GOST 26473.9-85
GOST 26473.9−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda pro stanovení fosforu (se Změnou N 1)
GOST 26473.9−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metoda pro stanovení fosforu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu (od 5·10až 5·10
%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
Hliník |
50 |
Wolfram |
8 |
Železo |
5 |
Křemík |
1 |
Mangan |
2,5 |
Molybden |
25 |
Niob |
25 |
Titan |
25 |
Chrom |
40 |
Zirkonium |
3 |
Metoda je založena na tvorbě невосстановленной formy фосфорномолибденовой гетерополикислоты, extrakce získaného komplexu směsí бутанола-1 s хлороформом, obnově komplexu v organické fázi двухлористым cínem a фотометрировании zbarvení extraktu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Hodiny přesýpací na 2 min nebo stopky.
Vtoky делительные kapacitou až 100 cm.
Nálevky, skleněné kónické s průměrem 30 mm.
Baňky dimenzionální kapacitou 25 a 50 cm.
Pipeta s kapacitou 1 a 5 cms делениями.
Pipeta s kapacitou 5 a 10 cmbez dílků.
Микробюретка kapacitou 5 cms cenou dělení 0,02 cm
.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Kelímky z стеклоуглерода značky SU-2000 s kapacitou 50 cm.
Skleněné hodiny o průměru 40 mm.
Filtry papírové обеззоленные «červená stuha» o průměru 70 mm.
Kyselina solná podle GOST 14261−77.
Kyselina oxid podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Sodík молибденовокислый podle GOST 10931−74, kamenných koncentraci 0,4 mol/dm.
Cín двухлористое 2-vodní, kamenných koncentraci 100 g/dmv глицерине.
Glycerin podle GOST 6259−75.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, kamenných koncentraci 100 g/dm.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Бутанол-1 GOST 6006−78.
Chloroform, technický podle GOST 20015−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.
Směs pro экстрагирования: 30 cmбутанола-1 ve směsi s 70 cm
chloroformu.
Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75.
Standardní roztok fosforu (V) (rezervní), obsahující 0,1 mg/cmfosforu: 0,430 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou.
Standardní roztok fosforu (V) (psací), který obsahuje 0,01 mg/cm(10 mg/cm
), fosfor (V), připravují ředěním náhradního roztoku vodou na 10 krát za den užívání.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu fosforu od 5·10až 1·10
%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu fosforu od 1·10
až 5·10
%) jsou umístěny v стеклоуглеродный kelímek a rozpustí při осторожном zahřátí 10 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, v 3 cm
фтористоводородной kyseliny (rozpuštěním лигатур, které obsahují titan, chrom, niob, wolfram a zirkonia) s 3 kapkami roztoku марганцовокислого draslíku. Získaný roztok упаривают na vodní lázni sucho. Zbytek se rozpustí zahřátím ve směsi 7 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a 5 cm
líh, накрыв šálek hodinová sklem. Roztok se zahřeje na více jasně modré zbarvení (v přítomnosti chromu barva roztoku světle zelená), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 15 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové, doplní vodou až po značku (základní roztok), který se používá také (v případě potřeby) pro stanovení arsenu podle GOST 26473.7−85.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. V делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku 10 cm
, obsahující 0,5−10 mg fosforu, приливают 2,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 10 cm
roztoku молибденовокислого sodíku a 20 cm
směs pro экстрагирования. Vytěžené молибдофосфат třepáním roztok po dobu 2 min
Organická fáze (spodní vrstva), která obsahuje молибдофосфат, filtruje přes suchý papírový filtr do suché мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní objem až po značku směsí pro экстрагирования, přidejte 1 kapku roztoku двухлористого cínu, pečlivě se míchá. Měří optickou hustotu extraktu na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~630 nm a suchou кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti.
Kontrolní zkušenosti na obsah fosforu v реактивах tráví přes všechny fáze analýzy současně s analýzou série vzorků. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti, měřeno ve vztahu k směsi pro экстрагирования, nesmí překročit 0,05, v opačném případě mění činidla.
Množství fosforu se nachází v градуировочному grafiku.
4.2. Síť градуировочного grafika
V делительные vtoky kapacitou 100 cmприливают oční kapátko 10 cm
roztoku kontrolního zkušeností, podávání z микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 a 1,0 cm
pracovního standardního roztoku fosforu (V), což odpovídá 0,5; 1,0; 1,5 a 10 mg fosforu. Приливают 2,5 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je popsáno v § 4.1, provádí měření optické hustoty ve vztahu k současně приготовленному «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku fosforu.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám fosforu budují градуировочный plán.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
5.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
5·10 |
2·10 |
10·10 |
3·10 |
10·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
(Upravená verze, Ism. N 1).