GOST 12645.4-77
GOST 12645.4−77). Chemicko-spektrální metoda pro stanovení hliníku, bismutu, kadmia, mědi, manganu, niklu, olova, stříbra a zinku (s Úpravami N 1, 2, 3, 4)
GOST 12645.4−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
INDIUM
Chemicko-spektrální metoda pro stanovení hliníku, bismutu,
kadmia, mědi, hořčíku, manganu, niklu, olova, stříbra a zinku
Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (vedoucí vlákna), M. Gg Саюн (manažer témat), V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci
Pro přijetí hlasovali:
Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Ázerbájdžán | Азгосстандарт |
Republika Bělorusko | Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán | Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
Turkmenistán | Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, oddíl, aplikace |
GOST 492−73 | Příloha 1 |
GOST 618−73 | Příloha 1 |
GOST 804−93 | Příloha 1 |
GOST 859−78 | Příloha 1 |
GOST 860−75 | Příloha 1 |
GOST 2062−77 | Разд.2 |
GOST 3118−77 | Разд.2 |
GOST 3640−94 | Příloha 1 |
GOST 4109−79 | Разд.2 |
GOST 4328−77 | Разд.2 |
GOST 6008−90 | Příloha 1 |
GOST 6836−80 | Příloha 1 |
GOST 10928−90 | Příloha 1 |
GOST 11069−74 | Příloha 1 |
GOST 12645.0−83 | 1.1 |
GOST 12797−77 | Příloha 1 |
GOST 18300−87 | Разд.2 |
GOST 18337−80 | Příloha 1 |
GOST 19908−90 | Разд.2 |
GOST 22306−77 | 1.1 |
GOST 22860−93 | Příloha 1 |
GOST 22861−93 | Příloha 1 |
GOST 23463−79 | Разд.2 |
4. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 3−6-93)
5. REEDICE (leden 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
Změněna N 4, přijaté Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol
Změna N 4 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 2001
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení hliníku, bismutu, kadmia, mědi, hořčíku, manganu, niklu, olova, stříbra a zinku v indii při masivní poměru v procentech:
— hliník |
od | 0,00001 | do | 0,0001; |
— oxychlorid |
« | 0,000002 | « | 0,0001; |
— kadmia |
« | 0,000002 | « | 0,0001; |
— měď |
« | 0,000005 | « | 0,0001; |
— hořčíku |
« | 0,00002 | « | 0,0001; |
— mangan |
« | 0,0000008 | « | 0,00001; |
— nikl |
« | 0,00001 | « | 0,0001; |
— vedení |
« | 0,00001 | « | 0,0001; |
— stříbro |
« | 0,0000008 | « | 0,001; |
— zinek | « | 0,00001 | « | 0,0005. |
Nabízí dvě metody
Metoda A je založena na předběžné chemické концентрировании nečistot pomocí pobočka základní množství indie экстракцией -дихлордиэтиловым airwaves (хлорексом) v podobě бромида z roztoku бромистоводородной kyseliny koncentraci 8 mol/dm
. Roztok obsahující nečistoty, odpařené na порошковом grafitu, který obsahuje 4% chloridu sodného.
Metoda B je založena na předběžné chemické концентрировании nečistot pomocí pobočka základní množství indie экстракцией диэтиловым airwaves v podobě бромида indie z roztoku бромистоводородной kyseliny koncentraci 5 mol/dm. Roztok obsahující nečistoty, odpařené na порошковом grafitu, který obsahuje 5% oxidu indie.
Spektrální stanovení nečistot v концентрате je založeno na měření почернений linky nečistot a pozadí v дуговом spektru, získaný při odpařování vzorku z díry uhelné elektroda (anoda) plamen, oblouk na stejnosměrný proud.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu, který umožňuje na jednu expozici získat spektrum od 225,0 až 400,0 nm, zásobený трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым a девятиступенчатым ослабителями.
Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (první pořadí), zásobený трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny nebo спектрограф STE-1.
