773;

— buffer roztoku;

— hořčík chlorid 6-vodní podle GOST 4209, roztok molární koncentraci 0,025 mol/dm;

— эриохром černá T, ukazatel, smíchané s натрием хлористым podle GOST 4233 v poměru 1:100;

— filtry обеззоленные na [2]* nebo podobný.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v postupu/metodě měření.

5.3 Metoda měření

Metoda měření je založena na осаждении síry je ve formě síranu-ion roztokem chloridu barya, rozpuštění získaného sedimentu ve аммиачном roztoku трилона B a titraci nadbytku posledního хлористым hořčík v přítomnosti indikátoru эриохром černé Atd.

5.4 Příprava k provedení analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Při vaření buffer roztoku s ph 9−9,5 навеску chloridu amonného hmotností 54 g je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, rozpustí se v objemu od 100 do 150 cmvody, приливают 350 cmamoniaku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

5.4.2 Při přípravě roztoku soli динатриевой этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилона B, комплексона III) molární koncentraci 0,025 mol/dmнавеску soli hmotností 9,305 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cma rozpustí se v objemu od 500 do 600 cmhorké vody. Se filtruje přes filtr «bílá stuha», je chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. V případě potřeby se roztok filtruje.

5.4.3 Stanovení masové koncentrace roztoku трилона B na ceret

Při stanovení masové koncentrace roztoku трилона B навеску zinku hmotností 0,040 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 5 do 6 cm,kyseliny chlorovodíkové a odpařené do vlhkého stavu, приливают od 100 do 120 cmvody, zahřáté na začátku varu roztoku, je chlazen приливают od 15 do 20 cmbuffer roztoku, přidá na špičku stěrkou ukazatel эриохром černá T, a титруют zinek roztokem трилона B molární koncentraci 0,025 mol/dmdo přechodu zbarvení roztoku do fialovo-červené.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (комплексона III), vyjádřenou v gramech síry Cna 1 cmroztoku, g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde m — hmotnost навески zinku, g;

32,04 — koeficient konverze;

V — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

5.5 Provádění měření

Навеску selenu hmotností od 1 do 3 g (v závislosti na masové podíl síry) jsou umístěny v baňce s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku, pak odlepit sklo, обмывают vodou nad vyměnitelná součást získaný roztok odpařené sucho.

K suchému zbytku приливают od 3 do 5 cmkyseliny dusičné, od 80 do 10 cmvody a zahřívá k varu. Приливают od 15 do 20 cmroztoku chloridu barya, vařte 8−10 min a odejdou do koagulace kalů v průběhu 1−6 h (v závislosti na masové podíl síry).

Odfiltrování sraženiny na filtr «modrá páska» a umyl ji 5−6 krát vodou. Pak se sraženina převede do baňky, v níž strávili sedimentace, приливают od 80 do 100 cmvody, od 10 do 25 cm(v závislosti na množství síry v анализируемом roztoku) roztok трилона B a od 5 do 7 cmamoniaku. Zahřívá do rozpuštění usazenin. Po ochlazení приливают od 20 do 25 cmbuffer roztoku, přidá na špičku stěrkou ukazatel эриохром černá T, a míchá. Přidejte po kapkách ukazatel methanolu, červená na přechodu zbarvení roztoku z modré na zelenou. Pak титруют хлористым hořčík až do změny barvy roztoku do fialovo-červené.

5.6 Zpracování výsledků měření

5.6.1 Masovou podíl síry, X, %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde je V — objem přidaného roztoku трилона B, cm;

V — objem roztoku chloridu hořčíku, израсходованного na титрование nadbytku трилона B, cm;

K — poměr молярных roztoků трилона B a chloridu hořčíku, který se vypočítá podle vzorce 4;

C — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na ceret, v g/cm;

m — hmotnost навески selenu, pm,

5.6.2 což Výpočet koeficientu K poměru молярных roztoků трилона B a chloridu hořčíku

Pro určení koeficientu v baňce s kapacitou 250 cmje umístěn od 10 do 25 cmroztoku трилона B, приливают 100 cmvody, 20 až 25 cmbuffer roztoku, přidá na špičku stěrkou ukazatel эриохром černá T, a míchá. Přidejte po kapkách ukazatel methanolu, červená na přechodu zbarvení roztoku z modré na zelenou. Pak титруют хлористым hořčík až do změny barvy roztoku do fialovo-červené.

Poměr молярных roztoků трилона B a chloridu hořčíku Kvýpočet podle vzorce

, (4)

kde je V — objem roztoku трилона B, cm;

V — objem roztoku chloridu hořčíku, израсходованный na титрование трилона B, viz.

5.6.3 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, pak provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

5.6.4 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Bibliografie

TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:546.22:006.354 ISS 77.120.99

Klíčová slova: selen technický, hmotnostní zlomek síry, výsledky měření, charakteristiky ukazatelů přesnosti měření, prostředky měření, zpracování výsledků měření