GOST 12560.1-78
GOST 12560.1−78 Slitiny палладиево-stříbro-кобальтовые. Metody pro stanovení kobaltu a stříbra (se Změnou N 1)
GOST 12560.1−78
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY ПАЛЛАДИЕВО-STŘÍBRO-КОБАЛЬТОВЫЕ
Metody pro stanovení kobaltu a stříbra
Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Platnost je od 01.07.1979
do 01.07.1984*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Свердловским závod na zpracování neželezných kovů
Ch. inženýr Aa Aa Куранов
Vedoucí práce: Gg S. Хаяк, V. R. Левиан, V. Dále Пономарева
Umělec Rv M. Богданова
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)
Ředitel Ga Av Гличев
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR 24 března 1978 gg N 794
Na OPLÁTKU GOST 12560−67 v části разд.2 a 3
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, rok 1989
Tato norma stanovuje комплексонометрический metoda pro stanovení obsahu kobaltu (při hromadné podílu kobaltu od 4,5 do 5,5%), потенциометрический metoda pro stanovení obsahu stříbra (při hromadné podílu stříbra od 34,4 až 35,6%) s použitím bloku automatické titrace v палладиево-stříbro-kobaltové slitinách.
Metoda je založena na titraci roztoku kobaltu трилона B v přítomnosti мурексида jako indikátor s následným потенциометрическим titrace stříbro amoniaku v prostředí roztoku jodidu draselného až do nastavené hodnoty rozdílu potenciálů. Jako elektrody srovnání při потенциометрическом titraci platí хлорталлиевый elektroda, индикаторным elektroda slouží stříbrný drát.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−88*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
ph-metr laboratorní typ ph-340.
Мешалка magnetické MM-2.
Blok automatické titrace laboratorní BAT-12-LM.
Бюретки s automatickým nastavením nuly kapacitou 50 cm.
Pipet podle GOST 20292−74* s kapacitou 25 cm.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.
Sklenice na GOST 25336−82, s kapacitou 150 cm.
Stříbro značky 999,9 podle GOST 6836−80*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Kobalt značky К0 podle GOST 123−78*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok kobaltu; připravují takto: 0,5000 g kobaltu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g kobaltu.
Мурексид, čerstvá malta s masovým podílem 0,3%; připravují takto: 0,03 g indikátoru se rozpustí zahřátím v 10 cmvody.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 20%.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok s masovým podílem 20%.
Аммонийно-ацетатный buffer roztoku; připravují takto: pět objemů roztoku s masovým podílem 20% уксуснокислого amonného neutralizaci amoniakem na лакмусу do рН7, smíchané s jedním objemem roztoku s masovým podílem 20% уксуснокислого sodíku a na každých 100 cmtéto směsi, přidejte 3 cmroztoku amoniaku.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,025 M roztok; připravují takto: 9,3 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Definice masové koncentraci 0,025 M roztoku трилона B
25 cmstandardního roztoku kobaltu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, zředí 25 cmvody, neutralizuje amoniakem do slabého zápachu, injekčně 10 cmаммонийно-ацетатного vyrovnávací malty, pět kapek roztoku мурексида a титруют 0,025 M roztoku трилона B před přechodem oranžové barvy roztoku do karmínové.
Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v g/cmkobaltu, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kobaltu, která na титрование, g;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.
Sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79.
Draslík йодистый podle GOST 4232−74, 0,06 M roztok; připravují takto: 9,6 g jodidu draselného se rozpustí ve 500 cmvody, přidejte 1,06 g oxidu sodného, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Definice masové koncentraci 0,06 M roztoku jodidu draselného
Навеску stříbra o hmotnosti 0,18−0,20 g, rozumné s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm, se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou až 30−50 cma neutralizaci amoniakem do slabého zápachu. Roztok титруют, jak je uvedeno v разд.4.