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí do 200 V a sílu proudu do 20 A, typy MO-145, 2ВН-20 atd.
Generátor активизированной oblouku поджига typy PS-39, DG-2, IVS-28 s vnějším реостатом pro práci při silách proud 15 Ma
Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.
Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.
Электроплитка s терморегулятором.
Křemenné přístroje pro destilaci реактивов (kyseliny, дихлордиэтилового éteru, alkoholu).
Hmoždíře z organického skla.
Nádobí кварцевая (sklenice, šálky, kelímky, делительные vtoky) podle GOST 19908.
Boxy z organického skla.
Sloupec z organického skla nebo фторопласта pro ionexové čištění vody.
Nůž z tantalu.
Elektrody z grafitové tyče zvláštní čistoty o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x3 mm a značky S-3 s velikostí kráter 4x4 mm.
Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463, nebo odvozený z grafitové tyče zvláštní čistoty.
Sodík chlorid zvláštní čistoty.
Voda destilovaná podle GOST 6709, třikrát перегнанная nebo čištěná na ионизационной sloupci.
Éter -дихлордиэтиловый (хлорекс), oloupané takto: v делительной nálevky хлорекс třikrát promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové
(НСl)=3 mol/dm
, pak dvakrát vodou. Po posledním opláchnutí ponechán v nálevky na noc pro delaminaci. Pak destilované dvakrát кварцевом machinery (chystá frakce, vařící při 175−178 °S. Lázeň глицериновая).
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, třikrát перегнанная, kamenných (НВг)=8 mol/dm. Koncentrace бромистоводородной kyseliny stanoví titrace roztokem hydrátu oxidu sodného.
Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300.
Sodný гидрооксид podle GOST 4328.
Brom podle GOST 4109, перегнанный v кварцевом zařízení na vodní lázni při teplotě vody (60±5) °C (sbírají brom pod vodou v křemenné колбочке).
Kyselina solná podle GOST 3118, kamenných (НСl)=3 mol/dm
.
Fotografické desky спектрографические typů SFC-02, SFC-03, SFC-04, NT-2СВ a диапозитивные.
Vzorky pro srovnání metody Aa, Hlavní pro přípravu vzorků srovnání a sběračem nečistot slouží grafit порошковый s příměsí 4% chloridu sodného (při stanovení zinku a kadmia — 0,1% chloridu sodného).
Vzorky pro srovnání metody Bi Základem pro přípravu vzorků srovnání a sběračem nečistot slouží grafit порошковый s příměsí 5% oxidu indie.
Čistotu připravené základy kontrolovat спектральным metodou při uvedených podmínkách analýzy.
Základní vzorek se připravuje zavedením 10 g základy počítá množství roztoků — kovy (tabulka.1a) připravované žádosti 1.
Tabulka 1a
Pokoj vybraný prvek | Hmotnostní zlomek prvku, % | Množství roztoku v cm |
Množství roztoku v cm |
Hliník | 0,01 | 1,0 |
- |
Висмут | 0,01 | 1,0 |
- |
Kadmium | 0,01 | 1,0 |
1,0 |
Měď | 0,01 | 1,0 |
- |
Hořčík | 0,01 | 1,0 |
- |
Mangan | 0,008 | 0,8 |
- |
Nikl | 0,01 | 1,0 |
- |
Olovo | 0,01 | 1,0 |
- |
Stříbro | 0,008 | 0,8 |
- |
Zinek | 0,05 | - |
5,0 |
Vzorek sušené pod infračervenou lampou a pečlivě перетирают v ступке z organického skla prostřednictvím ředění primární a nově připravovaných vzorků srovnání základem dostávají řadu pracovních srovnání vzorků v souladu s tabulka.1б.
