GOST 23862.36-79

• gost-2386236-79.pdf (370.08 KiB)
  ГОСТ 23862.36-79

GOST 23862.36−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení chloru (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.36−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody stanovení chloru

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of chlorine

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje турбидиметрический metoda pro stanovení chloru (od 5·10% až 2,5·10%) v лантане, неодиме, samaří, европии, гадолинии, диспрозии, гольмии, иттрии a jejich окисях, турбидиметрический metoda pro stanovení chloru (od 1·10% až 5·10%) s pre-отгонкой v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid) a полярографический metoda pro stanovení chloru (2·10% až 1,0%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHLORU

Metoda je založena na турбидиметрическом stanovení chloru v азотнокислой prostředí na золю chloridu stříbra.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Lázeň vodní.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 500 °C.

Sklenici s kapacitou až 100 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 1000 cm.

Sklo hodin.

Filtr je «bílá" nebo «modrá" pásky.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 (cc zůstatek): v baňce instalace pro destilaci kyseliny injekčně 1,2 dmkyseliny dusičné. Отгоняют z baňky 1,1 dmkyseliny rychlostí ne více než 0,4 dm/pm Část zůstatku zředí destilovanou vodou ve vztahu 1:1 a 1:19.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, zemědělské hod., roztok s koncentrací 2 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod.

Standardní roztok chloru (náhradní), obsahující 1 mg/cmchloru: навеску chloridu sodného hmotnost 1,648 g, pre-прокаленного do konstantní hmotnosti při teplotě 500 °C, rozpustí se ve vodě, dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

Roztok chloru (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmchloru, připravují v den užívání ředěním standardní (alternativní) roztok vodou do 100 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve sklenici, navlhčete vodou, promíchá a přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Sklenici podává hodinová skla, dát na vroucí vodní lázeň a vydrží 15−20 min Po rozpuštění навески obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cma zředí vodou až do značky. V případě, že vzorek není zcela rozpustí, roztok se přefiltruje přes hustý filtr, umýt dusnatého kyselinou (1:1) do negativní reakce na chlorid-ion. 10 cmzískaného roztoku se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 30 cmkyseliny dusičné (1:19), pak se přidají 2 cmroztoku азотнокислого stříbra a doplní množství vody až po značku. Roztok se míchá, vydrží 20 minut v temném místě, pak se měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре při 367 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Současně s analýzou vzorku přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,05 v opačném případě je třeba vyměnit činidla.

Množství chloru se nachází na градуировочному grafiku

.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardní (pracovního) roztoku chloru (obsahující 10 mg/cmchloru). Do každé baňky se přidá 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:19, 2 cmroztoku азотнокислого stříbra a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19. Roztoky se míchá a uchovávány ve tmě po dobu 20 min V jedné z baněk zavádějí všechna činidla, s výjimkou chloru (nulové řešení). Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре při 367 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Hodnoty optické hustoty každého bodu градуировочиого grafika počítají jako среднеарифметический výsledky pěti paralelních měření.

Optická hustota nulového roztoku by neměla překročit 0,05. V opačném případě se mění činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optické hustoty standardních roztoků.

Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost chloru v миллиграммах. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc.

2.2.1, 2.2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chloru, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHLORU S ОТГОНКОЙ

Metoda je založena na турбидиметрическом stanovení chloru na золю chloridu stříbra v азотнокислой prostředí po отгонки chloru пирогидролизом.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro пирогидролиза podle GOST 23862.32−79.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 900 °C.

Dusík plynný podle GOST 9293−74 nebo kyslík plynný podle GOST 5583−78.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 1000 cm.

Лодочки quartz délce 70 mm a šířce 10 mm, прокаленные při teplotě 1000−1050 °C v tox vodní páry během 30−40 min

Háček z křemenné tyčinky o průměru 6 mm a délky 500 mm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 (cc zůstatek): v baňce instalace pro destilaci kyseliny injekčně 1,2 dmkyseliny dusičné. Отгоняют z baňky 1,1 dmkyseliny rychlostí ne více než 0,4 dm/pm Část zůstatku zředí destilovanou vodou ve vztahu 1:1, 1:4 a 1:19.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, zemědělské hod., 0,2 procentní roztok.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod.

Standardní roztok chloru (náhradní), obsahující 1 mg/cmchloru: навеску chloridu sodného hmotnost 1,648 g, прокаленного do konstantní hmotnosti při 500 °C, se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok chloru (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmchloru, připravují v den užívání ředěním náhradního roztoku vodou na 100 krát.

Voda деионизованная.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Instalace pro пирогидролиза připravují kontrolou přesvědčte se, že je elektrický, электроплитки, izolováním drátů, dostupnost uzemnění. Patří электроплитку k ohřevu vody v парообразователе do varu. Patří электропечь launcher stisknutím tlačítka. Regulují přísun dusíku (nebo kyslík), nastavením rychlosti 1 až 2 bubliny za sekundu. Bubbler se ponořil do sklenice s kapacitou 100 cm, obsahující 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4. Trouba se zahřeje na 600 °C.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotností 0,1−1 g (v závislosti na obsahu chloru) jsou umístěny v кварцевую лодочку rovnoměrnou vrstvu, navlhčete několika kapkami vody, se umístí do zkumavky přístroje pro пирогидролиза a rychle zavřete zátkou. Zvýšit teplotu trouby na 1000−1050 °C a při této teplotě je i nadále proces пирогидролиза 15−20 min, až do dosažení objemu roztoku v přijímači 45−47 cm(při analýze окисей REE chybí dusík, při analýze kovů — kyslík). Po tomto trouba vypojen, je získáván лодочку. Roztok z přijímače se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 2 cmroztoku азотнокислого stříbra, doplní objem vodou až po značku, promíchá a nechá stát 20 minut v temném místě. Po uplynutí 20 min měří optická hustota zkoušeného roztoku na фотоэлектроколориметре při 367 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně s analýzou vzorku přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností nesmí být větší než 0,08.

