GOST 23862.21-79

• gost-2386221-79.pdf (96.80 KiB)
  ГОСТ 23862.21-79

GOST 23862.21−79 kovový prvek, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium a jejich oxidů. Metody pro stanovení chromu (se Změnou N 1)

GOST 23862.21−79

Skupina B59

INTERSTATE STANDARD

KOVOVÝ PRVEK, SAMARIUM, EUROPIUM, GADOLINIUM, DYSPROSIUM, THULIUM, YTERBIUM, YTTRIUM A JEJICH OXIDŮ

Metody pro stanovení chromu

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of determination chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje колориметрический metody pro stanovení chromu (od 3·10% až 5·10%) v лантане, samaří, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии a jejich окисях.

Metoda je založena na reakci chromu (VI) s дифенилкарбазидом po oxidaci chromu do хромат-ion baterie pomocí перманганата. Obsah chromu se zjišťují vizuálně porovnáním intenzity zabarvení sledované roztoku s intenzitou zbarvení roztoků srovnání.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Válce pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми zátky s výškou 360 mm a průměrem 12 mm.

Sklenice skleněné kapacitou 50 a 100 cm.

Sklo hodinové.

Korálek skleněný.

Dlaždice elektrická.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная (1:1).

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78; 0,1 mol/dmroztoku.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s koncentrací 5 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s koncentrací 2 g/dm.

Дифенилкарбазид na НТД, roztok s koncentrací 10 g/dmv acetonu (uchovávat v temné склянке ne více než 3 denně).

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, navíc перегнанная v кварцевом zařízení.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, vysušený do konstantní hmotnosti při teplotě 140 °C.

Standardní roztok cr (VI) (rezervní), obsahující 0,1 mg/cmchrom: 0,283 g draslíku двухромовокислого se rozpustí ve vodě a doplní na objem roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cmaž po značku vodou.

Roztok chromu (VI), který obsahuje 1 mg/cmchrom, připravují ředěním standardní (alternativní) roztoku chromu vodou do 100 krát. Roztok se připravuje v den použití.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10−12 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím na dlaždice. Získaný roztok упаривают do krystalizace soli, pak se rozpustí v 15 cm0,1 mol/dmkyseliny sírové a приливают 15 cmvody. Ve sklenici s roztokem se umístí na skleněné бусинку, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá roztok do varu. Přidají se dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku a vařte 5 min (při tomto roztoku musí zůstat růžové zbarvení). Do vařící roztok приливают po kapkách (v intervalu asi 5 s) kamenných азотистокислого sodného až do úplného zmizení růžové zbarvení, způsobené přítomností перманганат-ion, nadále dusíme ještě 5 min (přebytek азотистокислого sodíku je třeba se vyhnout). Obsah sklenice se rychle ochlazuje na pokojovou teplotu, ponořením sklenice do studené vody, odstraňují hodinová skla, se přidává 1 cmroztoku дифенил-карбазида a tolerovat roztok válec pro колориметрирования. Objem roztoku ve válci se doplní vodou do 30 cma míchá.

Intenzita zbarvení srovnávají na bílém pozadí s intenzitou zbarvení roztoků stupnice srovnání, sledování zbarvení od shora dolů.

Současně s analýzou vzorku tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušenosti na činidla. Množství chromu v kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout 0,02 mikrogramů

.

3.2. Vaření stupnice srovnání

Do sklenice s kapacitou 50 cmприливают na 15 cm0,1 mol/dmroztoku kyseliny sírové, 15 cmvody, 1 cmroztoku дифенилкарбазида a aplikuje na 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 cmroztoku chromu (VI) (obsahující 1 mg/cmchrom). Obsah sklenic se míchá po přidání každého реактива.

Roztoky se promítají do válců pro колориметрирования.

Měřítko srovnání se připravuje současně s analýzou vzorků.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chrom analyzovaného trakční, jg;

 — hmotnost chromu v kontrolní zkušenosti, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty v povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.