Tabulka 1б
Pokoj vybraný prvek | Hmotnostní zlomek definovaného prvku ve vzorku, srovnání, % | |||||
Vzorek 1 1,0 g arr. hlavní +9,0 g základy |
Vzorek 2 2,5 g arr. N 1 +5,0 g základy | Vzorek 3 0,9 g arr. N 1 +8,1 g základy | Vzorek 4 0,7 g arr. N 2 +6,3 g základy | Vzorek 5 2,0 g arr. N 3 +8,0 g základy | Vzorek 6 3,5 g arr. N 5 +3,5 g základy | |
Hliník | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Висмут | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Kadmium | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Měď | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Hořčík | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Mangan | 8·10 |
2,67·10 |
8·10 |
2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
Nikl | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Olovo | 1·10 |
3,3·10 |
1·10 |
3,3·10 |
2·10 |
- |
Stříbro | 8·10 |
2,67·10 |
8·10 |
2,67·10 |
1,6·10 |
8·10 |
Zinek | 5·10 |
1,67·10 |
5·10 |
1,67·10 |
1·10 |
- |
Základ a ukázky srovnání ukládají v бюксах nebo uzavřených баночках.
Vysílání диэтиловый (zdravotnické).
Indie oxid zvláštní čistoty.
Poznámka. Domácí použití plazmy s indukční vazbu jako zdroj excitace spektra, jakož i použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Chemická zaměřenost nečistot metodou A
Навеску indie hmotnost 0,500−1,000 g (při stanovení kadmia a zinku v indii značky Ин000 — hmotnost 2,000 g) jsou umístěny v кварцевую šálek kapacitou 20−50 cm, приливают 5 cm
(při навеске indie 2,000 g — 10 cm
) roztoku бромистоводородной kyseliny koncentraci 8 mol/dm
a rozpustí kov při ohřevu na elektrické dlaždice s терморегулятором (teplota by neměla překročit 90 °C). Získaný roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí v 7 cm
roztoku бромистоводородной kyseliny koncentraci 8 mol/dm
, překládají roztok делительную nálevky a smýt zbytky malty ze stěn šálku 3 cm
roztoku бромистоводородной kyseliny. Tam stejně přidá 10 cm
(při навеске indie 2,000 g — 20 cm
)
-дихлордиэтилового éteru a jemně встряхивают nálevky po dobu 1−2 min Po usazení do úplného zmizení bublinek vzduchu vodní vrstva slije do jiné делительную nálevky a opakovat ještě dvakrát экстракцию indie 10 cm
-дихлордиэтилового éteru. Pro více barvené organické vrstvy je třeba před každou экстракцией v делительную trychtýř přidat 1−2 kapky brom. Kyselý roztok se promítají v кварцевую šálek, přidávají se tam stejné 40 mg uhelného prášku, kondenzované kamenných pod infračervenou lampou sucho, smýt suchý zbytek se stěny šálku s malým množstvím (1,5 cm
) vody a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se smíchá s 10 mg práškového grafitu, který obsahuje 20% chloridu sodného, a přenášejí na spektrální analýza. Obohacení vedou ze tří, při stanovení kadmia a zinku — z šesti paralelních навесок. Při stanovení zinku a kadmia dva koncentrát nečistot spojují a odpařené na 100 mg uhelného prášku, obsahující 0,1% chloridu sodného. Současně s přípravou vzorků, přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek na všechny činidla v přítomnosti pre-oloupané бромида indie.
Pro konání kontrolního zkušenosti v кварцевую šálek приливают 5 cmбромистоводородной kyseliny
(НВг)=8 mol/dm
a odpařené do objemu 0,5−1 cm
. Přidat další 10 cm
tohoto roztoku бромистоводородной kyseliny a přesouvá řešení do делительную trychtýř, kam se přidá 10 cm
-дихлордиэтилового éteru a tráví трехкратную экстракцию. Po třetí extrakci vodní fáze čištěné кварцевую šálek, подпаривают pod lampou až do odstranění výparů brom a přispívají 50 mg práškového grafitu. Roztok odpařené sucho, přidat 1 cm
vody a opět odpařené. Suchý zbytek se suší pod infračervenou lampou po dobu 30 min a přenášejí na spektrální analýza.
