GOST R 54335-2011

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-r-54335-2011.pdf (411.37 KiB)
ГОСТ Р 54335-2011

GOST R 54335−2011 Palladium. Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

GOST R 54335−2011
Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

PALLADIUM

Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

Palladium. Method of spark atomic-emission analysis

OAKS 39.060*
_______________
* V ИУС 10−2011 GOST P 54335−2011 je k OAKS 77.120.99. -
Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2011−11−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), Otevřená akciová společnost «Приокский závod neželezných kovů"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2011 N 145-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированный palladium pruty a prášku s masovým podílem palladia nejméně 99,8%, určené k výrobě slitiny, polotovary, chemické sloučeniny palladia.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный (s искровым vzrušením spektra) metoda pro stanovení obsahu nečistot: hliníku, barya, bismutu, wolframu, železa, zlata, ytrium, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, arsenu, niklu, cínu, осмия, platina, rhodium, palladium, ruthenium, olovo, síra, stříbro, сурьмы, теллура, titanu, fosforu, chrómu, zinku, zirkonia v аффинированном palladiu. Požadavky na chemické složení аффинированного palladia zlata a prášku jsou stanoveny v GOST P 52244 a GOST 31291.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008: 01.01.2010 — v části nově vyvinut a модернизируемых váhy; od 01.01.2013 — v části vah, vyvinuté do 01.01.2010.

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 31291−2005 Palladium аффинированный. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 8.563, GOST P 52361 a doporučení [1].

4 Podstata metody

Metoda analýzy je založen na odpařování a rádi atomů vzorku v искровом vypouštění, fotovoltaické denně spektra, měření intenzity analytických linek definovaných prvků-nečistoty na pozadí a následném určování obsahu nečistot na градуировочным vlastnosti. Metoda umožňuje definovat masovou podíl prvků-nečistoty v pásmech uvedených v tabulce 1, s mírou přesnosti metody analýzy, uvedených v tabulce 2.

Tabulka 1 — Rozsahy stanovení masivní podílem prvků-nečistoty

V procentech


Název prvku	Rozsah stanovení masivní podíl
Hliník	Od 0,0004 do 0,060 vč.
Barya	Od 0,0005 do 0,010 vč.
Висмут	Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Wolfram	Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Železo	Od 0,0010 až 0,10 vč.
Zlato	Od 0,0004 do 0,050 vč.
Yttrium	Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Iridium	Od 0,0010 až 0,10 vč.
Kadmium	Od 0,0003 do 0,010 vč.
Vápník	Od 0,0004 do 0,020 vč.
Kobalt	Od 0,0003 do 0,010 vč.
Křemík	Od 0,0004 do 0,040 vč.
Hořčík	Od 0,0003 do 0,030 vč.
Mangan	Od 0,0002 do 0,010 vč.
Měď	Od 0,0004 do 0,030 vč.
Molybden	Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Arsen	Od 0,0010 až 0,010 vč.
Nikl	Od 0,0003 do 0,030 vč.
Cín	Od 0,0003 do 0,020 vč.
Осмий	Od 0,0010 až 0,010 vč.
Platina	Od 0,0010 až 0,10 vč.
Rhodium	Od 0,0010 až 0,10 vč.
Рутений	Od 0,0010 až 0,10 vč.
Olovo	Od 0,0005 do 0,020 vč.
Síra	Od 0,0003 do 0,050 vč.
Stříbro	Od 0,0004 do 0,030 vč.
Antimon	Od 0,0004 do 0,010 vč.
Telur	Od 0,0010 až 0,010 vč.
Titan	Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Fosfor	Od 0,0006 do 0,050 vč.
Chrom	Od 0,0003 do 0,025 vč.
Zinek	Od 0,0004 do 0,010 vč.
Zirkonium	Od 0,0005 do 0,060 vč.

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−3 — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.

