GOST 8775.4-87

• gost-87754-87.pdf (170.06 KiB)
  ГОСТ 8775.4-87

GOST 8775.4−87 Lithium. Metoda pro stanovení dusíku

GOST 8775.4−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LITHIUM

Metoda pro stanovení dusíku

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Omezení platnosti
natočeno přes Dálnici
Rady pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.09.87 N 3764

2. První termín kontroly 1991

Četnost ověření 5 let

3. Na OPLÁTKU GOST 8775−75 (разд.5)

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení dusíku při hromadné podílu jeho od 0,003 do 0,2% v литии.

Metoda je založena na rozpuštění lithium ve vodě, absorpci выделившегося amoniaku kyselinou sírovou a měření optické hustoty barvené roztoku po přidání реактива Несслера.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 8775.0−87.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku (kreslení). Všechny části instalace jsou vyrobeny ze skla «пирекс» nebo jiného tepelně odolného skla. Spojovací gumové trubky a gumové zátky pre-čistí кипячением je v 1%-nom roztoku hydroxid sodíku s následným промыванием destilovanou vodou, ne s obsahem amoniaku.

Výkres. Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku

Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku

1 — парообразователь — плоскодонная baňky s kapacitou 500−750 cm; 2, 9 — gumové zátky;
3, 12 — gumové trubice; 4, 11 — svorky; 5 — наполнительная nálevka pro приливания vody;
6 — каплеуловитель; 7 — chladnička, 8 — přijímač — kuželová baňka kapacitou
100−250 cmtagged 80−90 cm; 10 — отводная trubice; 13 — reaktivita baňky
(typ Кьельдаля) s kapacitou 250 do 500 cm

Электроплитка podle GOST 14919−83 nebo колбонагреватель.

Фотоколориметр typu ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Fotoaparát, vyplněný suchým argonem, obsahující ne více než 0,2 g/mvlhkosti.

Argon podle GOST 10157−79, осушенный podle § 2.3.1 GOST 8775.1−87.

Kelímky pro vážení typu SV 24/10.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72: roztok 1, který obsahuje 1 mg dusíku na 1 cm silné, připraveny podle GOST 4212−76; řešení 2, který obsahuje 0,01 mg dusíku na 1 cm, připravují ředěním roztoku 1 stokrát.

Ksč činidla Несслера, připraveny podle GOST 4517−75.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, 0,005 mol/dmroztoku.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava pro instalaci a provádění kontrolního zkušenosti

Před provedením analýzy, instalace (viz výkres) omýt proudem páry po dobu 15−20 min Párů pochází z baňky парообразователя, které chrlí vodu do dvou třetin objemu a 1−2 cmkoncentrované kyseliny sírové. Sklízí přijímač přibližně 50 cmдистиллята. K дистилляту přidán 1 cmреактива Несслера, promíchá a po 10 min měření optické hustoty suspenze na фотоколориметре podle § 4.2.2. Hodnota optické hustoty roztoku nesmí překročit 0,02, v opačném případě trénink operaci instalaci opakovat.

3.2. Stanovení градуировочной specifikace

3.2.1. V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku 2, což odpovídá obsahu v колориметрируемых roztocích 0,01; 0,02… 0,05 mg dusíku, přidávají 2,5 cmroztoku kyseliny sírové, zředí vodou do poloviny objemu baňky, promíchat, přidat 1 cmреактива Несслера. Objem roztoků doplní až po značku vodou a znovu se míchá. Současně se připravuje roztok srovnání, obsahující všechny které přidáme do našeho činidla, kromě roztoku 2.

3.2.2. Po 10 min měření optické hustoty roztoků vůči раствору srovnání při vlnové délce 440 nm v кювете s tloušťkou светопоглощающего vrstvy 30 mm. Podle výsledků фотометрирования budují градуировочный graf vynesením na osy úsečka množství dusíku v миллиграммах, a osa ординат — odpovídající hodnota optické hustoty.

Градуировочный plán kontrolovat nejméně jednou za čtvrtletí, a to i v případě změny фотоколориметра nebo реактивов. Každý bod grafika dostanou jako aritmetický průměr výsledků tří měření.

Domácí nalezení numerické lineární závislost optické hustoty testovaných roztoků na hmotnost uloženého v nich dusíku. To, aby výsledky фотометрирования zpracovávají metodou nejmenších čtverců a představují závislost podle vzorce

, (1)

kde  — optická hustota roztoku;

 — hmotnost dusíku, který je obsažen v roztoku, mg;

,  — číselné koeficienty, user-při градуировке.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Banky v členění lithium, uloženého v souladu s GOST 8774−75 umístěn do cely, vyplněný suchým argonem. Kus lithium vyřazen z banky kleštěmi odstraní z jeho povrchu pomocí filtrační papír, olej, umístit na pevný ocelová deska, zušlechťují povrch kovu a vyříznutý poloviny kousek hmotností 0,5−1,5 g lithia. Být řez plátek je umístěn v pre-váha kelímek s притертой víkem. Vyjmout kelímek z kamery a zváží.

Domácí čištění povrchu lithium a vážení řezaný kus vyrobit na vzduchu. V tomto případě vážení produkují po vyčištění a vyjmutí kusy kovu do 5 min

V přijímač 8 přelije 10 cmkyseliny sírové. Tip chladničky 7 ponořil do kyseliny. Do nálevky 5 chrlí 50 cmvody. Otevírají svorky 11 na отводной trubice 10 a zavírají svorka 4.

4.2. Навеску lithium umístěny v suché baňce Кьельдаля, rychle подсоединяют baňky na listině pro отгонки amoniaku. Přes trychtýř 5 v baňce 13 приливают vodu v malých porcích. Po ukončení rozpouštění навески otevírají svorky 4 a zavírají svorky 11. Дистилляцию amoniak produkují do té doby, dokud v přijímači není vydáno 80−90 cmдистиллята.

Obsah přijímač překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывают přijímač vodou a doplní na objem roztoku v dimenzionální baňka vodou až do značky.

4.3. Аликвотную část roztoku 5−25 cm(v závislosti na obsahu dusíku) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou do objemu 45 cm, приливают 1 cmреактива Несслера, objem roztoku se doplní vodou až po značku a promíchá. Současně se připravuje roztok srovnání: v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5−2,5 cm, kyselina sírová (v závislosti na аликвотной části), zředí vodou až 45 cm, приливают 1 cmреактива Несслера, doplní až po značku vodou a promíchá.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl dusíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — celkový objem roztoku analyzované, cm;

 — аликвотная část roztoku, cm;

 — hmotnost навески lithium, g;

 — hmotnost dusíku, mg, instalovaný na градуировочному grafiku nebo vypočítaná podle vzorce

, (3)

kde  — optická hustota analyzované roztoku;

,  — číselné koeficienty, stanovena podle vzorce (1).

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení (jednotlivých definic) při splnění podmínek pp.2.5, 2.6 a 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Ukazatele pro přesnost

5.3.1. Ukazatele pro konvergenci a reprodukovatelné výsledky definic — () a () a také hodnoty statistické chyby výsledků analýzy () jsou uvedeny v tabulce.

5.3.2. Неисключенная systematická chyba () незначима ve srovnání s náhodnou chybou.

5.3.3. Hodnotu chyby výsledku analýzy () určují podle GOST 8775.0−87.

5.4. Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 8775.0−87, přitom jako doplňky se používají roztok chloridu amonného, který obsahuje 0,01 mg dusíku na 1 cm(řešení 2).

Doplněk podáván v навеску vzorek přes наполнительную cesty 5 až do začátku rozpouštění vzorku.