Množství chloru se nachází na градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 a 10,0 cmpracovního roztoku chloru. Do každé baňky приливают 40 cmkyseliny dusičné 1:19, 2 cmroztoku азотнокислого stříbra, doplní objem až po značku stejnou kyselinou, promíchat, nechat stát 20 min ve tmě. V jedné z baněk zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku chloru (nulové řešení). Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре při 367 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají vodu. Optická hustota nulového roztoku nesmí překročit 0,08, v opačném případě mění činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают ze získaných hodnot optických hustot roztoků.

Hodnoty optické hustoty každého bodu градуировочного grafika počítají jako среднеарифметический výsledky pěti paralelních měření.

Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost chloru v миллиграммах. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,*

________________

* Vzorec odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

kde  — hmotnost chloru, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHLORU

Metoda je založena na полярографическом stanovení chloru v азотнокислом roztoku při potenciálu полуволны vrcholu obnovení iontů chloru kolem minus 0,05 V ve vztahu k ртутному аноду. Ionty ceru musí chybět.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac ППТ-1 nebo PU-1 nebo podobný přístroj.

Senzor полярографический s ртутным odkapávací elektrodou — katodou a донной rtutí — anodou. Míra výskytu rtuti asi 10 kapek za 15 s.

Lázeň vodní.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 450 do 500 °C.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 1000 cm.

Sklenice skleněné kapacitou 50 cm.

Sklo hodinové.

Voda деионизованная.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 nebo kyselina oxid podle GOST 9336−75, zemědělské hod., navíc vyčištěná отгонкой v кварцевом zařízení (отгоняют 2/3 původního množství kyseliny; uplatňuje cc zůstatek), разбавленная 1:1.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217−77, zemědělské hod., roztok koncentrace 101 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Standardní roztok chloru (náhradní), obsahující 1 mg/cmchloru, se připravuje následujícím způsobem: навеску chloridu sodného hmotnost 1,648 g, pre-прокаленного při 500 °C, se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok chloridu obsahující 10 mg/cmchloru, připravují v den užívání ředěním standardní (alternativní) roztok vodou do 100 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Stanovení chloru 2·10% až 5·10%

Dvě навески analyzovaného vzorku 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, v jedné ze sklenic je vstřikován roztok chloridů, obsahuje 10 mikrogramů/cmchloridy, s je stanovena tak, aby hmotnost uložené chloridů v 2−3 krát vyšší než předpokládané množství chloridů ve zkušební trakční. Pak přidejte 5 cmkyseliny dusičné, podává sklenice časovými brýle a rozpustí навеску při mírném zahřátí (40−50 °C) na vodní lázni.

Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 20 cmroztoku азотнокислого draslíku, doplní objem vodou až po značku a promíchá.

Roztoky полярографируют v rozmezí od plus 0,2 na minus 0,2 V. Potenciál vrcholu — asi minus 0,50 V relativně донной rtuti.

Současně s analýzou vzorku tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušenosti na činidla

.

4.2.2. Stanovení chloridů od 5·10% až 1,0%

Навеску analyzovaného vzorku 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, přidat 5 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí (40−50 °C) na vodní lázni.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 20 cmroztoku draslíku азотнокислого, doplní objem vodou až po značku, promíchá.

Roztok полярографируют v rozmezí od plus 0,2 na minus 0,2 V. Potenciál vrcholu kolem minus 0,05 V relativně донной rtuti.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota výšky píku вольтамперной křivky kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty výšky píku analyzovaného vzorku. Analýza každého vzorku se provádějí ze dvou paralelních навесок.

4.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmприливают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 cmstandardní (alternativní) roztoku chloridů, což odpovídá 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 mg chloru. Pak se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 40 cmroztoku азотнокислого draslíku, doplní objem vodou až po značku, promíchá a полярографируют získané roztoky, jak je popsáno v § 4.2.1. Budují градуировочный plán, působit na osu úsečka množství chloridů v микрограммах 1 cmroztoku a na osu ординат — příslušné hodnoty výšek vrcholů вольтамперных křivek roztoků chloridů minus hodnota výšky vlny nulového roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Podle způsobu stravy (pro hromadné podílu chloru 2·10% až 5·10%) masové podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde , ,  — výška vrcholů вольтамперных křivky vzorku, vzorku s přídavkem a kontrolního zkušeností, respektive, cm;

 — hmotnost chloridů, uložené na předmět roztok, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.2. Podle způsobu градуировочного grafika (pro hromadné podílu chloru 5·10 — 1%) masové podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chloridu v испытуемом roztoku, naleznete na grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3