Jeden a ten stejný хлорекс je možné použít pro extrakci indie пятикратно, trávit pokaždé, když jeho regeneraci podle metody uvedené v příloze 2.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).
3.2. Spektrální analýza koncentrát nečistot
3.2.1. Zdrojem vzrušení spektra slouží oblouk dc silou 15 A mezi vertikálně podložkami графитовыми elektrodami. Elektrody pre-hořet po dobu 15 s v oblouku dc silou 15 Va
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2.2. Podmínky спектрографирования při stanovení hliníku, bismutu, mědi, hořčíku, manganu, niklu, olova a stříbra
Od každého koncentrát vzorek, kontrolní zkušeností a srovnání vzorku vybrány dvě навески hmotností na 20 mg a jsou umístěny v kráteru spodní elektroda (anoda), hloubka 4 a průměru 4 mm. Horní elektroda ostří na zkráceny kužel s průměrem hřiště 2 mm.
Spectra fotografoval pomocí křemenného спектрографа střední disperze s трехлинзовым конденсором a šířkou štěrbiny 0,015 mm přes tři-stupňová ослабитель. Čas expozice 20 s. Analytické rozpětí od 2,5 do 3,0 mm.
V oblasti spektra 200 až 230 nm používají fotografické desky typy SFC-03, SFC-04, NT-2СВ, v oblasti spektra od 230 až 310 nm — fotografické desky typ SFC-02, SFC-03, HT-2СВ, v oblasti spektra od 310 až do 400 nm — fotografické desky typ SFC-01.
3.2.3. Podmínky спектрографирования při stanovení zinku a kadmia
Od každého koncentrát vzorek, kontrolní zkušeností a srovnání vzorku vybrány dvě навески hmotností do 45 mg a jsou umístěny v kráteru spodní elektroda (anoda), hloubka a průměr 4 mm. Horní elektroda — zkráceny kužel. Spectra fotografoval pomocí difrakční спектрографа typu DFS-8 (první pořadí), nebo спектрографа STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm, čas expozice 8−10 s. fotografické desky typy SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.
3.2.2,
3.3. Chemická zaměřenost nečistot, metodou B
Навеску indie (před взвешиванием soudu indie promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm, обмывают deionizované vody) hmotnosti 1,000 g se umístí do кварцевую šálek kapacitou 20−50 cm
, приливают 5 cm
roztoku бромистоводородной koncentrací kyseliny 8,5 mol/dm
, podává šálek křemenné víkem a rozpustí zahřátím na elektrickém dlaždice s терморегулятором (teplota by neměla překročit 90 °C). Získaný roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí ve 3 cm
roztoku бромистоводородной kyseliny koncentraci 5 mol/dm
.
Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř, обмывая šálek 2−3 cmtohoto roztoku бромистоводородной kyseliny. Pro extrakci indie v делительную nálevky se přidá 5 cm
диэтилового éteru a energicky встряхивают během jedné minuty. Po delaminaci kapalin vodní vrstva slije do jiné делительную nálevky a opakují экстракцию ještě dvakrát stejným množstvím диэтилового éteru.
Kyselý roztok se promítají v кварцевую šálek, přidají 40 mg práškového grafitu, упаривают sucho při teplotě cca 100 °C pod infračervenou lampou. Získaný suchý zbytek se smíchá s 10 mg práškového grafitu, který obsahuje 25% oxidu indie, a přenášejí na spektrální analýza.
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny na znečištění реактивов v přítomnosti pre-oloupané бромида indie. Pro tento účel se používají již v průběhu analýzy éterická extrakt бромида indie, který je pro úplné odstranění éteru se promítají v кварцевую šálek a odpařené na vodní lázni s teplou vodou (bez ohřevu).
Analýza každého vzorku indie tráví ze 3 paralelních навесок.
(Uveden dále, Ism. N 3. Jeho upravená verze, Ism. N 4).