5.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody pro stanovení prvků-nečistoty v palladiu používají jako nosné аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení palladia SRM 7615−99 (sada Pd-36) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků-nečistoty a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 5% GOST R ISO 5725−4на všech definovaných úrovních masivní podílem prvků-nečistoty v palladiu незначима.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Rozsah (a ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) čtyř výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра pro 4 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané (v souladu s ustanoveními 7−10 této normy) různými subjekty s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi (v souladu s ustanoveními 7−10 této normy), se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , uvedené v tabulce 2, v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody při 0,95

V procentech


Úroveň masivní podíl definovaných prvků	Hranice intervalu absolutní chyby	Směrodatná odchylka opakovatelnost	Kritický rozsah	Směrodatná odchylka střední прецизионности	Limit střední прецизионности	Limit воспроизво- димости
0,0002	0,0001	0,00006	0,0002	0,00007	0,0002	0,0002
0,0003	0,0002	0,00008	0,0003	0,00010	0,0003	0,0004
0,0005	0,0004	0,0001	0,0005	0,0002	0,0005	0,0006
0,0008	0,0006	0,0002	0,0007	0,0003	0,0007	0,0008
0,0010	0,0009	0,0003	0,0009	0,0004	0,0010	0,0012
0,0020	0,0018	0,0005	0,0018	0,0008	0,0021	0,0025
0,0030	0,0022	0,0007	0,0024	0,0009	0,0024	0,0029
0,0050	0,0040	0,0012	0,0040	0,0016	0,0040	0,0050
0,010	0,007	0,002	0,007	0,003	0,007	0,008
0,020	0,010	0,003	0,010	0,004	0,011	0,013
0,030	0,013	0,004	0,016	0,008	0,023	0,028
0,050	0,019	0,006	0,021	0,009	0,025	0,030
0,10	0,03	0,007	0,03	0,012	0,03	0,04

Pro střední hodnoty masivní podíl hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (1)

kde ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy ;

, — hodnoty ukazatelů přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úroveň masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ,hodnoty dolního a horního úrovní masivní podílem prvků, mezi nimiž je výsledek;

— výsledek analýzy.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — podle GOST P 52599.

6.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

7 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Optický эмиссионный spektrometr s искровым zdrojem vzrušení spektra a pracovním rozsahem vlnových délek 120−700 nm.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 a váhy podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,01 gg

Frézování soustruh.

Lis a lis-forma o průměru 40 mm.

Argon plynný podle GOST 10157.

Klapka typu tkaniny бязь.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina solná os. řazení podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Sklenice skleněné kapacitou až 100 cm ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра podle GOST 25336.

Standardní vzorky složení palladia SRM 7615−99 nebo jiných, která soupeří o složení prvků-nečistoty a přesnost.

Vzorky pro kontrolu.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8 Odběr vzorků a příprava vzorků

Výběr laboratorního vzorku pro analýzu z ingotů nebo prášku аффинированного palladia se provádějí v souladu s GOST R 52244. Požadavky k rozměrům a hmotnosti vzorků jsou stanoveny v závislosti na použitém výkonem spektrometru. Vzorky dorazí na analýzu ve formě ingotů, tyčí, desek, pásek, hoblin a prachu. Povrch tyče a desky by měly být ploché a upravené резанием nebo шлифовкой, páska povrch musí být hladký a bez отслоений. Vzorky ve formě ingotů, tyčí, desek otřít hadříkem namočeným v trošce alkoholu. Vzorky ve formě pásky, hobliny vaří v roztoku kyseliny solné, zředěné 1:1, 3−5 min k odstranění povrchových nečistot. Získaný roztok se slije, vzorky prané 6−7 krát destilovanou vodou stáčení a sušené na vzduchu. Na vzorek ve formě třísek nebo prášku vybrány навеску 20−30 g a jsou lisovány silou, že se rovná 500 kn, v tabletu.

9 Příprava zařízení k provádění měření

Spektrometr se připravují k práci podle návodu k obsluze přístroje.

