GOST 26473.8-85
GOST 26473.8−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metody pro stanovení titanu (se Změnou N 1)
GOST 26473.8−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metody pro stanovení titanu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu (od 1 do 25%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
Hliník |
50 |
Železo |
3 |
Křemík |
1 |
Mangan |
2,5 |
Molybden |
20 |
Metoda je založena na tvorbě žluté komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислом roztoku a фотометрировании zbarvení roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 100, 200 cm.
Poháry quartz kapacitou 50 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 50 cm.
Pipeta s kapacitou 2 a 5 cmod делениями.
Микробюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,02 cm
.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:10.
Kyselina аскорбиновая potraviny.
Диантипирилметан, kamenných koncentraci 20 g/dmv kyselině solné: 2 g диантипирилметана umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm
, приливают 30 cm
kyseliny solné, zředěné 1:9, míchá, zředí vodou do objemu 100 cm
, pokud kamenných maloval žlutá barva, přidá na špičku stěrkou ~0,1 g kyseliny askorbové. Roztok se připravuje v den použití.
Titan je kovový na GOST 19807−74* značky ВТ1−00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19807−91. — Poznámka výrobce databáze.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Standardní roztok titanu (náhradní), obsahující 1 mg/cmtitanu: 0,1 g kovového titanu v podobě mělké zásobník je umístěn v кварцевую šálek, přidejte 3 g пиросернокислого draslíku, 3−4 kapky koncentrované kyseliny sírové, сплавляют v муфельной peci při 850−900 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím na 50 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, vychladlé a doplní vodou až po značku.
Roztok titanu (psací), který obsahuje 0,1 mg/cm(100 mg/cm
), připravují ředěním standardního náhradního roztoku 10 krát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Příprava vzorku
Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cm
sírové, zředěné 1:1 a 5 cm
kyseliny dusičné. Zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku, pokračuje ohřev až do vzniku par kyseliny sírové.
Roztok vychladlé, jemně na stěnách baňky приливают 50 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
3.2. Účetní definice
Pro stanovení titanu v мерную baňky s kapacitou 50 cm, vybrané oční kapátko 1−10 cm
roztoku vzorku, obsahujícího 100−600 mg titanu, приливают 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cm
vody, jsou umístěny baňky ve vroucí vodní lázni, teplo po dobu 5 min a ne охлаждая, приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана. Po kamenných vychladlé na pokojovou teplotu (nedovolit prudkého chlazení) a doplní vodou až po značku. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~490 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm ve vztahu k současně приготовленному «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku titanu.
Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cm
pracovního standardního roztoku titanu, což odpovídá 100; 200; 300; 400; 500 a 600 mikrogramů titanu. Приливают 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1 a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám titanu budují градуировочный plán.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Допускаемое divergence % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,6 |
15,0 | 0,7 |
20,0 | 0,9 |
25,0 | 1,0 |
(Upravená verze, Ism. N 1).