3.3.1. Spektrální analýza koncentrát nečistot
Koncentráty, získaných z analyzovaného vzorku, koncentráty kontrolního zkušenosti, po 50 mg každého ze vzorků srovnání ukládají programy grafitové elektrody o průměru 4 mm a hloubce 6 mm, pre-spálené v oblouku dc silou 15 A během 15 s.
Zdrojem vzrušení spekter slouží oblouk dc silou 15 Va Spektra fotografoval na спектрографе typu DFS-8. Expozice 45 s.
(Uveden dále, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Spectra každého vzorku a kontrolního zkušenosti fotografoval při концентрировании metodou A na šestkrát, při концентрировании podle metody B a vzorky pro srovnání — na tři jídla na jednom talíři. Na спектрограммах pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak linky user-prvků a blízkého zázemí. O měřených hodnotách a
využití характеристической křivka fotografické desky, určují логарифмы intenzity linky a pozadí
a логарифмы intenzity pozadí
. Zjišťují
. Градуировочные grafika staví na souřadnicích:
, kde
— logaritmus podílu masové nečistot v градуировочных vzorcích.
Masivní podíl nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost koncentrátu, mg;
— hmotnostní zlomek nečistot v концентрате, naleznete na градуировочному grafiku, %;
— hmotnostní zlomek nečistot v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, %;
— hmotnost навески původní vzorek, mg.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4.2. Pro stanovení obsahu nečistot používají analytické čáry, uvedené v tabulka.1.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek |
Analytická linka, nm |
Hliník | All 308,21 |
Висмут | Bil 306,77 |
Kadmium | Cdl 228,80 nebo СdI 326,10 |
Měď | Cul 327,40 |
Mangan | Mnl 257,61 |
Hořčík | Mgl 278,30 |
Nikl | Nil 300,24 |
Olovo | PbI 283,31 |
Stříbro | Agl 328,07 |
Zinek | Znl 334,50 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.3. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic, získaných na jedné фотопластинке (každé paralelní stanovení ze dvou спектрограмм při концентрировании metodou A, z jedné спектрограммы — podle metody B).
Rozdíl mezi nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá podle vzorce:
1. Podle způsobu A: — při stanovení mědi (od 5·10
až 1·10
%), stříbro (od 5·10
až 1·10
%) a zinku (od 1·10
až 5·10
%);
— při stanovení hliníku, bismutu, kadmia, hořčíku, manganu, stříbra (8·10
až 5·10
%), zinku (od 1·10
až 1·10
%); niklu a olova.
2. Podle způsobu B: — při stanovení bismutu, niklu, stříbra a zinku;
— při stanovení hořčíku, kadmia, manganu, olova a hliníku;
kde — aritmetický průměr tří výsledků paralelních stanovení.
Rozdíl mezi výsledky dvou analýz stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti
, počítá podle vzorce:
1. Podle způsobu A: — při stanovení mědi (od 5·10
až 1·10
%), zinku (od 1·10
až 5·10
%), stříbro (od 5·10
až 1·10
%);
— při stanovení hliníku, bismutu, kadmia, manganu, stříbra (8·10
až 5·10
%), zinku (od 1·10
až 1·10
%); nikl a s
винца.
2. Podle způsobu B: — při stanovení bismutu, niklu, stříbra a zinku;
— při stanovení mědi, hořčíku, kadmia, manganu, olova a hliníku,
kde — aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4.4. (Je Vyloučen, Ism. N 1).
PŘÍLOHA 1 (povinné). ROZTOKY KOVŮ, POUŽÍVANÉ PRO PŘÍPRAVU VZORKŮ SROVNÁNÍ
PŘÍLOHA 1
Povinné
1. Pro přípravu roztoků kovů uplatňují
1.1. Kovy, s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%:
hliník podle GOST 11069* nebo alobal na GOST 618;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.