Masivní koncentraci roztoku jodidu draselného (), vyjádřenou v g/cmstříbra, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost stříbra, g;
— objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, viz.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cma rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené do 10 cm, zředí 25 cmvody a neutralizaci amoniakem do vzdělávání komplexu palladia a kobaltu. Roztok by měl mít slabý zápach čpavku, v případě nadbytku amoniaku se přidávají po kapkách азотную salicylovou, a v případě přebytku kyseliny dusičné se přidá po kapkách amoniak.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Stanovení kobaltu
Připravené pro analýzu roztoku se přidá 10 cmаммонийно-ацетатного vyrovnávací malty, 4−5 kapek roztoku мурексида a титруют 0,05 n. roztokem трилона B před přechodem oranžové barvy roztoku v karmínové, po kterém v roztoku, určují obsah stříbra.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Stanovení stříbra
Patří do sítě napájení přístroje ph-340, BAT-12-LM a MM-2. Po zahřátí během 30 min produkují kontrolu a подстройку nuly regulátoru přístroje BAT-12-LM, pro co nastavit přepínač «Rod práci» přístroje ph-340 do polohy «+MV», přepínač «Zamést» na 1500 mv, задатчик «Impulzní podání" zařízení BAT-12-LM na hodnotu «0,2» a otáčením osy potenciometru «Úst. nuly», dosáhnout postavení, při kterém je signál žárovka «Титрование» se rozsvítí nebo začne blikat. Poté otáčením osy potenciometru «Úst. nuly v opačném směru, dosáhnout postavení, při kterém je signál žárovka «Титрование» zcela zhasne.
Ustaví na задатчиках zařízení BAT-12-LM: «zadaná jako bod» — velikost «7» a přesně «0,3», což odpovídá 750 mv, «Impulzní podání" — oblast proporcionality «2,0», «expoziční Čas» — 10 s.
Присоединяют elektrody na listině ph-340. Elektroda je srovnávací (хлорталлиевый) присоединяют na svorce «VSP», индикаторный elektroda (stříbrný drát) — na svorce «Ismus».
V анализируемый roztok po stanovení kobaltu namočený перемешивающий tyč a nastavit sklenici s roztokem na мешалку.
Ponoří do roztoku elektrody a дозирующую trubice, která by měla být umístěna blízko k индикаторному elektrody, aby se zabránilo перетитровывания roztoku.
Spínač magnetického míchadla se instalují na stupeň «2» a na konci titrace — na stupeň «4».
Přidáním amoniaku nebo kyseliny dusičné v анализируемый kamenných stanoví šipku přístroje ph-340 na 1000 mv (pokud šipka ukazuje větší než 1000 mv, je přidán amoniak).
Náplní бюретку 0,06 n. roztokem jodidu draselného a stanoví краник do polohy, při které je roztok z бюретки bude vytékat.
Nastavit přepínač «druh práce» zařízení BAT-12-LM v poloze «Титрование dolů", přitom se rozsvítí varovné světlo «Титрование» a začíná podání 0,06 n. roztoku jodidu draselného ve sklenici.
Po skončení titrace se rozsvítí varovné světlo «Konec titrace» a zastaví přívod 0,06 n. roztoku jodidu draselného.
Pak nastavit přepínač magnetické míchačce na nulové rozdělení, přepínač «druh práce» zařízení BAT-12-LM v poloze «Ruční". Dále je vyjmout elektrody z roztoku, zvedání držák elektrody do horní polohy, a обмывают je vodou.
Sklenici zmírnění magnetické míchadlo, vyjmout z roztoku перемешивающий tyč a обмывают vodou.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem 0,05 n. roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na кобальту, g/cm;
— hmotnost slitiny, pm,
5.2. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem 0,06 n. roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku jodidu draselného ve stříbře, g/cm;
— hmotnost slitiny, pm,
5.3. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,15%.
Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,25%.
5.1−5.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.4. Kontrolu správnosti výsledků stanovení masové podíl kobaltu a stříbra se provádí přehráváním jejich masové podíl v umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masivní podílem kobaltu a stříbra v umělé směsi není vyšší než 0,12%.
(Uveden dále, Ism. N 1).