Doporučený režim výkonem spektrometru:

frekvence výbojů — 300 Hz;

kapacita — 2−5 icf;

indukčnost — 130 мкГн;

продувка argonem — 3 s.

Vlnové délky analytických čar, pozadí a linky na vnitřní standard, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 3.

Tabulka 3 — Délky vlny analytických linek

V нанометрах


Název definovaného prvku	Vlnová délka analytické čáry
Hliník	396,153
Barya	455,404
Висмут	306,772
Wolfram	400,875
Železo	371,994; 259,940
Zlato	267,595
Yttrium	371,290
Iridium	351,365
Kadmium	228,802
Vápník	422,673
Kobalt	345,351
Křemík	288,160
Hořčík	285,213
Mangan	403,499
Měď	324,754
Molybden	386,411
Arsen	189,042; 234,984
Pozadí	200,860
Nikl	361,939
Cín	175,790
Осмий	581,812
Platina	531,890
Rhodium	343,489
Рутений	349,894
Olovo	405,782; 283,307
Síra	180,731
Stříbro	338,289
Antimon	206,838
Telur	185,720; 214,275
Titan	498,173
Fosfor	178,287
Chrom	425,435
Zinek	213,856; 334,502
Zirkonium	343,823
Palladium, vnitřní standard	292,249
Poznámka — Domácí použití dalších režimů práce a analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

10 Provádění měření

Pro více градуировочной závislosti důsledně zvěčňuje v buňce искрового vypouštění standardní vzorky složení palladia a na zastavených v спектрометре programu provádějí měření intenzita analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard. Pro třídění podle volí tři a více standardních vzorků složení palladia tak, aby hodnota obsahu každého definovaného prvku-nečistoty ve zkušební trakční nalézaly uvnitř rozsahu mezi největší a nejmenší hodnoty masivní podíl tohoto prvku ve standardních vzorcích. Pro každého standardního vzorku provést měření ve čtyřech různých bodech povrchu.

Градуировочные podle dostanou v souřadnicích: průměrná intenzita analytické čáry definovaných prvků pro čtyři body povrchu vzorku — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku.

Měří intenzitu analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard ve čtyřech bodech povrchu analyzovaného vzorku a vzorků pro kontrolní (OK). Po uzavření v спектрометре programu pomocí градуировочных závislostí obdrží čtyři výsledku paralelní definice do analyzovaného trakční.

11 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) s kritickým rozsahem , hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2, nebo vypočítat podle vzorce (1).

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení přesahuje ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Kritický rozsah počítá podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (2)

kde ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — počet paralelních stanovení;

— koeficient, závislý na počtu výsledků jednotky analýzy, získaných v podmínkách opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра 0,95. Pro osm paralelních stanovení 4,29;

— směrodatná odchylka opakovatelnost, uvedený v tabulce 2.

Pokud získaných osm výsledků paralelních stanovení hodnoty ( ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра ) není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. Při tomto nejmenší průtoky číselných hodnot výsledků definic a číselné hodnoty ukazatelů přesnosti by měly být stejné.

12 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s ohledem na ovlivňující faktory času, operátor) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

12.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků (S) a vzorků pro kontrolní (OK) složení palladia. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, neměly by být použity pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku-nečistoty SE nesmí překročit kritickou hodnotu ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра .

Kritická hodnota se počítá podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра , (3)

kde ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty v S, nebo OK;

— hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy, odpovídající аттестованному hodnotu S nebo OK.

Bibliografie


[1]	Doporučení interstate normalizace RMG 61−2003	Státní systém zajištění jednoty měření. Ukazatele přesnosti, správnosti, прецизионности metod kvantitativní chemické analýzy

GOST R 54335-2011

GOST R 54335−2011 Palladium. Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

2 Normativní odkazy

3 Termíny a definice

4 Podstata metody