висмут podle GOST 10928;
gallium podle GOST 12797;
železo, repasované vodíkem;
kadmium podle GOST 22860;
měď podle GOST 859*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
olovo podle GOST 22861;
zinek podle GOST 3640;
mangan podle GOST 6008;
nikl podle GOST 492*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.
silver GOST 6836*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
таллий podle GOST 18337*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
cín podle GOST 860;
hořčík podle GOST 804.
1.2. Činidla zvláštní čistoty nebo kvalifikace není nižší než kh hod nebo hod a dále.
1.3. Мерную nádobí 1. nebo 2 století tříd přesnosti.
1.4. Analytické váhy s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
2. Příprava roztoků
2.1. Roztok hliníku: 0,1 g hliníkové fólie jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm. Приливают 20 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:3 a je rozpuštěn hliník při zahřátí na электроплитке. Rozpouštění jde pomalu. Neustále přidávají азотную kyselinu až do úplného rozpuštění kovu. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg hliníku.
2.2. Roztok oxychlorid: 0,1 g kovového bismutu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v 5 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:1. Roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, do které pre-přidá 5 cm
kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg bismutu.
2.3. Roztok galia: 0,1 g kovové gallium jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma se rozpustí v 7 cm
mix dusnatého a solné kyseliny 1:3. Tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg do galie.
2.4. Roztok železa: 0,1 g železa, rozpuštěného vodíkem, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí při mírném zahřátí 5−6 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:1. Po úplném rozpuštění železa roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg železa.
2.5. Roztoky kadmia, mědi, olova, zinku, manganu, niklu, stříbra, таллия připravují, s tím, že навеску 0,1 g jednoho z uvedených kovů ve sklenici s kapacitou 50 cm, a rozpustí při mírném zahřátí a 5−6 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:1. Po úplném rozpuštění kovu roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmzískaného tímto způsobem roztoku obsahuje 1 mg užívat kovu.
2.6. Roztok hořčíku: 0,1 g kovového hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí v 5−6 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:2. Rozpouštění vedou pod víkem, přidáním roztoku kyseliny dusičné porce na 2 cm
(reakce jde prudce, s uvolněním velkého množství tepla!). Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg hořčíku.
2.7. Roztok cínu: 0,1 g jemně nasekané kovového cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, přidají se 4 g šťavelanu a 2−3 cm
kyseliny dusičné. Rozpouštění jde v chladu, pak při malém topení. Po úplném rozpuštění cínu se přidává 10 cm
vody a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg cínu.
Roztoky uchovávají v nádobách, uzavřené zátkami ne více než 1 rok.
PŘÍLOHA 2 (doporučené). TECHNIKA REGENERACE VYHOŘELÉHO -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ÉTERU (хлорекса)
PŘÍLOHA 2
Doporučené
Metoda se vztahuje na -дихлордиэтиловый vysílání (хлорекс), oloupané a перегнанный před prací v souladu s tímto standardem, регламентирует podmínky pro jeho regeneraci a umožňuje pro stanovení nečistot v indii vysoké čistoty použít пятикратно jeden a ten stejný хлорекс, v minulosti pokaždé трехкратную regeneraci.
Metoda je založena na proplachování ven éteru vodou. Отрегенерированный хлорекс musí být transparentní a nesmí obsahovat vodu, indie a nečistot kovů, definované v indii značek Ин00, Ин000.
Provádění regenerace: 120−150 cmpoužité
-дихлордиэтилового éteru pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm
(objem éteru nesmí překročit
objem nálevky), přidávají 120−150 cm
бидистиллированной vody a intenzivně se míchá po dobu 5 min Po delaminaci fází (20−30 min) vodní fáze s суспензией оксибромида indie je odváděna do sklenice. Vysílal se přesouvají do jiné делительную trychtýř s kapacitou 500 cm
a ještě dvakrát promyje vodou.
Umýt tak хлорекс může být také použit pro extrakci indie.
Je povolen jeden a ten stejný хлорекс použít pro extrakci пятикратно, trávit pokaždé трехкратную отмывку vodou.
APLIKACE 1, 2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2